Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов

Иллюстрации

Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов (патент 899457)
Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов (патент 899457)
Показать все

Реферат

 

!

A. Б. Ллександров, О. Ю. Бегак и И. A. Жегро а

1;,Г

1 с; (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПИРОФОСФЛТ вЂ” ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической хи мии и может быть использовано в качестве ускоренного способа контроля содержания пирофосфат -ионов в электролитах гальванических ванн.

Известны способы объемного определения пирофосфат-ионов в присутствии оптофосфат- и других анионов, например способ, предусматривающий осаждение пирофосфат-ионов у«суснокислым цинком. Избыток уксусного цинка оттитровывается реагентом трилоном Б с ин!

О дикатором ПЛН. Метод позволяет определять

"3 копц.нтрации пирофосфата калия до 10 моль/л (0,3 — 0,5 г/л) (1).

Недостатком clIoco60B, основанных на мето15 дах обьемного анализа, является высокая трудоемкость.

Известны способы фотометрического определения пирофосфат и высших полифосфат-ионов, основанные на методах разделения их на анионитах с последующим переводом их в ортофосфат-ионы и определением в виде фосфорнованадиеномолибденовых гетерополикислот или фосфорно-молибденовой сини (2).

Недостатком методов с аниошгтным разделением является их сложность и большая длительность — не менее 5 — 8 ч.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ косвенного спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов, который основан на разрушении окрашенных комплексов железа (Ш) с роданидами или 1,10 — фенантролином (3).

Однако этот метод является трудоемким и не позволяет точно определять содержание пирофосфорных солей в реальных гальванических ваннах, содержащих большие количества (до сотен граммов в литре) ортофосфорнокислых солей, так как окрашенные комплексы железа разрушаются фосфат- ионами.

Цель изобретения — повышение точности анализа в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие аниопы.

Поставленная цель достигается способом спектрофотометрического определения пирофосфат ионов, включающим предварительное введение реагента, в качестве реагента используют

899457

Составитель 10. Куценко

Техред Т.Маточка

Редактор Н. Рогулич

Корректор У, Пономаренко

Заказ 12042/25 Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Подписное

Филиал ППГ1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 смесь раствор сернокислой меди и уксусноацетатного буфера.

Для осуществления способа к анализируемому раствору, разбавленному до содержаний 50—

500 мг/л РэО иона, добавляется в избытке раствор сернокислой меди и уксусно-ацетатного буфера. Далее измеряют светопоглощение полученного раствора при длине волны 230 ммк относительно раствора сравнения, содержащего ионы, меди, ацетата и уксусную",кислоту. По 1П величине оптической плотности исследуемого раствора, из калибровочного графика определяют концентрацию пирофосфат-иона. Определяемый минимум при кислотности рН равен

4,5, толщине поглошающего слоя 1,0 см и

1000-кратном избытке ортофосфата калия, до-3 стигает (2-3) 10 г/л К Р О„, т. е. данный способ, по крайней мере, на два порядка чувствительней, чем способы объемного определения. 20 уксусно-ацетатный буфер используют для создания определенной кислотности раствора и для стабилизации фотометрируемого соединения.

Кислотность фотометрируемого раствора, определяемая кислотностью уксусно-ацетатного буфера, должна соответствовать значениям рН 3,4 — 4,5. Этот интервал обусловлен тем, что при рН 3,4 заметно снижается чувствительность метода, а при рН 4,5 начинается образование медь-ортофосфатных солей, поглощающих в ультрафиолетовой области спектра. Соли цинка и меди содержатся в исследуемых электролитах в количествах, не мешающих определению пирофосфат-ионов. В качестве раствора сравне35 ния при фотометрировании используют раствор, имеющий точно такую же концентрацию сернокислой меди, ацетата и уксусной кислоты, как и в фотометрируемом растворе, что необходимо для компенсации ультрафиолетовых полос

40 медь-ацетатных комплексных соединений и акво-комплексов иона меди.

Пример. В электролите латунирования с содержанием сернокислой меди 3 г/л, сернокислого цинка 20 г/л и ортофосфата калия

35 г/л определяют содержание пирофосфатиона.

Из анализируемого электролита отбирают пробу объемом О,1 мл в мерную колбу на

25 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают 1 мл полученного раствора и добавляют к нему 20 мл предварительно приготовленного стандартного раствора содержащего 0,2 г/л Со$04 5Н О, 25 г/л СНэСООН, 0,75 г/л СНзСООМа. Кислотность полученного раствора 4,07. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре

СФ-16 при длине волны 230 ммк в кварцевой кювете с толщиной слоя 1,0 см, относительно раствора состава: 20 мл стандартного раствора плюс 1 мл воды.. Исходя из величины, полученной оптической плотности, калибровочного графика и с учетом разбавления установили, что электролит содержит 115 г/л пирофосфата калия.

Предлагаемый способ позволяет значительно повысить точность определения пирофосфатионов в растворах, содержащих другие фосфатионы и кроме того обеспечивается большая чувствительность по сравнению с широко распространенными объемными методами анализа пирофосфат- ионов. формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения пирофосфат-ионов, включающий предварительное введение реагента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности анализа в случае растворов, содержащих ортофосфат и другие анионы, в качестве реагента используют смесь растворов сернокислой меди и уксусно-ацетатного буфера, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Покрытия металлические и неметаллические. Методы анализа электролитов и растворов.

ОСТ 84 — 726 — 73. 1974, с. 47 — 49.

2. Бабко А. К., Пилипенко А. T. Фотометричес. кий анализ. Методы определения неметаллов.

М., "Химия", 1974, с. 73.

3. Z. апа1. Chem., v. 140, 1953, с. 9.