Способ разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид- о-крезол

Способ разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид- о-крезол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

899527

Союз Советскнк

Социалистические республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. саид-ву(22)Заявлеио 03 07.80 (21) 2953088/23 04 с присаедииеиием заявки № (23) ПриоритетОпубликовано 23.01.82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 26.01.82 (5т }М. Кл.

С 07 С 37/74

С 07 С 39/04

С 07 С 47/54

1 ееудерстеаиай комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (5Ç) УДК 547. .562:547с .57 1(088,8 }

В. Н. Вострикова, Т. В. Комарова и Л. П

Дудина, (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (541 СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ БЕНЗАЛЬДЕГИДфЕНОЛ ИЛИ БЕНЗАЛЬДЕГИД-О-КРЕХ)Л

Изобретение относится к усовершенст вованию способа разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид-о-крезол. Указанные вещества могут быть использованы в качестве полупродуктов для получения антиоксидантов, инсектицидов, гербицидов и фунгицидов.

Известен способ разделения смеси бензальдегид-фенол. путем многоступенO чатой экстракции при 20-25 С смесью метанол-вода при весовом соотношении

1: 1, или смесью этиленгликоль-вода. при весовом соотношении 3:1, с получе« нием экстракта, содержащего фенол, и р афина та-бензальдегида. С одержание бензальдегида в экстракте от исходного количества 7-10% или 0,6 вес.% 1).

Недостатком этого способа является высокое содержание в экстрагенте бензальдегида (0,6-1 вес.%}.

Наиболее бли."ким по технической сущности к предложенному является способ разделения смеси бензальдегид-фенол путем двустадийной ректификации с

2 получением в первой колонне при темпе0 ратуре в верху колонны 120-122 С и давлении 90-100 мм рт. ст., в присут- ствии в качестве экстрактивного агента

VI -крезола или трикрезола- смеси крезолов, дистиллата — фенола и кубового продукта бензальдегид-м-крезол или трикрезол, который разделяют во второй колонне при температуре в верху колонны 75-113 С и давлении 20-100 мм рт.ст. на дистиллат-бензальдегид и кубовый продукт состава м крезал или трнкрезол-бензальдегид подаваемый в пер) вую колонну. Чистота выделяемого фенола 99-99,5%, бензапьдегида 98-99%32).

I5

Недостатком известного способа является недостаточно высокая чистота целевых продуктов.

Белью изобретения является повышение чистоты целевых продуктов.

Поставленная цель дос тигается спо-. собом разделения смеси бензальдегидфенол или бензальдегид-о-крезол путем двустадийной ректификации с получением

3 89982 в первой ° колонне при температуре в верху. колонны 48-112 С и давлении

4-100 мм рт.ст. дистиллата-бензальдегида, который выводят из системы, и кубового продукта состава бензальдегидфенол или о-крезол, который разделяют во второй колонне при температуре в о верху колонны 181 188 С и атмосферном давлении на кубовый продукт состава бензальдегид-фенол или о-крезол, вы- о водимый из. системы, и дистиллат-фенол или о-крезол.

Изобретение позволяет повысить чистоту целевых продуктов бензальдегида

go 99,5-99,9%, фенола или о-крезол— до 99,6-99,8%.

Пример 1. 10 кг/ч азеотропной смеси бензальдегид-фенол, содержащий, 49 мас.% бензальдегида и 5 1 мас.% фенола, подают в питание на первую ко- gO лонну 50 теоретических тарелок„где

7 4 при температуре в верху колонны 48 С в кубе -61 С и давлении 4 мм рт.ст. выделяют 3,61 кг/ч дистиллага (состав бензальдегида 99,9 мас.% и фенола 0,1 мас.% и 6,39 Kr/÷ кубового продукта (состав бензальдегида

20,2 мас.% и фенола 79,8 мас.%), который подают на разделение во вторую колонну (температура верхе колонны

181 С, куба — 190 С, давление атмосферное, 40 теоретических тарелок).

Выделяют 3,79 кг/ч дистиллата (состав фенола 99,8 мас.% и бензальдегида 0,2 мас.% и 2,6 кубового продукта азеотропной смеси бензальдегид-фенол (состав бензальдегида 49 мас.%, фенола 51 мас. /о), который подают на разделение в первую колонну.

Пример ы 2-5. Процесс ведут аналогично примеру 1, Результаты представпены в табпице.

899527

5 к о

Ctl

И)

l о

1» о х

И о о»

I t

Cq t ф и ф, О)

° 4 гФ о ф 0) ф

Ж

Ц о о х ф г г

1 0) о а о O„ ф

t о

СЧ

О," О о

3, o„ о» ф

Я о»

1 о х

М

1»3 (О

I CD"

O CD о г

CD.,с о1 g в a0" tQ к

Ю1

CD

CD ф

О e" O (3) CD

O O

I рР1 t ф о о о (о о

CD

° ф tQ о

Ф

Ф о

Ж

Ж

Ф а о о

CD 1

N о

tQ tQ о ж ф CO о о Я

nl ж о

1 о х

Ф

tQ

О О

0) tQ, (О о

O O»

0) г I 1 о о

I ß (в

8 о

Ю . щ

1- 1

И о

tQ

С»

Ж

I о

3 о х о о

0) Ф о O о" - с tQ

С0 о ©

tQ lQ г щ ф (О

tQ tQ

° ф с9 (О

1 ф о," о

O O„

CD

tQ о о г о о

М

I о

3 о х

tt

I м о х

tL

С0 03 Ol ф

1 ф О C D з ф о о Ы

Ф

С(ф о и

Ц

6)

М о а

И.

Е(Ц

8 а к и В

ttt

»

Ц

8 о н о х

3 о

7 8995

Формула изобретения

Способ разделения смеси бензальдегид-фенол или бензальдегид-о-крезол путем двустадийной ректификапии, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты целевых продуктов, исходную смесь разделяют в первой колонне при температуре в верху колонны

48-112 С и давлении 4-100 мм рт.ст. !о на дистиллат-бензальдегид и кубовый продукт состава фенол или о-крезол-бен« зальдегид, который разделяют во второй

27 колонне ппи температуре в верху колонны

181-188 С и атмосферном давлении на кубовый продукт состава бензальдегидфенол или о-крезол, выводимый из системы, и дистиллат-фенол или о-крезол.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент C11IA Ир 3850955, чл. 260-621, опублик. 26,11.74, 2. Авторское свидетельство СССР

)4 623851, кл. С 07 С 47/54, 28. 10.76 (прототип).

Составитель А. Евстигнеев

Редактор Л. Лукач Техред M. Гергель Корректор M. Шарощи

Заказ 12051/29 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППГ! Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4