Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона

Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Д. С. Спободянюк, А. С. Войтюк, Н. Ф. Кравцов,:: и О. А. Лаптева (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМ-4,8-ДИАМИНО-l,5-ДИОКСИАНТРАХИНОНА

Изобретение относится к усовершенствованномуу способу получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксианграхинона, который может быть использован в качестве красителя - дисперсного синего полиэфирногодля крашения лавсана, ацетагного шелка, а также для приготовления смесевых марок дисперсных красителей.

Извес тны способы получения 2-бром-4,8-диамино-l,5-диоксиантрахинона бромированием 4,8-диамино-1 5-диоксиан rpaI0 хинона в среде нитробензола f j или в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты, иода прн 50 С f2).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2-бром-4,8!

-диамино-l,5-диоксианграхинона, заключаккцийся в roM, что 4,8-днамино-l,5-диоксиантрахинон обрабатывают порционно бромом в присутствии борной кислоты, иоо 20 да в среде олеуь а при 40 С в течение трех часов, затем реакционную смесь разьГешивают, при 50 С в течейие 6 часов и при 70 C в течение 3 часов, выливают в водный раствор бисульфига натрия

О при температуре не выше 30 С. Выделенный 2-бром-4,8-диамино-l,5-диоксиантрахинон отфильтровывают, промывают. Выход красителя 89,2%, считая на загруженный 4,8-диамино-1,5-диоксианграхинон.

Красящая конценграция составляет l00%$3).

Недостатками способа являются сравнительно низкий выход красителя(89,2%), удовлетворительная красящая концентрация и длительность процесса бромирования,, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и красящей концентрации красителя, сокращение длительности процесса бромирования.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона, состоящему в бромировании 4,8-диамино-l,5-диоксиантрахинона в присутствии борной кислоты, иода в среде олеума при температуре 60-70 С, бромирование проводят в присутствии 2,5-8% пиридина под давлением 2,5-2,8 ати.

3 8995

Пример 1. В автоклав емкостью

1 л, снабженный мешалкой, манометром, термометром, загружают 125,3 г

101,8% то олеума, в пересчете на

100%-ную серную кислоту, 0,5 г пириди- 5 на при температуре не выше 40Г С и размещивают0,5 ч при этой температуре. За-

v тем порционно в течение 0,5 ч при 30 С загружают 12,8 г 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона и 4-,3 г борной кислоты. Е о

Реакционную массу подогревают до 40 С, загружают 3 г кристаллического иода и ь

11,5 г брома, подогревают до 60 С, размешивают при этой температуре в течео ние 3 ч, затем подогревают до 70 С и размешивают в течение 3 ч. Йавление в процессе бромирования поднимается до

2,7 ати. По окончании бромирования реакционную массу выливают на 300 мл воды, содержащей 4,8 г бисульфита натрия. Температура в процессе выделения о

70 C. Реакционную массу фильтруют, промывают от кислоты горячей водой (60-70 С). Получают 16,4. г сухого красителя, что соответствует выходу З5

99%, считая Hà 4,8-диамино-1>5-.диокси» антрахинон. Краситель по оттенку и чисстоте соответствует ТУ И 645 70, красящая концентрация составляет 130 .

Пример 2. Опыт проведен анало- M гично примеру 1, но на бромирование. загружают 1 r пиридина. Давление в процессе бромирования повьпцается до

2,8 ати. Выход красителя составляет

99,2%, считая на 4,8-диамино-1,5- 35

-диоксиантрахинон.

Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 1 20%.

Пример 3. Опыт проведен аиало- 40 гично примеру 1, но на бромирование загружают 0,35 г пиридина. Лавление

34 4 в процессе бромирования повышается до

2,5 ати.

Выход красителя составляет 99%, считая на 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинон.

Краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 1 15%.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 99-99,2%, против 89,2% по известному способу, т.е. на 10 ; повысить красящую концентрацию готового красителя до 115-130 и сократить длительность технологического процесса на 5ч.

Форм ула изобретения

Способ получения 2-бром-4,8-диамино-1,5-диоксиан трахинон а бромированием о при температуре 60-70 С 4,8-диамино-1,5-диоксиантрахинона в присутствии бо.риой кислоты, иода в среде олеума и выделением целевого продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода,-красящей концентрации . и сокращения длительности технологического процесса, бромирование проводят в присутствии 2,5-8% пиридина под давл нием 2,5-2,8 ати.

ИСТОчники инфОрм&ции > принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции % 1352537, кл, С 09 в, опублик, 1964.

2, Патент ФРГ M 1029506, кл, 22в 3/01, опублик. 1958.

3. Технологический регламент % 494 производства основания дисперсного синего полиэфирного. Научно-технический архив g,-262, и. 3, 11453(прототип). -оставитель H. Анищенко

Редактор О. Юрковецкая Техред А.Бабннец Корректор М, Шароши i

Заказ 12051/29 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035 Москва Ж-35 Ра окая аб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4