Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов

Иллюстрации

Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов (патент 899118)
Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов (патент 899118)
Показать все

Реферат

 

CoIo3 Советеииз

Сециалистичееиик

Вес л1тблни

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1ц899 1 1 8 (6l ) Дополнительное к авт. свив-sy(22) Заявлено 28. 04. 80 (21} 7940519/23-26 (5! )М. Кл.

8 01 Х 43!00

С 01 Г 11 00 с присоединением заявки М—

Ве1тдарстаанный камятет

СССР нв делам язебретеяяй я отнрытяй (23 }Приоритет—

Опубликовано 23.01.82. Бюллетень 3% 3

Дата опуоликования описания 23. 01, 82 (53) УДК661.183. .12(088.8) А. Г. Блюм, Б.И. Поляков, А.И. Кузнецов, 6

Г.И. Есина, С.б.макарова и A.в. Смирнов i (72) Автори изобретения.,п

1, г

° . т --е м с

1 !

f (7l) Заявитель

{54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ РЕДКОЗЕИЕЛЬНИХ

ЭЛЕМЕНТОВ ОТ ИИКРОПРИИЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу очистки солей редкоземельнь1х элементов (РЗЭ) и может быть использовано в технологии получения особо чистых веществ, в радиоэлектронике, лазерной технике, где требуются вещества с содержанием микроприме" сей на уровне 1-5 ° 10 4.

Известен способ очистки солей

РЗЭ путем сорбции на хелатных ионитах, содержащих карбоксиалкиламинные функциональные группы11).

Недостатком данного способа является медленная кинетика обмена солей

РЗЭ.

f5

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки солей редкоземельных элементов путем сорбции микропримесей металлов на ионите.

Согласно данному способу в верхнюю зону ионообменной колонки, заполненной сульфокатионитом марки

2 е

l(Y-2, вводят раствор соли РЗЭ, подлежащий очистке, затем элюируют примеси раствором щавелевой кислоты и получают в конечном итоге очищенные соли РЗЭ, например хлористый неодим, со следующим содержанием примесей s пересчете íà Nd ΄âåñ.З, А1, Си, Ио по (4-5) . 104каждого, Fe, Са по (1-2);10 каждого 2).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень очистки солей РЗЭ or примесей, которая не позволяет использовать полученные соединения в специальных отраслях техники.

Кроме того, многостадийность способа (зарядка колонки, промывка, элюирование) обуславливает его низкую производительность и невозможность проведения процесса очистки в непрерывном режиме.

Цель изобретения - повышение степени очистки солей редкоземельных элементов и упрощение процесса. держанием примесей, 1 Fe 2,10 1

Си 5;10, Мп 5.10 Сг 1-.10 Со 1;10, Nl 1;1О (/ 1;10 так же как и в примере 1. Получают 35 объемов

$ раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей, 4: Fe 3.10, Мп <

2-. 10 Cu ? ° 10, У 1.10 Cr 8..10, Со 1 10 й1 1.10 (в пересчете на

Согласно предлагаемому способу получают соли РЗЭ со значительно меньшим содержанием примесей, чем по известному способу и при этом процесс осуществляется в одну стадию.

Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению с известным, позволяет существенно повысить чистоту продукта (на 1,5-2 порядка) и упростить технологию очистки.

Благодаря высокой степени чистоты получаемых по предлагаемому способу солей РЗЭ (содержание примесей около 1 ° 10 - 5 10 вес.9) они могут

3$ быть использованы в лазерной технике, микроэлектронике и других специаль" ных отраслях техники, Формула изобретения

56

55 ираж 576 Подписное

Ужгород, ул.Проектная,4

Поставленная цель достигается способом очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем из сорбции на ионитах, в качестве которых используют полиамфолиты с даминоалкиленфосфиновыми группами.

Кроме того, сорбцию микропримесей ведут при рН 3-4.

Технология способа состоит в следующем.

Азотно- или солянокислые растворы солей РЗЭ с концентрацией 1520 вес.4 очищаемого элемента и содержанием примесей (различных металлов}

1 римерно 1О 10 вес.3 пропускают через хроматографическую колонку, заполненную полиамфолитом с диал" киленфосфиновыми функциональными группами О ! ll 1

- (- м - с н,,— р- сн,- н -) „ он

После выравнивания концентраций солей РЗЭ на входе и на выходе колонки процесс прекращают и получают около 30 колоночных объемов в 20-50 раз очищенного от примесей раствора.

Затем примеси элюируют 1-2 М растворами кислот и процесс повторяют вновь.

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами °

Пример 1. Раствор азотнокислого неодима с концентрацией 154, рН,15, и содержанием примесей,1(в

5 10 Cu 2..10, Мп 5;10+V 1-10, Nl 5 ° 10, Со 5.10, Cr 5 10 пропускают через хроматографическую колонку диаметром 10 мм, заполненную полиамфолитом с диалкиленфосфиновыми группами. Высота слоя сорбента 400 мм, скорость пропускания раствора0,3 мп/мин см.После выравнивания концентрации нитрата неодима на входе и выходе из колонки, отбирают очищенный раствор. Получают 30 объемов раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей, 3 Fe 5.10, Си

2..107 Мп 3 10, Ч 1-10, М! 1, 10

Со 1-10, Сг 1..10 (в пересчете на Nd<0 ).

Пример 2. Проводят очистку раствора хлористого церия (ill) с концентрацией 203, РН=3,25 с соВНИИПИ Заказ 11999/8 Т филиал ППП "Патент", г.

1. Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем их. сорбции на ионитах, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, сорбцию ведут на полиамфолитах с диаминоалкиленфосфиновыми группами.

2. Способ по и.1, о т л и ч а юшийся тем, что сорбцию микропримесей ведут при pH - 3-4.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Казанцев Е.И. "Известия вузов. Цветная металлургия", Бюлл. ин-та цветметобработка, Ю 7, 1972, с. 29.

2. Новтакович М, Юемет В.O.

Технология и экономическая информация, Промышленность химических реактивов и особочистых веществ.

Вып. 3, М., изд-во НИИТЭХИМ, 1968, с. 20 (прототип).