Способ получения высококонденсированного фосфата аммония цепного строения

Способ получения высококонденсированного фосфата аммония цепного строения

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Авторы изобретения

И. А. Гришина, Е. Ф. Гришина, Н. И. Усачева, И. Г. Гришаев и Г. П. Петрова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНДЕНСИРОВАННОГО

ФОСФАТА АММОНИЯ ЦЕПНОГО СТРОЕНИЯ

Изобретение относится к процессу получения полифосфата аммония, применяющегося в соста ве огнезащитных покрытий, и при изготовлении конструкционных огнестойких материалов.

Различная огнезащитная эффективность полифосфатов аммония обусловлена степенью их полимеризации. Чем выше степень полимеризацни, тем эффективнее огнезащитное действие антипирена н долговечнее содержащие его покрытия и конструкционные материалы, Известен способ получения полифосфата аммония цепного строения формулы (МН РОэ) в которой n = 10 — 400, нагреванием при 200— о

340 С ортофосфата аммония, пятиокиси фосфора или мочевины в присутствии газообразного аммиака, давление паров которого составляет более 0,6 атм (11, Недостатком известного способа является применение заведомо избыточного количества аммиака в ходе реакции и невысокая степень

Ю полимеризации.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности н достигаемому результату является способ получения высококонденсиро ванного полифосфата аммония, согласно которому проводят термическую дегидратапию смеси ортофосфата аммония и мочевины в мольном соотношении 1:1 — 1.2 при 270 — 300 С в течение

0,5 — 2 ч в атмосфере газообразного аммиака, взятого в избыточном количестве > 5%, что соответствует > 70% содержания его в газовой фазе (2), Недостатком известного способа является то, что образующиеся полифосфаты аммония имеют низкие степень полимеризации (не более 400 атомов фосфора в цепи) и коэффициент гигроскопнчности / = 3 ммоль НрО) r.÷, что соответствует по шкале гнгроскопичности гигроскопичным веществам.

Цель изобретения — увеличение степени полимеризации полифосфата аммония и снижение гигроскопичности.

Поставленная цель достигается способом получения высококонденсированного фосфата аммония цепного строения путем смешения ортофосфата аммония с мочевиной в мольном соотношении 1:1 — 1,2 н нагревания при 270—

О

300 С в атмосфере газов, дегидратапию проводят

3 899459 при содержании в атмосфере аммиака в количестве 60--65%.

Время термообработки, ч

Состав полифосфата, вес,%

Количество

NH3 в системе, об.%

Коэффици- * ент гнгроскопичносСтепень полимеризации, Рг Оз Рг 05 МНз рН оБщ рщ ти, ммоль

Н,О г ч

60-65

0,5

72,5

8,2

185 638

440

2,65

70 (5% избытка) 0,5

72,9

10,2

3,12

17,7, 6,10

190

80 (15% избытка}

100 335

560 2,40

73,9

0,5

15,0

18,3 6,00

18,32 6,47

73,6

60 — 65

1,0

4,9

70 (5% избытка) 8.8

270 3,05

72,7

17,9 6,00

1,0

80 (15% избытка) 180 3,15

13,6

18,0 6,30

73,1

1,0

72,0

1030 2,14

18,2 6,47

60-65

2,0

4,2

70 (5% избытка) 396 2,91

19,1 630

72,7

2,0

80 (15% избы гка) 290 3,05

17,2 6,00

70,1

12,5

2,0 банной печи с косвенным обогревом и возвратом части готового продукта в качестве ретура при 270 — 300 С в атмосфере газов, содержащих

60 — 65 об.% NHq, Пример 1. 875 r реакционной смеси, в том числе 575 г моноаммонийфосфата и 300 r мочевины (мольное соотношение 1:1) выдерживают в печи при 300 С в течение 0,5 ч в атмосфере реакционных газов, содержащих 65% аммиака, Состав полученного продукта,%:

Рг Озо 72,4

Рг 05 6,7

ВоДн . нз 18,85 рН 0 S o-ного раствора 6,17

Степень полимеризации (Р,) 440 ат. Р в цепи.

Коэффициент гигроскопичности () 2,65.

При реализации данного способа степень полимеризации образующихся фосфатов аммОния возрастает до 440 — 1000 атомов фосфора в цепи

О целесообразности выбранных условий проведения процесса свидетельствуют данные таблицы, показывающие, что понижение содержания аммиака в атмосфере реакции способ 45 ствует увеличению степени дегидратации и, соответственно, длины цепи образующихся полифосфатов, а также уменьшению коэффициента гигроскопичности (<3 соответствует мало гигроскопичным веществам). Это объясняется тем, что при уменьшении количества аммиака понижается его парциальное давлеййе по сравнению с известным способом, что сдвигает равновесие реакции разложения мочевины и, следовательно, повышает ее депщратирующее действие. .Способ осуществляют следующим образом.

Ортофосфат аммония и мочевину смешивают в мольном соотношении 1:1 — 1,2 и нагревают в герметичном аппарате пша вращающейся бара4 при прежней продолжительности реакции дегидратации 0,5 — 2 ч.

Влияние изменения содержания аммиака в газовой фазе на степень полимериэации и коэффициент гигроскопичности полифосфатов аммония показаны в таблице.

899459 6

Коэффициент гигроскопичности составляет 2,142,7 ммоль Н О/r.÷.

Формула изобретения

Способ получения, высококонденсированногО фосфата аммония цепного строения путем термической дегидратации смеси ортофосфата аммония и мочевины в соотношении 1:1-1,2 при темпе. о ратуре 270-300 С в атмосфере газообразного аммиака, отличающийся тем, что, с целью чвеличения степени полимеризации и снижения гигроскопичности продукта, процесс проводят при содержании аммиака 60 — 65 об.%.

Источйикн информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ И 1767205, 12 i 25/38, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР N 710927, кл. С 01 В 25/28, 1977.

Составитель Т. Мещерякова

Техред А,Бабинец

Редактор H. Рогулич

Заказ 12042/25

Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП *Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход продукта 440 r (,м 100%).

Пример 2. 875 г, реакционной смеси, в том числе 575 г моноаммонийфосфата и

300 r мочевины (мольное соотношение 1:1) прогревают при ЗОФС в течение 2 ч в атмосфере реакционных газов, содержащих 60% аммиака.

Состав полученного продукта,%:

Р О, ВОДН

4,2

Рг О о ц

72,0

10 Нз 18,2 рН 0,5%-ного раствора 6,47.

Степень полимериэации (Рп) 1030. Коэффициент гигроскопичности (g) 2,14.

Выход продукта 442 r (100%).

Использование предлагаемого способа позволит увеличить степень полимеризации образующихся фосфатов аммония в 1,1 — 2,5 раза (число атомов фосфора в цепи возрастает до 440 — 1000 атомов) при прежней продолжи20 тельности реакции дегидратации равной 0,5—

2 ч, а также снизить гигроскопичность продукта, Корректор У. Пономаренко