Способ регулирования процесса получения мезофазного пека

Иллюстрации

Способ регулирования процесса получения мезофазного пека (патент 899461)
Способ регулирования процесса получения мезофазного пека (патент 899461)
Способ регулирования процесса получения мезофазного пека (патент 899461)
Способ регулирования процесса получения мезофазного пека (патент 899461)
Показать все

Реферат

 

А. С. Котосонов, Б; Г. Остронов, С. М. Румянцев, В. М. Самойлов и В. И. Фролов (72) Авторы изобретения (7 l ) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ

МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА

Изобретение относится к регулированию ,технологических процессов, в частности процесса получеиия мезофазного пека, и может быть использовано в химической промышленности.

Мезофазные пеки являются промежуточным продуктом при получен::и некоторых углеродных материалов (например, коксов и др.) из нефтяных и каменноугольных пеков. Важные технологические свойства мезофазных цеков (температура размягчения, вязкость и др.), 10 определяюшие их пригодность для дальнейшей переработки, целиком зависят от особенностей их структуры. Поэтому процесс получения мезофазного пека регулируют таким образом, чтобы получить однородный продукт с задан15 ной структурой.

Известен способ регулирования процесса получения мсзофазного пека с содержанием

10 мезофазы 40 — 90% путем воздеиствия на температуру и/или время процесса. Регулируемые воздействия в этом способе изменяют в зависимости от содержания в мезофазном пеке нерастворимой в пиридине фракции (мсзофазы) (1).

Недостатки способа, связанные, в основном, с анализам растворимости мезофазнщо пека.

Проведение такого анализа требует нескольких часов, а для анализа используется токсичный пиридин.

Известен также способ регулирования процесса получения мезофазного пека с содержанием мезофазы от 40 до 90 вес.% путем воздействия на температуру обработки и время изотермической выдержки пека. Регулируемые воздействия в этом способе изменяют в зависимости от рассогласования величин концентрации мезофазы в эталонном образце мезофазного пека и пробном образце получаемого мезофазного пека. Концентрацию меэофазы в данном способе определяют как концентрацию фракции мезофазного пека нерастворимой в хинолине (21.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность используемого метода анализа к изменениям структуры мезофазного пека, что приводит к пониженной стабильности качества продукта. Указанный недостаток объяс899461

3 няется тем, гго структуру мезофаэного пека определяют по концентрации только одной его фракции — нерастворимой в хинолине.

Кроме того, одна и та же концентрация фракции нерастворимой в хинолине может соответствовать различным структурам мезофазного пека, что так же приводит к дополнительной нестабильности качества полученного продукта.

Цель изобретения — повышение стабильности качества получаемого мезофазного пека.

Укаэанная цель достигается тем, что температуру и время изотермической выдержки пека изменяют в зависимости от рассогласования величин парамагнитной восприимчивости, тлирины линии и насыщенности сигнала электронГ ного парамагнитного резонанса образцов пробного и эталонного мезофазных пеков. По величине парамагнитной восприимчивости судят о содержании парамагнитных ароматических молекул в мезофазном пеке, по ширштс линии -э0 о размерах таких молекул и по насыщаемости— об их взаимном расположении (надмолскулярной структуре мезофазного пека). Поэтому указанные параметры наиболее полно характеризуют особенности структуры мезофазного пека.

В качестве эталонного образца используют мезофазный пек с заданной структурой, характеризующейся тремя укзазанными параметрами

-ло

ЭП! (3 10 +10 м /кг шириной ли}щи 1-6 Гс

30 насыщасмостью 25+95%), н имеющий оптимальное сочетание технологических свойств.

На чертеже показана блок-схема процесса, реализующего предлагаемый метод.

Схема включает аппарат 1 для подачи пека, рсакгор 2 с приспособлением 3 для отбора проб, спектрометр ЭПР 4, анализатор 5 спектров ЭПР, блок 6 определения рассогласования, блок 7 регулирования.

Способ осуществляют следующим образом.

От пека, нагреваемого в реакторе, с по о мощью приспособления 3 Отбир}пог пробы.

Сиг}тал 3IIP пробного и эталонного образцов пека регистрируется на спектрометре 4, обработка спектров производится анализатором 5.

Величина рассогласования определяется тгугем

45 сравнения соответствующих параметров ЭПР образцов пробного и эталонного пеков в блоке 6. По величине рассогласования проводится корректировка регулируемых параметров блоком 7. От нагреваемого по скорректироватпгому режиму мезофазного пека вновь отбирают пробы и снова сопоставляют параметры с}ггнала

ЭПР полученного и эталонного образцов, При . удовлетворительном совпадении их осуществляется выгрузка получаемого пека.

Пример 1, Из нефтяного пека с температурой размягчения 130 C необходимо получить мезофазный пек со структурой, харак4 теризуемой следующими параметрами ЗПВ. лл парамагнитная восприимчивость 3,6 1}1 м /кг, ширина линии 4 Гс, насыщаемость 37%. Насьтщаемость сигнала ЗПР рассчитывалась из относительного уменьшения пиковой интенсивности сигнала ЭПР при увеличении падающей СВЧ— мощности в 400 раз.

Содержание нерастворимой в хинолине фрак. ции (гг ), определялось по сгандаргной методике. Анализ показал, что в эталонном образце содержится 82% нерастворимой в хинолине фракции. В качестве независимого параметра, характеризующего качество получаемого мезофазного пека, }спользуют температуру размягчения, определенную по напряжению сдвига с помощью вискозиметра ВР— 3.

Полученные данные приведены в табл. ).

Приведенные даншпе показывают, что регулирование процесса получе ия мсзофаэного пека по трем параметрам ЗПР приводит к существенному уменыпснию вариации свойств получаемого мсзофазного пека.

Пример 2. Иэ ТОГО же" нефтянОГО }тека необходимо получить мезофазный пек с той жс, что и в предыдущем }lpHMLpc структурой. о, В реакторе устанавливают температуру 420 С и Осуптествля}от изотермическу}о }итдержку» течении 1 ч. Полученный пек имеет структуру, характеризующуюся параметрами ЗПР ттрн»сданными в табл. 2.

Сопоставление эгих параметров с эталонными указывает на недостаточное со;сржание мезофаэы в получаемом пскс и на необходимосгь проведения процесса при более высоких температурах. Тсмперагуру в реакторе увеличивают до 440 С, в дальнейшем регуттировапие осуществляют за счет увеличения времени изотерм}гческой выдержки. Полученный в резульо тате термообработкп при 440 С в течении

4 ч мсзофазньтй пек имеет структуру и свойства, соответствутощие эгалонпому пеку.

Пример 3. Из гтефтятгого пека необходимо получить мезофаэный пек со структурой, характеризующейся тремя параметрами. о

В реакторе устанавливают температуру 400 С, пробы отбирают и анализируют через каждые

30 мин. Время измерения сигнала ЗПР и обработки данных составляет 10 мин. Резуль. таты приведены в табл. 3.

Как видно, полученный после четырехчасовой обработки пек имеег структуру и свойства, соответствующие эталонным.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить стабильность качества получаемого меэофазного пека и следовательно, получить из мезофазного пека углеродные материалы со стабильными свойствами.

899461

Продолжение табл.1.

Таблица 1

Эталон

Способ:.

Эталон

Свойства получае мого пека известный предлаг емый

Насыщаемостъ,% 36,5 — 46 36,5 — 37,5 37,0

Температура размягчения, С 345 — 385 345 — 355 348 — 352

3,6 й, %

32+1

82+1 82+1

4,0

Таблица 2

Условия получения пробных образцов

Характеристика

Эталон

440 С 440 С

180 мин 240 мин

420 С

60 мин

440 С

90 мш

Парамагнитная восприимчивость, 10 м /кг

2,8+2,9 3,0+3,1 3,3+3,4 3,5+3,7

3,6

Ширина линии, Гс

5+5,1

4,2 3,7+3,8 3,9+4,1

43-44 36,5+37,5

4,0

Насышаемость, %

6,4+6,5

51-52

37,0

Температура о размягчения, С

345-355

348-352

Таблица 3

Время нагрева, мин

Характеристики пека

Эталон

Парамагнитная восприимчивость, 10 м/кг

3,14

3,1 — 3.2

2,5-2,6 2,8-2,9

2,1-2,2

4,8

4,7 — 4,8

5,3-5,4 5,0-5,1

5,5 — 5,6

Ширина линии, Гс

Насыщаемость, %

6!,4

61-62

70-71 65 — 66

73-74

: смпера гура размяг"С

328-333

326 — 334 отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности качества получаемого мезофазного пека, температуру и время изотермической выдержки пека изменяют в зависимости от рассогласования величин парамагнитной восприимчивости, пи рины линии и насыПарамагнитная восприимчивость, -М З

10 м /кг 3,2 — 4,2 35 — 3,7

Ширина линии, Гс 3,9 — 4,4 3,9 — 4,1

Формула изобретения

1. Способ регулирования процесса получе55 ния мезофазного пека из нефтяного и каменноугольных псков путем воздействия на температуру и время изотермической выдержки пека, Способ звест- - предлагае ный мый

Источники инорфмации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Н 3974264, кл. 423 — 447, 1976.

2. Патент США М 40267888, кл. 208 — 39, 1977.

Составитель P. Клейман

Техред М.Рейвес

Редактор Н. Рогулич

Подписное

Заказ 12042/25

Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная. 4 7 899461 щенности сигнала электронного парамагнитного резонанса эталонного и пробного образцов мезофазного пека.

2, Способ по п. ), o т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве этанола используют меэофазный qp с нарамагнитной восприимчивостью 3 10 +1(7 м /кг шириной линии 1—

1о 3

6 Гс, насыщаемостью 25t95%.

Корректор У. Пономаренко