Способ качественного определения сульфида никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сеюз Советсиик

Сециапистичесиик республик

Оh ИСАНИE 89948З

ИЗЬБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву(22)Заявлено 24 ° 06.80 (21) 2949580/23-26 с присоединением заявки М (23) ПриоритетОпубликовано 23.01.82, Бюллетень Рй 3

Дата опубликования описания 23.01.82 (51) М. Кд.

С 01 G 53/00

Веудзратевпвй кемнтет

СССР м делам нзвбретеннй н аткрыткй

G 01 и 31/22 (53) УДК 543-1., . 06 l 546, 74 (088.8) (72} Автор изобретения

В.Н.Кокозей (7 I ) Заявитель

Киевский ордена Ленина государственный университет им, Т.Г.Шевченко (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФИДА НИКЕЛЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленности, в фармакологии и медицине.

Известен способ определения сульфида никеля, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы неорганическим комплексообразу- ющим реагентом (тиоцианаты щелочных металлов) и органическим комплексообразующим реагентом, например, пиридином, 2,2 -дипиридилом 1, 10-фенантролином в среде органического раствоS рителя (диметилформамид, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир). Сульфид кобальта в этих условиях дает слабо окрашенный раствор, а никель - зеленый раствор интенсивной окраски Ii) . ю

Известным способом можно качественно определить сульфид никеля в присутствии сульфидов других металлов, однако наличие соединений никеля. например оксида или металлического никеля, отрицательно влияет на определение, поскольку указанные вещества также дают эффект, аналогичный сульфиду. Поэтому. при их наличии в исследуемом образце они ошибочно могут быть приняты за сульфид никеля.

Цель изобретения - обнаружение сульфида никеля в присутствии других

его соединений.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразователем (тиоцианаты щелочных металлов общей формулы MSCN, И = Li,К йа+) с дополнительным введением четыреххлористого углерода, а в качестве органического растворителя берут пропиловый спирт.

При этом сульфид никеля выделяет сероводород, который фиксируется индикатором (фильтровальная бумага, смос1енная раствором соли свинца). Почернение индикатора свидетельствует о

3 89918 наличии сульфида никеля в определяемом образце. Металлический никель, оксид никеля, а также сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадмия, свинца, висмута, ртути, такого эффекта не дают, поэтому не мешают определению.

В реактор на 25 мл, снабженный обратным холодильником, вносят .навеску исследуемого образца (0,1 г), !© приливают 3 мл четыреххлористого углерода и вносят 0,5 r тиоцианата щелочного металла. Содержимое реакто ра нагревают до кипения и выдержива1ют в течение 5 мин. Выделение сероВодорода фиксируют с помощью индикатора у отверстия обратного холодильника, Параллельно проводят определение по известному способу для получения сравнимых результатов, le

Определение по известному способу, Пример 1. В пробирку вносят

О, г сульфида никеля, прибавляют 0,5 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетилацетона. Содержимое пробирки д нагревают до кипения и наблюдают по.явление. зеленой окраски. К полученному раствору добавляют 0,005 r

l,10-фенантролина. Зеленая окраска становится интенсивнее. 36

Пример 2, В пробирку вносят

0,1 г металлического никеля, 0,5,r тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетилацетона. При нагревании содержимого пробирки до кипения аналогично предыдущему примеру наблюдают появление зеленой окраски раствора. После внесения 0,05 r 1,10-фенантролина окраска раствора усиливается.

Пример 3. В пробирку вносят

0,1 г оксида никеля, 0,5 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетилацетона.

При нагревании содержимого пробирки, до кипения наблюдают появление зеленой окраски. После добавления к раствору 0,05 r 1,10-фенантролина окраска усиливается.

Как видно из приведенных примеров, металлический никель, оксид и сульфид никеля при определении известным способом ведут себя аналогично, что

30 не позволяет определять их при совместном присутствии.

П р и и е р 4. В реактор вносят

0,1 r сульфида никеля, прибавляют

0,5 r тиоцианата калия, приливают

3 мл четыреххлористого углерода и

10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и вы2 ф держивают в течение 5 мин. Индикатор показывает выделение сероводорода, что подтверждает наличие сульфида никеля в исследуемой пробе.

Пример 5. В реактор вносят

0,2 г металлического н, келя, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 6. В реактор вносят

О, 1 г оксида никеля, 0,5 r тиоцианата калия, приливают 3 мл черыххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин. Выде ление сероводорода не наблюдается.

Пример 7. В реактор вносят

О 1 r сульфида кобальта 0 5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористoro углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение

5 мин. Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 8. В реактор вносят

0,1 r сульфида цинка, 0,5 r тиоциана. та калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения. Выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 9. В реактор вносят

0,1 r сульфида кадмия,0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения. Выделение сероводорода не обнаружено.

Пример 10. В реактор вносят

0,1 г сульфида свинца, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое нагревают до кипения и выдерживают в течение 5 мин.

Выделение сероводорода не наблюдается.

Пример 11.. В реактор вносят

О, 1 r сульфида висмута, 0,5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 1 0 мл пропилово- го спирта. Содержимое нагревают до кипения аналогично предыдущим примерам. Выделение сероводорода не обнаружено. формула изобретения

Ф

Составитель А.Жаворонкова

Редактор Н.Рогулич Техред И. Гайду Корректор О. Билак

Заказ 12043/2б Тираж 513 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, 1"1осква, Ж-35,. Раушская наб., д, 4/5

Ю « филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 5 899

Пример 12. В реактор вносят

О, 1 г сульфида,ртути, 0 5 г тиоцианата калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл 1ропилового спирта. Содержимое нагревают до 5 кипения и выдерживают в течение 5 мин, Выделение сероводорода не наблюдается °

Как видно из приведенных примеров, сульфиды других металлов, например кобальта, цинка, кадмия, свинца, .висмута, ртути, а также металлический никель и его оксид эффект, аналогичный сульфиду никеля, в условиях предлагаемого способа не дают, поэтому их присутствие не влияет на определение сульфида никеля.

Пример 13. Смешивают по

0,1 г метаг тического никеля, оксида никеля, сульфидов кобальта, цинка, кадмия, свинца, висмута, ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на пять равных частей, Ьдну часть полученной смеси вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоцианата >> калия, приливают 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение

5;мин. При этом индикатор показывает зв выделение сероводорода из реакционной смеси, что подтверждает наличие сульфида никеля в исходной смеси.

Применение предлагаемого способа позволяет упростить качественный ана- з лиэ катионов Щ группы.

Пример 14. В пробирку наливают 5 мл исследуемого раствора катио нов Щ аналитической группы и прибавля482 4 ют избыток (5-6 мл) свежеприготовлен ного сульфида аммония. После осажде" ния всех катионов в виде сульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кислотой остаток вносят в реактор, добавляют 0,5 г тиоцианата калия, 3 мл четыреххлористого углерода и 10 мл пропилового спирта. Содержимое реактора нагревают до кипения и выдерживают в течение

5 мин. Выделение сероводорода, фиксируемое индикатором, свидетельствует о наличии никеля в исходном растворе."

Таким образом, обработка исследуемого вещества тиоцианатом щелочного металла и,четыреххлористым углеродом в пропиловом спирте позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля.

Способ качественного определения сульфида никеля, включающий обработку тиоцианатом щелочного металла- в органическом растворителе при нагревании, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью обнаружения сульфида никеля в присутствии других его соединений, в анализируемый образец дополнительно вводят четыреххлористый углерод, а в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке И 2798049/26, кл. C 01 G 53/Og, G Ol N 31/22, 1979.