Способ получения мочевины и меламина

Способ получения мочевины и меламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советски к

Социалнстнчесннк

Республик

G ll N C A H N K ()899538

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6 l ) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 21 ..01.69 (21) 1299995/23 04 с присоединением заявки J% (23) Приоритет

Опубликовано 23,01 82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описання26 01 82 (5! )М. Кл.

С 07 С 126/02

С 070 251/60

3Ъсударстеенный кемнтет во делен нзебретеннй

Н OTKPblTllll (53) УДК 547. . 49 1.8.495. .2.07(088,8) В. И. Заграничный, В. И, Кучерявый, . Л. Н.

Б. П. Мельников, Л.. В. Петров, О. С. Руке

С. Х. Оганян, М. С. Туманян и А. А. Арак

I (72) Авторы изобретения льтшулер, ., В. М. Карлик, «3,. „".,... (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНЫ И МЕЛАМИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения мочевины и меламина.

Известны способы получения мочевины и меламина, включающие пиролиз мочевины при высоком давлении в присутствии аммиака, предусматривающие снижение

5 давления и охлаждение реакционной смеси, состоящей, в основном, из меламина, аммиака и углекислоты, с последующим отделением части газов и одновременной

lO кристаллизацией меламина. Отделенные газы, получаемые в основном на уровне давления 15-30 атм, направляют в производство мочевины либо в виде раствора углеаммониевых солей, либо непосредt5 ственно в виде газовой смеси 1)„

Недостатком известных способов являются большие энергетические затраты, связанные с необходимостью сжатия возвращаемых газов до давления синтеза мо20 чевины и их абсорбцией.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения мочевины и меламина, который включает синтез ме2 ламина из мочевины и аммиака при 350450 С и 100-500 агм, отделение расплавленной мочевины ог смеси газов (аммиака и двуокиси углерода) и рециркуляцию смеси газов на синтез мочевины 2).

Недостатками способа являются большие энергетические затраты, связанные с отделением меламина из паров на низком энергетическом уровне (100-130 С), загрязнение же товарного меламина мочевиной, и наоборот, недопустимо.

Цель изобретения - упрощение способа получения мочевины и меламина, позволяющее снизить энергетические затраты, Поставленная цель досгигается тем, что согласно способу получения мочевины и меламина путем синтеза мочевины из аммиака и углекислоты при повышенных температуре и давлении, разделения продуктов реакции, выделения мочевины, введения,ее в синтез меламина при 350

450 С и повышенном давлении,с последующим отделением расплавленного мела99538

45

55 з 8 мина от образовавшейся смеси газообразных аммиака и углекислоть1, газообразную смесь промывают при давлении синтеза меламина расплавленной мочевиной при 135-270 С и 50-200 атм, Отличительным признаком предлагаемого способа является промывка смеси газов при давлении синтеза меламина расплавленной мочевиной с температурой

135-270 С.

На фиг. 1 и 2 представлены устройства, реализуюшие способ получения мочевины и меламина.

Согласно способу смесь аммиака и углекислоты, очищенную ог меламина вводят в цикл производства мочевины при высоких параметрах (50-200 атм, 240270 C). Теплота взаимодействия аммиака и углекислоты при этом вьщеляется на высоком температурном уровне, что позволяет использовать ее в процессах дистилляции и выпарки при производстве мочевины и тем снизить потребление технологического пара.

Пример 1. 1143 кг/ч расплавленной мочевины с температурой 140 С насосом 1 подают в реактор 2 синтеза меламина (см. фиг. 1), работаюший под давлением 100 агм. " очевина поступает на глухую гарелку, расположенную в верхней части реактора 2, где ко тактирует с 1104 кг/ч отходящих газов, содержаших 56,8% М Н, 34,6% СО, 4,8% меламина, 3,8% мочевины, поглошая из них меламин и нагреваясь до

250 С. С глухой тарелки поток расплава (1196 кг/ч), содержашего 87,1% мочевины, 4,4% меламина, 5,3% И Hg> 3,2%

С02, поступает самотеком в нижнюю, обогреваемую часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака, нагретого о о до 550 С. B реакторе при 380 С моче» чина преврашается в меламин, МН и

CO@. Продукты реакции поступают в сепарируюшую1 зону реактора, где газы отделяются ог расплава меламина. Расплав (442 кг/ч), содержаший 78% меламина, 3,2% мочевины, 1 4,7% Н и 4, 1%

CO i выводят иэ сепарируюшей зоны, дросселируют до давления 2 атм и направляют в среднюю часть отпарной колонны 6, где продукты реакции охлаждают до о

130 С. Меламин при этом переходит в твердое состояние, суспендируясь в воде, которую в количесгве 3000 кг/ч по дают в верхнюю часть колонны 3, В нижнюю часть колонны подак.т острый или глухой IIap для оггонки 4Н g u CO+ из суспензин. Освобожденную nI "Hg и СО

10 !

Зо

4 водную суспензию (3278 кг/ч), содер жашую 10 5% меламина перерабатыва ют в товарный меламин обычными методами (фильтрация, промывка, перекристаллизация), Парогазовую смесь иэ колонны 3 (151 кг/ч,43,0% NH 3,,-.12,6%

С02, 44,4% HgO) направляют в конденсатор 4, рабогаюший под давлением.

2 атм.

Газы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1051 кг/ч; 53,7%, ЙНу;

32,7% СО, 13,6% мочевины), совместHQ с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденсации — абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 100 атм, при охлаждении водой, кипящей под давлением 6 атм. Полученный раствор углеаммониевых солей (15007 кг/ч, 47 9/о ЙНg 35,8% СО, 1 5,3 /о Н О и 1,0 мочевины) насосом

6 подают в колонну 7 синтеза мочевины, куда подают также 2809 кг/ч аммиака и

2043 кг/ч двуокиси углерода, и где сино тез мочевины осуществляется при 190 С и 230 агм. Плав, выходяший из колонны

7 3 19859 кг/ч; 31,3 мочевины; 33,1О/о

И Нy 14Ä9% СО, 20,7% HgO) дросселируют до 100 агм и направляют в обого реваемый сепаратор 8, где при 180 С и при продувке двуокисью углерода (2043 кг/ч) отделяют из плава большую часть исходных продуктов, не превращенных в мочевину.

Газы из сепаратора 8 (1 1881 кг/ч;, 49,8% МНЗ; 39,6% С05,, 10,6% Н О) направляют в конденсатор 5. Раствор иэ сепаратора 8 окончательно освобождается от ЙН и СО в колонне 9 дисгилляции, о работающей при 2 атм и 135 С, после чего этот раствор (8391 кг/ч, 74,1% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке 10 до состояния расплава и получают 6210 кг/ч расплавленной мочевины, из которых

5067 кг/ч гранулируют и выпускают как товарный продукт, а 1143 кг/ч насосом

1 подают в реактор 2 синтеза меламина.

Газы из колонны 9 дисгилляции (1590 кг/ч; 41,3% Н, 18,7% СО;

40,0% Н О) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 344 кг/ч воды конденсируюгся совместно с IIOTOKJM газов иэ отпарной колонны 3 и потоком газов, не сконденсировавшихся в конденсаторе 5 (661 кг/ч, 56,3% HH, 37,4%

COg 9,3% HдО ) .

Полученный в конденсаторе 4 раствор

óò.леаммониевых солей (2736 кг/ч;

8 6 тановке 10 и получают 6321 кг/ч расплавленной мочевины, иэ которых

5066 кг/4 гранулируюг и выпускают как товарный продукт, а 1255 кг/ч, подают в реактор 2 синтеза меламина.

Газы из колонны 9 дистилляции (1590 кг/ч, 41 3% Н, 13,7% СОу, 40,0 Н, О ) поступают в конденсатор 4, где при добавлении 280 кг/ч воды конденсируются совместно с потоками газов из отпаренной колонны 3 (151 кг/ч;

43,0% ЯН3, 12,6% СО ; 44,4% Н О) и из конденсатора 5 (715 кг/ч; 49,2% и Н ; 34,5% СО; 16,3% Н О). Полученный в конденсаторе 4 расггор углеаммонийных солей (2736 кг/ч; 39,3 14 Н, 20,6 СО 40,1 Н О) насосом l l подают в конденсатор 5. Пар, генерированный в конденсаторе 5, используют в подогревателях колонны 3 и 9 и в выпаренной установке 10.

Пример 3. 1084 кг/ч расплавС ленной мочевины с температурой 140 C насосом 1 подают в реактор 2 синтеза меламина (см фиг 2) работающий под давлением 200 атм. На глухой тарелке реактора расплав контактирует с

1194 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, содержащих 56% @fy, 32,7% СО, .8,4% меламина, 2,9% мочевины, поглоо щая меламин и нагреваясь до 270 С. С глухой тарелки 1229 кг/ч расплав (83,7 мочевины, 8,10 меламина, 6,1% AH

3,1% СОд) поступают в нижнюю часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака с температурой 610 С. Продукты о реакции при 425 С поступают в. сепарирующую зону реактора. Расплав из сепарирующей зоны (385 кг/ч: 89,6% меламина; 2,1% мочевины, 6%>Hq, 2,3%

COg) нроссолнруют до давления 2 агм в среднюю часть огпарной колонны 3, где меламин переходит в состояние твердого вещества, суспендированного в воде (ко.лонну орошают 3000 кг/ч воды). В ко0 лонне 3 при 130 С из суспензии отгоняют Н и СОй. Освобожденную or H и СО водную суспенэию (3278 кг/ч), содержащую 10,5% меламина, перерабатывают в товарный меламин обычными мего0 дами (фильтрация, промывка, перекристаллизация). Парогаэовую смесь из колонны (64 кг/ч: 36% Н ; 14% СО; 50/o

Н О ) направляют в конденсатор 4, работающий под давлением 2 агм.

Газы, отходящие из реактора синтеза меламида (1049 кг/ч, 57,8,oH!L 33,6%

C+, 8,6 мочевины), направляют в колонну синтеза мочевины 5. В эту колон5 89953

39,3% H Н, 20,6% СО ; 0,1% Н О) на» сосом 11 подают в конденсатор 5.

Пар, генерированный в конденсаторе

5 используется в подогревателях колонн

3 и 9 и в выпарной установке 10.

Пример 2. 1255 кг/ч расплавленной мочевины при 140 С насосом 1 подают в реактор 2 синтеза меламина (см. фиг. 1), работающий под давлением

70 атм. На глухой тарелке реактора рас,плав контактирует с 1108 кг/ч отходящих газов синтеза меламина, соде жащих 56,6%ЙН,34 5 С02, 4,7% меламина 4,2% мочевкны, поглощая иэ них

1 ° - ° о меламин и нагреваясь до 240 С. С глу- 15 хой тарелки 1200 кг/ч. расплава (87,2% мочевины, 4,3% меламина;

5,3% Й Н3 3,2% CQ) поступают самотеком в нижнюю часть реактора, куда подают также 350 кг/ч аммиака, наг- 20 ретого до 540 С. Продукты реакции при

360 С поступают в сепарирующую зону реактора. Расплав из сепарируюшей зоны (442 кг/ч., 78% меламина; 3,2% мочевины; 14,7 < Hg; 4,1% COg) дросселируюг до давления 2 атм в среднюю часть отпарной колонны 3 и далее перерабатывают, как в примере

Газы, отходящие из реактора 2 синтеза меламина (1163 кг/ч; 48,5%8 H@, зо

29 6% СО у 2 l 9% мочевины), совмес гно с рециркулируемыми потоками производства мочевины подвергают конденса— ции абсорбции в конденсаторе 5, работающем при 70 атм, при охлаждении водой, кипящей под давлением 4 атм.

Полученный раствор углеаммониевых солей (15609 кг/ч; 46,1%Я Н, 34,4

СО; 17,8% Н О; 1,6% мочевины) насосом 6 подают в колонну 7 синтеза мо- 40 чевины, куда подают также 2809 кг/ч

Й Н g и 2043 кг/ч CO è где синтез мочевины осуществляется при 190 С и

230 атм. Плав, выходящий иэ колонны

7 (20461 кг/ч; 30,9% мочевины; 32,1% 45

Я Н > 14,5% СС ; 22,5% Н О), дросселируют до 70 атм в обогреваемый сео паратор 8, где при 170 С и при продувке двуокисью углерода (2043 кг/ч) огделяют из плава 12425 кг/ч смеси газов (47,6% HÍ ;37,9% СО, 14,5% Н 0),которую направляют в конденсатор 5.

Раствор из сепаратора 8 (10079 кг/ч, 62,7% мочевины, 6,5%ИН, 2,9% СО, 27,9%Н О) подвергают дистилляции в ко- >> лонне 9, работающей при 2 атм и

135 С, после чего этот раствор о (8489 кг/ч, 74,5% мочевины) выпари вают обычными способами в выпарной ус899538 8 ются совместно с потоками газов иэ orI парной колонны 3 (см. выше) и, из конденсатора 7 (738 кг/чу 48,9% МН, 30,4% СО 20,7% QO), Полученный раствор углеаммонийных солей (2726кг/

/ч:, 40,5% ЙН3 17,4 /о СС ; 42, 1 /о

Н О) насосом 11 подают в конденсатор 7.

Пар, генерированный в колонне 5 и конденсаторе 7, используют в подогрева10 телях колонн 3 и 9 и в выпарной установке 10.

7 ну, работающую при 185 С и 209 атм, подают также свежие 8Hg и СОу (2839 и 2063 кг/ч соответственно) и

13242 кг/ч рециркулируемого раствора углеаммонийных солей (54,6% Н

33,9% COg, 11,5% Н О), В колонне 5 часть тепла реакции снимают водой, кипящей под давлением 7 атм.

Плав, выходящий иэ колонны 5 (19193 кг/ч; 32,4% мочевины; 37,5%

NH3,12;6% GO, l7,5% Н О), дросселируют до 90 атм и направляют в обогрео ваемый сепаратор 6, где при 175 С и при продувке двуокисью углерода (2063 кг/ч) отделяют из плава

1 225 4 кг/ч смеси газов (57,6 К НЗ

Д 7 7% С О, 4,7 Н 0), котоРУю напРавляют в конденсатор 7, где при давлении

90 атм и охлаждении водой, кипящей при давлении 6 атм, происходит образование раствора углеаммонийных солей, рециркулируемого в колонну 5 насосом 8.

Раствор из сепаратора 6 (10002кг/ч;

62,1% мочевины; 7,2% Н 3; 2,4. СО, 28,3% Н О) подвергают дистилляпии вколонне 9, работающей при 2 атм и

135 С для отделения остаточных ЮН > и СО,Раствор из колонны 9(9040 кг/ч

68,7% мочевины) выпаривают обычными способами в выпарной установке 10 и1 получают 6210 кг/ч расплавленная мочевины, иэ которых 5126 кг/ч грану— лируют и выпускают как товарный про дукт, а 1084 кг/ч, подают в реактор 2.

Газы из колонны 9 (1924 кг/ч;

37,4% МН 12,6% СО ; 50% Н P) пос тупают в конденсатор 4, где койденсируФормула изобретения

Способ получения мочевины и меламина путем взаимодействия аммиака и двуокиси углерода при повышенных температуре и давлении, разделения продук2g тов реакции, выделения мочевины и использование ее в синтезе меламина при

350-450 С и повышенном давлении, с последующим отделением расплавленного меламина от образовавшейся смеси гаи зообразных аммиака и двуокиси углерода и подачи смеси на синтез мочевины, o r л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения энергетических затрат, газообразную смесь промывают расплаво

3о ленной мочевиной при 135-270 С и

50-200 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ No. 1204679, 35 кл. 12р 10/05, опублик. 1966.

2. Патент Великобритании Ио 1085888, кл. С 07З, опублик, 1967.

899538

Составитель А. Орлов

Редактор Н, Бобкова Техред М, Гергель Корректор Г. Огар

Заказ L2051/29 Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж35, Раув"кая наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4