Способ получения 1,1-ди-/n-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена

Способ получения 1,1-ди-/n-хлорфенил/-2,2-дихлорэтилена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()899524 (8I ) Дополнительное к авт. свид-ву(22) 3a s e o 040479 (21) 2747053/23-04 с при соеди нен нем за я в ки РЙ (23) Приоритет

Опубликовано 230 1,82. Бюллетень М 3

Лата опубликования описания 230182 (5I )IVL. Кл, С 07 С 25/18

С 07 С 17/34

Государственный комитет

СССР до делам изобретений и открытий (53) УДК547.539. . 2, 07(088. 8) Н. Н. Дыханов, В. И. Дьяченко, Е. В. К дэган -В;К.--йрояайенков и Г.В.Слепцов!

l!.: с (72) Авторы изобретения

Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод

1 (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ I, 1-ДИ- (и-ХЛОРФЕНИЛ) -2,2- ДИХЛО РЗТИЛЕНА

Изобретение относится к способу получения 1,1-ди-(и-хлорфенил)-2,2дихлорэтилена (п,и -ДДЭ) путем переработки l,l-ди-(и-хлорфенил)"2,2,2-трихлорэтана(и,п -ДДТ).и,и -ДДЭ находит применение как полупродукт для получения ценных соединений в промышленности основного органического синтеза, Известен способ получения п,п -ДДЗ путем длительного нагревания водной суспензии и,п-ДДТ с гидроокисью щелочного или щелочно-земельного ме" талла fl).

Однако этот способ не позволяет достигать высокого выхода п,п -ДДЭ.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения l,l-ди-(п -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена путем дегидрохлорирования 1,1-ди-(п-хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана в течение 7-8 мин с 10 моль раствора едкого калия

2 (избыток 900 от теоретически необхбдимого количества) в диэтиленгликоле при 134- 137 С с последующим выливанием реакционной массы в большой объем холодной воды (для резкой оста5 новки реакции), отделением выпавшег4 осадка технического и,и-ДДЭ и очист" кой его перекристаллизацией из этанола. Выход чистого, -ДДЭ (т ° пл.

8б,5-88 C) составляет около 901 от теоретического 52).

Основными недостатками этого спо соба являются необходимость строгого соблюдения заданного времени дегидро15 хлорирования (7-8 мин), что при больших масштабах работы трудно осу.ществимо; сложность регенерации исходного диэтиленгликоля из очень разбавленных водных растворов, большой расход едкой щелочи (9001).

Келью изобретения является упро-. щение процесса, увеличение йыхода цвлевого продукта и сокращение расхода едкой щелочи,. формула изобретения

Составитель Н.Гозалова

Редактор Л,Лукач Техред М.Надь Корректор Г. Решетник

Заказ 12050/28 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4

3 89952

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 1, 1-ди-(и -хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлориванием 1,1-ди-(и-хлорфенил)

-2,2,2-трихлорэтана водным раствором 5 едкой щелочи в среде Фвганического растворителя при кипении реакционной массы, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропиловый спирт и ведут процесс с 5" 1О

103-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса.

Пример . В колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 106,35 г чистого и,н -ДДТ и 650 мл 953-ного этилового или 88 -ного изопропилового спирта. К образовавшейся суспензии 20 приливают 22,5 мл 40ь-ного водного раствора едкого натра (содержание

Na0H 12,6 г) и нагревают при перемешивании на водяной бане до кипения,, при этом кристаллы и,и -ДДТ полностью I?5 переходят в раствор. реакционный раст,вор кипятят в течение 4 ч, затем обратный холодильник заменяют на нисходящий прямой холодильник и отгоняют исходный спирт, который ис- 30 пользуют повторно. К остатку 5flocsle отгоики спирта при перемешивании приливают 650-700 мл нагретой до 8590 С дистиллированной воды и, не прекращая перемешивания, охлаждают до

l5-20 С.

Осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают холодной дистиллированной водой до отсутствия щелочной реакции (проба на фенолфталеи- ц новую бумагу) и ионного хлора (проба с азотнокислым серебром), сушат при уменьшенном давлении и температуре не о выше 50 С до постоянного веса и растирают в порошок.

Выход 94,8-95,2 г или 99,3-99 7ь от теоретического, т,пл,86,5-88 С, Изобретение обеспечивает более высокий выход целевого продукта, возможность легкой регенерации исходного спирта, резкое сокращение расхода едкой щелочи с 9003

5ь), а также, снижение температуры процесса до 78-82 С.

Способ получения 1,1-ди-(<-хлорфенил)-2,2-дихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1-ди- {и -хлорфенил)-2,2,2-трихлорэтана водным раствором едкой щелочи в среде органического растворителя, при кипении реакционной массы ,) отличающийся тем, что,с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя берут этиловый или изопропиловый спирт и процесс ведут с 5-103-ным избытком едкой щелочи, с последующей отгонкой спирта из реакционной массы и возвратом его в начало процесса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Мельников Н.Н. Химия и технология пестицидов. М., "Химия", 1974, с. 102.

2. Груммит О. Бэк А., Эган P.

Синтезы органических препаратов.

Сб.4, М. -Л., 1953, с.235 (прототип),