Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути

Иллюстрации

Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (патент 899477)
Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (патент 899477)
Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути (патент 899477)
Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетскик

Социалмстическил

Республик

Ф.

/ (6l) Дополнительное к авт. свил-ву " (22) Заявлено 26, 05.80(21) 2930932/23-26 (51)М. Кл.

С 01 G 13/00

G 01 и 21/27

В 0»1/04 с присоединением заявки РЙ

3ЬоудоустееняыП комитет

CCCP ао делам изобретении . и открытиМ (23) Приоритет

Опубликовано 23.01 82 Бюллетень Рй 3

Дата опубликования описания 23.01.82 (53) УЙК 546.49:

:543.42.062:

:542.61(088.8}

l (72) Авторы изобретения

Т.И.Барбина, Ю.А.Седов, В.Н.Подчайнова (7t) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Зна политехнический институт им. С.М.Киров (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИ4ЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ртути, и может быть использовано при анализе сточных и природных вод.

Известен способ определения ртути, S включающий предварительное введение органического реагента из группы формаэанов 1-фенил-3, 0-оксифенил-5-(бензитиаэолил- 2)-формаэана, который

1О образует со ртутью комплекса в области рй 5,8 - 9,4 в водно-этамольной среде 11) .

Однако известный способ характеризуетсл невысокой чувствительностью:

15 молярный коэффициент погашения комплекса составляет 2,5 10 при А у„

Ч

520 нм.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающий введение органического реагента 1-(фталаэинил2

-1) -3,5-дифенилформаэана, который образует со ртутью комплекса в интервале рН 5,0 — 9,0, экстрагируемый хлороформом или четыреххлористым углеводом 5 23 .

Однако известный способ характе- . ризуется невысокой селективностью: определению мешают медь, никель, кадмий, цинк, кобальт, серебро и железо, для отделения которых необходимо применение метода ионообменной хроматографии, что значительно. удлиняет анализ. Кроме того, известный способ обладает невысокой чувствительностью: молярный коэффициент погашения комплекса ртути с реагентом составляет

3 ° 10" при З„д„510 нм.

Цель изобретения - повышение селективности, чувствительности анализа и ускорение процесса.

Поставленная цель достигается способом экстракционно-спектрофотометрического определения ртути, включающим предварительное введение оргаФактор селективности

ФДФФ ФФТФ

Катион

1900 10

1850 1О

500 1О

700 10

150

150

100

Са

120

4 10

Fe (В) 1 10

Сн

2 10

5 10

Со{П ) 0,4 10

0,4.10

Cd

5 10

10 10

5 10

20 10

25 10

Мп (11)

А9

10

Аи

Ь b(ut) 15

3 89947 нического реагента из группы формаэанов, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1)-3-фенил-5-и- толилформазан и проводят определение в присутствии цитра5 та, тартрата и одноэамещенного фосфата калия.

В результате взаимодействия ртути с реагентом образуется комплекс.в области рН 5 - 11, экстрагируемый хлороформом. Молярный коэффициент йогашения комплекса составляет (5,31 -0,63) ° 10" при А,„т= 520 нм. Определены следующие оптимальные условия проведения экстракции: концентра-! ция реагента (6,0 - 7,5) 10 М, соотношение водной и органической фаз

1:1, время экстракции 1-2 мин.

Поскольку реакция ионов ртути (fI) с 1-(фталазинил-1) -3-фенил-5-и-толиформазаном не является абсолютно селективной, с целью повышения избира" тегьности определения, то исследуют влияние ряда маскирующих агентов.

7 4

Конечный анализируемый раствор может содержать 800 мг тартрата и цитрата натрия, 1000 мг хлорида натрия, 150 мг фторида натрия, 400 мг однозамещенного фосфата калия и 50 мг ЭТДА.

При действии тиомочевины и аскорбиновой кислоты комплекс разрушается.

Введение ЗДТА больше указанного количества снижает оптическую плотность экстрактов.

Применение в качестве маскирующих агентов тартрата и цитрата натрия и однозамещенного фосфата калия делает определение ртути с 1-(фталаэинил-1)-3-фенил-5-и-толилформазаном практически полностью селективным.

В таблице представлены данные по селективности предлагаемого способа по сравнению с известным избирательность определения ртути с 1-(фталазинил-1)-3,5-дифенилформаэаном (ФДФФ) и 1-(фталаэинил-1) -3-фенил-5-и-толилФормазаном (ФФТФ). Ся 2 мг/л.

5 899477

Пример. К 200-500 мл исследуемой природной воды Мулдак-Кульского источника прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят до появления паров SO . После этого нагревание прекращают. Раствор должен быть прозрачным. Если этого добиться не удалось, добавляют еще

5 мл концентрированной азотной кисло- 10 ты и нагревание повторяют до появления паров SO . Затем раствор охлаж-3 дают до комнатной температуры, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 3-4 по показаниям рН- 15 метра, переносят в мерную колбу на

100 мл и.доводят до метки буферным ацетатно-.аммиачным раствором с рН 9.

Аликвотную часть (5 мл) исследуемого раствора помещают в пробирку с м притертой пробкой, вводят 0,5 мл

-4

3 10 М этанольного раствора 1-(фталаэинил-1)"3-фенил-5-и-толилформазана и 5 мл хлороформа. Экстрагируют в течение 1 мин. Измеряют оптическую 2s плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре Сф-4А в односантиметровых кюветах при Д = 520 нм относительно холостого раствора. Содержание ртути находят по предвари- зо тельно построенному калибровочному

1-рафику.

Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути позволяет повысить чувствительность определения, достигнуть большей селективности в присутствии маскирующих агентов и ускорить анализ в 15 раз по сравнению с известным. формула изорберетния

Способ экстракционно-спектрофотометрического определения ртути,, включающий предварительное введение органического реагента из группы формазанов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности; чувствительности анализа и ускорения процесса, в качестве органического реагента используют 1-(фталазинил-1)-3-Зфенил-5-и--толилформаэан и определение проводят в присутствии цитрата, тартрата и одноэамещенного фосфата калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Дубинина Л.Ф., Родненко Л.ф., Липунова Г.Н. Подчайнова В.И. Спектрофотометрическое изучение комплексообразования ртути(11)с 1-фенил-3-0-окси (метокси)фенил-5-(бенэазолил-2)-формазанами. "Журнал аналитической химии", 1978, т.33. 8, с.1547

2. Подчайнова В.Н., Бардина Т.М., Дубинина Л.ф. пектрофотометрическое изучение реакции комплексообразования ртути (П )с t (фталаэинил-1)-3,5-дифенилформазаном. "Журнал аналитической химии", 1979, т.34. A" 4, с.688.

Заказ 12043/26,Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент с.Ужгород, ул.Проектная, 4

Составитель Т.Жукова

Редактор Н. Рогулич Техред И. Гайду Корректор У.Пономаренко