Способ подготовки порошкообразных образцов для спектрального анализа

Патент 900162

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Совхоз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-вувЂ” (22) Заявлено 31.07.79 (21) 2803623/18-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (51) М. К .

G 0l N 1/20

G 01 J 3/30

Государственный комлтет

СССР (53) УДК 543.42:

:543-1.05 (088.8) Опубликовано 23.01.82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 28.01.82 ло делам нзобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. С. Калишевич и Н. Ф. Захария

4 !

Ордена Ленина и ордена Дружбы народов физико-химическ и институт АН Украинской- ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПОРОШКООБРАЗНЫХ ОБРАЗЦОВ

ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к спектральному анализу производственных и природных порошкообразных веществ и может быть использовано в лабораториях промышленных и научно-исследовательских организаций для контроля содержания примесей в кондиционных продуктах и минеральном сырье спектральными методами, в которые допускается различие характера распределения примесей в основе, т. е. отсутствует или незначителен эффект влияния структурных свойств исследуемых образцов.

Известны различные способы подготовки образцов к анализу путем внесения примесей в анализируемые порошкообразные пробы и образцы сравнения, основными из которых являются: а) растворение анализируемого образца или основы для образцов сравнения, добавление, растворов примесных элементов, упаривание общего раствора досуха и прокаливание до постоянной массы; б) механическое перемешивание сухих компонентов; в) добавление к сухой основе необходимого количества раствора примесных элементов, перемешивание, высушивание и про2 каливание сухого остатка до постоянной массы.

Такими же способами одновременно с определенными элементами в пробы вносят элементы сравнения (1).

Недостатками вышеуказанных способов являются невозможность применения их для анализа обширной категории материалов разной природы, при котором, по методическим условиям, присутствие вспомо1О гательных веществ в пробах исключено или ограничено, невозможность при постоянном количестве добавляемой вспомогательной смеси дозировать содержание примесных элементов в широком его диапазоне, а также ограниченное(в модификации способа в) число элементов, вносимых в заданной химической форме, вследствие различия их химических свойств, соответственно, отсутствия общего способа их растворения и последующего переведения в общую форму.

Кроме того, отсутствие возможности приготовления единой вспомогательной смеси, пригодной для анализа разных порошкообразных материалов, вследствие специфических, т. е. неодинаковых требований каждой соответствующей методики анализа к

900162 природе и количеству добавляемых веществ носителей примесных элементов и д) трудность избежать или контролировать количественно внесение в образцы дополнительных количеств определяемых элементов, которые могут содержаться в вышеуказанных вспомогательных смесях, т. е. в носителе примесей и соответственно определять изменя,ощуюся величину «холостого» опыта.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки порошкообразных проб для спектрального анализа, согласно которому при анализе пятиокиси ванадия образцы сравнения готовят путем смешивания в разном соотношении чистой основы V O q и аттестованных «вспомогатальных стандартов» вЂ” образцов угольных порошков с известным содержанием (в форме оксидов) 23 элементов-примесей (21.

Однако применение известного способа возможно лишь в анализе ограниченного числа объектов, при котором методическими условиями предусмотрено присутствие в них определенных количеств угольного порошка.

Цель изобретения вЂ” повышение надежности и точности определения, а также упрощения и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу подготовки порошкообразных образцов для спектрального анализа, включающему внесение в анализируемые пробы или в матрицу стандартных образцов заданных количеств примеси определяемых элементов путем примешивания к ним аттестованного порошкообразного носителя, в качестве носителя определяемых элементов используют ацетилсалициловую кислоту.

Причем перед спектральным анализом ацетилсалициловую кислоту удаляют из смесей нагреванием их при 340 вЂ” 350 С. Ацетилсалициловая кислота характеризуется простотой получения и высокочистом состоянии, т. е. освобожденным от определяемых элементов, способностью переходить в мелкодисперсное состояние и образовывать однородные смеси в.результате истирания с порошкообразными анализируемыми образцами, легкостью удаления без потери примесных элементов и матричного вещества из конечных, смесей путем нагревания около

340 вЂ” 350 С, а в случае расплавления перед вышеуказанным удалением путем испарения способностью смачивать частицы порошкоооразных анализируемых образцов.

В качестве основы вспомогательных сме«й применены очищенная экстракцией в этилоном эфире ацетилсалициловая кислота или очишенная возгонкой щавелевая кислота, другие органические соединения, удовлетворяющие вышеперечисленным требованиям

»а основе которых готовили наборы вспомогательных смесей с аттестованным варьирующим в диапазоне от 210 до 510 7е мас

4Е

1С

2S зе

35 содержанием следующих примесных элементов в форме оксидов: медь, цинк, кадмий, бериллий, магний, кальций, галлий, алюминий, Р3М, титан, цирконий, гафний, кремний, германий, олово, свинец, ванадий, ниобий, тантал, сурьма, висмут, хром, молибден, вольфрам, марганец, железо, кобальт и никель.

Вспомогательные образцы получены и аттестованы целевым назначением для определения отдельных групп вышеперечисленных элементов одновременно.

Пример. Производилось внесение примесных элементов в графитизированный угольный порошок и особочистую двуокись циркония вЂ” основу образцов сравнения для спектрального анализа аналитических концентратов примесей, в первом случае, и проб, получаемых в результате подготовки чистого циркония металлического и его соединений к анализу методом добавок, в втором случае. В обоих случаях спектральный анализ проводился методами фракционированного испарения и «сжигания» в луговых угольных электродах.

Для внесения примесей в анализе образцов используют предварительно приготовленный набор аттестованных вспомогательных смесей на основе чистой ацетилсалициловой кислоты с содержанием от 210 до

510 о/о мас оксидов следующих элементов: меди, цинка, кадмия, магния, кальция, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, циркония, сурьмы, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, марганца, железа, кобальта и никеля. Набор смесей готовят последовательным разбавлением чистой ацетилсалициловой кислотой головной смеси, полученной перемешиванием последней с вышеперечисленными оксидами и содержавшей по 1 0/0 мас каждого.

Смеси получают механическим истиранием веществ в лабораторных шаровых мельницах или ступках из оргстекла. Для аттестации содержания в них примесей отдельные порции каждой смеси перемешивают с равным количеством угольного порошка и нагревают до 140 С в течение 10 мин и затем при 350 С до полного удаления ацетилсалициловой кислоты. Полученные таким образом образцы угольных порошков анализируют количественно известными спектральными методами. Таким образом, в результате метрологической экспертизы полученных данных установлено отсутствие потерь примесей, однородность образцов в всей массе по их содержанию и величину последнего.

К определенным навескам анализируемых образцов или основам образцов сравнения, массу которых по надобности варьируют от 0.1 г до нескольких граммов, добавляют отдельные аттестованные вспомогательные смеси в количествах, рассчитанных для внесения требуемых количеств примесей, соответственно для получения образцов для

900162

Формула изобретения

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Н. Джуган Техред А. Бойкас Корректор.Ч. Бокшан

Заказ 12170/60 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 анализа, содержащих в виде добавок от

510 /о каждой из них и выше. После перемешивания в вышеописанных условиях смеси нагревают на электроплитке в кварцевых чашках вначале до 140 С, затем до постоянной массы при 350 С.

Путем статистической обработки результатов, полученных методами «введено-найдено» и «трех эталонов» при пользовании стандартным образцом состава двуокиси циркония установлено, что относительное стандартное отклонение результатов $, рассчитанное по значительному числу результатов (при п>60), не превышает для разных элементов 0,1 вЂ” 0,12, (т. е. ниже допускаемого регламентом), что можно отнести за счет эффективности изобретения.

Аналогичные результаты получены при использовании предлагаемого способа в анализе других тугоплавких окислов (титана, двуокиси циркония, стабилизированной рядом компонентов, пятиокиси ванадия) на содержание лимитируемых примесей, а так- 20 же горных пород на содержание циркония, ниобия, тантала и некоторых других редких металлов.

Применение изобретения обеспечивает возможность приготовления образцов сравнения для спектрального анализа на различных неорганических основах (производственного и природного происхождения) с помощью общей серии вспомогательных смесей, чем создаются условия единства измерения получаемых результатов и их сопоставления для разных методик анализа и разных лабораторий; возможность получения образцов для анализа методом добавок и «трех эталов» с более надежно дозированным содержанием примесных элементов в широком диапазоне его значений; воз- 35 можность уменьшения величины «холостого» опыта, при применении в качестве вспомогательного вещества-носителя примесейвЂ” органического соединения, доступного в высокочистом состоянии по технологии его изтотовления и несложности способов его 40 очистки.

Кроме того, изобретение исключает систематические погрешности в спектральном анализе, из-за отсутствия в анализируемых образцах посторонних компонентов, обычно вводимых при других способах внесения примесей, дает возможность подготовки в общих условиях образцов к анализу принципиально различными спектральными методами, основанными на испарении из дуговых угольных электродов, а также сокращает продолжительность анализа, снижает затраты на его выполнение, в особенности при большом объеме анализа (в том числе разных объектов) и повышает эффективность производственных процессов.

1.Способ подготовки порошкообразных образцов для спектрального анализа, включающий внесение в анализируемые пробы или в матрицу стандартных образцов заданных количеств примеси определяемых элементов путем примешивания к ним аттестованного порошкообразного носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности и точности определения, а также упрощения и ускорения анализа, в качестве носителя определяемых элементов используют ацетилсалициловую кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед спектральным анализом ацетилсалициловую кислоту удаляют из смесей нагреванием их при 340 вЂ 3 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Зайдель А. Н., Калитеевский Н. И. и др. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. Физматгиз, 51, 1960, с. 3239, 90 вЂ” 96, 376 вЂ” 380.

2. Захария Н. Ф., Стайков А. И. Прямой спектральный анализ чистейших препаратов пятиокиси ванадия. «Аналитическая химия», 1971, № 26, с. 1349 вЂ” 1350 (прототип) .