Способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты

Способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистические

Рвспубпик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii899530

* Ъ (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 23,06.80 (21) 2944767/23-04 с присоединением заявки .% (23) Приоритет

Опубликовано 23 01 82. Бюллетень М 3 (51)М. Кл.

С 07 С 69/54.

С 07 С 67/08

9оудврстеенный комитет

СССР па делом изобретений н открытий (53) УЙ К 547,39, .26.07(088.8) Дата опубликования описания 26,01.82

С. А. Аржаков, A. Ф. Лунин, В. А. Селякова, И. А. Фомин;

С. В, Мещеряков, Г. А, Чугунова, Н. И. Залесвова, Л, Л. Железная, P. С. Магадов, В. М. Солдатов, .

В. Р, Мкртычан, В. Ю, Румянцев, П. А. Филин, 3

Т, В. Бутакова и 3. И. Александрова

L (72) Авторы изобретения (71 ) За я вн тел ь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ (МЕТ) АКРИЛОВОЙ КИСЛОТ61

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкиловых эфиров (мег) акриловой кислоты, которые находят широкое применение в различных областях народного .хозяйсгва в качестве мономеров для производства синтетичес— ких волокон, эмульсий, используемых в целлюлозно-бумажной, текстильной и лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения алкиловых эфиров (мет) акриловой кислоты путем этерификации соответствующей кислоты алкиловым спиргом с числом атомов С С .. Процесс проводят в избытке спирта при 90-130 С в присутствии сульфокагионита на основе сополимера стирола и дивинилбензола, Выход эфиров (бугилакрилата) 97,9%.

Съем эфира 501 г/и ч jl).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сушносги является способ получения низших алкиловых эфиров (мет) акриловой кислоты этерификацией (мет) акриловой кислоты низшим алкиловьтм спиртом при их молярном соотношении, равном

1:2-5,0 и температуре 40-100 С в присутствии сульфокагионита на основе полистирола и ингибигора полимеризации.

Выход целевого продукта 96,5-98%, 5

Съем цепевого продукта 60-140 г/и ч j2).

Недостатком способа является невысокий съем целевого продукта с единицы объема катализатора.

Цель изобретения — увеличение съе1О ма целевого продукта с единицы объема ка гализатора.

Поставленная цель достигается способом получения низших алкиловых эфиров (мет) акриловой кислоты этерификацией (мет) ак15 риловой кислоты низшим алкиловым спиртом при их мольном соотношении 1:1,4-4 в присутствии ингибитора полимеризации, в качестве сульфокатионнта используют сульфополифениленкетон и процесс ведут

20 при 100-160 С и давлении 3-12 атв.

Пример 1. В металлический реактор, представлякяций собой трубку из спецстали диаметром 20 см и длиной

899530

Составитель Н. Токарева

Редактор О. Юрковецкая Техред А. Бабинец Корректор М. Шароши

Заказ 12051/29 Тираж 447

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушскаа наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

34 см„загружают 76 мл катализатора

СПФ с размером частиц 0,25-0,5 мм, В реактор подают смесь акриловои кислоты и бутанола при их мольном соотно 1цении 1:1,5 со скоростью 500 мл/час. В качестве ингибитора реакции полимеризации используют 0,1% гидрохинона.Темпео ратура в реакторе 160 С, давление 34 атмосферы. Время контакта 8 мин. Равновесная конверсия акриловой кислоты 1О

86%. Выход бутилакрилата в расчете на преврашенную кислоту 98,2%, выход предельного пропионата 1,8%. Съем бутилакрилата 3515 г/л.ч, Катализатор проработал 130 ч и не изменил своей ак- М тивнос ти.

Пример 2 осуществляют по примеру 1 за исключением того, что подают смесь акриловой кислоты и метилового о спирта. Температура в реакторе 150 С, gp давление 10-12 атм. Время контакта

8 мин. Равновесная конверсия акриловой кислоты составляет 75%. Выход метилакрилата в расчете на превращенную кислоту 98%, выход побочных продуктов 2%. д

Съем метилакрилата 3060 г/л.ч.

Пример З..В реактор прочного типа загружают 50 мл СПФ. Затем сквозь слой катализатора пропускают смесь метакриловой кислоты и метанола щ при их полярном соотношении 1.: 1,4 со скоростью 150 мл/ч при 150 С. Время контакта 20 мин. Выход метилметакрилата в расчете на метакриловую кислоту

99%. Съем метилметакрилата 1700 г/л.ч.

Пример 4. Осушествляют аналогично примеру 3 за исключением того, что молярное соотношение метакриловой кислоты и метанола 1:4 и температура о

100 С, Время контакта 20 мин. Выход метилметакрилата количественный, съем метилметакрилата 1650 г/л.ч.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет повысить съем целевого продукта с 1 л катализатора в 10-50раз.

1 Ф

Формула изобретения

Способ получения низших алкиловых эфиров (мет)акриловой кислоты путем этерификации (мет)акриловой кислоты низшим алкиловым спиртом при их молярном соотношении, равном 1:1,4-4 при повышенной температуре в присутствии сульфокатионита и ингибитора полимеризации, отличающийся тем,что,сцелью увеличения съема целевого продукта с единицы объема катализатора, в качестве сульфокатионита используют сульфополифениленкетон, и процесс ведут при

100-160 С и давлении 3-12 ата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США Ио 3882167, кл. 260-486, опублик. 1975.

2, Патент CIIIA % 3776947, кл. 260-486, опублик. 1975 (прототип),