Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов

Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

CoIo3 Советеииз

Сециалистичееиик

Вес л1тблни

ОП ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1ц899 1 1 8 (6l ) Дополнительное к авт. свив-sy(22) Заявлено 28. 04. 80 (21} 7940519/23-26 (5! )М. Кл.

8 01 Х 43!00

С 01 Г 11 00 с присоединением заявки М—

Ве1тдарстаанный камятет

СССР нв делам язебретеяяй я отнрытяй (23 }Приоритет—

Опубликовано 23.01.82. Бюллетень 3% 3

Дата опуоликования описания 23. 01, 82 (53) УДК661.183. .12(088.8) А. Г. Блюм, Б.И. Поляков, А.И. Кузнецов, 6

Г.И. Есина, С.б.макарова и A.в. Смирнов i (72) Автори изобретения.,п

1, г

° . т --е м с

1 !

f (7l) Заявитель

{54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ РЕДКОЗЕИЕЛЬНИХ

ЭЛЕМЕНТОВ ОТ ИИКРОПРИИЕСЕЙ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способу очистки солей редкоземельнь1х элементов (РЗЭ) и может быть использовано в технологии получения особо чистых веществ, в радиоэлектронике, лазерной технике, где требуются вещества с содержанием микроприме" сей на уровне 1-5 ° 10 4.

Известен способ очистки солей

РЗЭ путем сорбции на хелатных ионитах, содержащих карбоксиалкиламинные функциональные группы11).

Недостатком данного способа является медленная кинетика обмена солей

РЗЭ.

f5

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки солей редкоземельных элементов путем сорбции микропримесей металлов на ионите.

Согласно данному способу в верхнюю зону ионообменной колонки, заполненной сульфокатионитом марки

2 е

l(Y-2, вводят раствор соли РЗЭ, подлежащий очистке, затем элюируют примеси раствором щавелевой кислоты и получают в конечном итоге очищенные соли РЗЭ, например хлористый неодим, со следующим содержанием примесей s пересчете íà Nd ΄âåñ.З, А1, Си, Ио по (4-5) . 104каждого, Fe, Са по (1-2);10 каждого 2).

Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень очистки солей РЗЭ or примесей, которая не позволяет использовать полученные соединения в специальных отраслях техники.

Кроме того, многостадийность способа (зарядка колонки, промывка, элюирование) обуславливает его низкую производительность и невозможность проведения процесса очистки в непрерывном режиме.

Цель изобретения - повышение степени очистки солей редкоземельных элементов и упрощение процесса. держанием примесей, 1 Fe 2,10 1

Си 5;10, Мп 5.10 Сг 1-.10 Со 1;10, Nl 1;1О (/ 1;10 так же как и в примере 1. Получают 35 объемов

$ раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей, 4: Fe 3.10, Мп <

2-. 10 Cu ? ° 10, У 1.10 Cr 8..10, Со 1 10 й1 1.10 (в пересчете на

Согласно предлагаемому способу получают соли РЗЭ со значительно меньшим содержанием примесей, чем по известному способу и при этом процесс осуществляется в одну стадию.

Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению с известным, позволяет существенно повысить чистоту продукта (на 1,5-2 порядка) и упростить технологию очистки.

Благодаря высокой степени чистоты получаемых по предлагаемому способу солей РЗЭ (содержание примесей около 1 ° 10 - 5 10 вес.9) они могут

3$ быть использованы в лазерной технике, микроэлектронике и других специаль" ных отраслях техники, Формула изобретения

56

55 ираж 576 Подписное

Ужгород, ул.Проектная,4

Поставленная цель достигается способом очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем из сорбции на ионитах, в качестве которых используют полиамфолиты с даминоалкиленфосфиновыми группами.

Кроме того, сорбцию микропримесей ведут при рН 3-4.

Технология способа состоит в следующем.

Азотно- или солянокислые растворы солей РЗЭ с концентрацией 1520 вес.4 очищаемого элемента и содержанием примесей (различных металлов}

1 римерно 1О 10 вес.3 пропускают через хроматографическую колонку, заполненную полиамфолитом с диал" киленфосфиновыми функциональными группами О ! ll 1

- (- м - с н,,— р- сн,- н -) „ он

После выравнивания концентраций солей РЗЭ на входе и на выходе колонки процесс прекращают и получают около 30 колоночных объемов в 20-50 раз очищенного от примесей раствора.

Затем примеси элюируют 1-2 М растворами кислот и процесс повторяют вновь.

Эффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами °

Пример 1. Раствор азотнокислого неодима с концентрацией 154, рН,15, и содержанием примесей,1(в

5 10 Cu 2..10, Мп 5;10+V 1-10, Nl 5 ° 10, Со 5.10, Cr 5 10 пропускают через хроматографическую колонку диаметром 10 мм, заполненную полиамфолитом с диалкиленфосфиновыми группами. Высота слоя сорбента 400 мм, скорость пропускания раствора0,3 мп/мин см.После выравнивания концентрации нитрата неодима на входе и выходе из колонки, отбирают очищенный раствор. Получают 30 объемов раствора на 1 объем ионита с содержанием примесей, 3 Fe 5.10, Си

2..107 Мп 3 10, Ч 1-10, М! 1, 10

Со 1-10, Сг 1..10 (в пересчете на Nd<0 ).

Пример 2. Проводят очистку раствора хлористого церия (ill) с концентрацией 203, РН=3,25 с соВНИИПИ Заказ 11999/8 Т филиал ППП "Патент", г.

1. Способ очистки солей редкоземельных элементов от микропримесей металлов путем их. сорбции на ионитах, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки и упрощения процесса, сорбцию ведут на полиамфолитах с диаминоалкиленфосфиновыми группами.

2. Способ по и.1, о т л и ч а юшийся тем, что сорбцию микропримесей ведут при pH - 3-4.

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

1. Казанцев Е.И. "Известия вузов. Цветная металлургия", Бюлл. ин-та цветметобработка, Ю 7, 1972, с. 29.

2. Новтакович М, Юемет В.O.

Технология и экономическая информация, Промышленность химических реактивов и особочистых веществ.

Вып. 3, М., изд-во НИИТЭХИМ, 1968, с. 20 (прототип).