Способ определения формальдегида в воде

Способ определения формальдегида в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскин

Социалистическин

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОВРЕТЕК ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()900180 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) За лево 17.12. 79(21) 2852123/23-04 с присоединением заявки 1тЪ (2В) Приоритет (Sl)M. Кл.

G 01 N 31/00

ГасударстеенныМ квинтет

СССР

30 делам нзебретеннй, н отнрытнй

Опубликовано 23. 01. 82 Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 23.0 1.82 (53) УДК 543,42..063(088.8) (72) Авторы .изобретения

В И Ригин Н М Глинская и Г Н Верхотуров

Сибирский государственный проектный и нау ноисследовательский институт цветной металл (71) Заявитель ргии (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОДЕ

1о

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к разделу санитарно-химического контроля объектов окружающей среды.

Известен способ определения формальдегида в воде путем обработки анализируемой пробы солянокислым гидразином с последующим фотометрированием полученного окрашенного соединения 513 .

Недостаток способа состоит в его невысокой чувствительности (более l0 мкл/л) и неселективности.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения формальдегида в воде путам обработки анализируе" мой пробы хромотроновой кислотой с последующим фотометрированием ю полученного окрашенного соединения (2).

Недостатком способа является его невысокая точность и чувствительность (более 10 MKR/л).

Известные способы не дают возможности провести обнаружение и .тем более определение формальдегида при его содержании ниже ПДК (ПДК формальдегида 50 мкг/л).

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения формальдегида в воде к пробе анализи" руемой воды добавляют фосфатный буферный раствор, полученную смесь пропускают через колонку, заполненную шариками из ленокварца с иммобилизованной на них альдегид-О -оксиредук" тазой (альдегидоксидазой) с одновременным пропусканием через колонку кислорода с последующей обработкой выходящего из колонки раствора смесью бис-(3,4,6-трихлорфенил)-оксалата, 9,10-дифенилантрацена и триметиламина, раствореннйх в диоксане, и измерением хемилюминисценции полученного при этом раствора, 0 4 разцв ферментами с люминесцентным реагентом, и по градуировочному графику рассчитывают содержание перекиси .водорода, смешивают полученные значения содержаний Н О с теоретическими рассчитанными.

Полученные результаты приведены в табл. 1.

Рабочий диапазон концентраций

Формальдегида от 0,1 мкг/л до 20мг/л, относительно стандартного отклонение для чистых водных растворов

Формальдегида не превышает 0,035

Анализ образцов речной воды осуществляют следующим образом.

К 10 мл анализируемой речной воды приливают 1.мл Фосфатного буферного раствора с рН-8, получаемого смешиванием равных объемов 0,2М раствором КН РО и К НРО . Полученную смесь вводят в шприцевой дозатор и с постоянной скоростью пропускают через колонку с иммобилизованной альдегидоксидазой, в выходящем из колонки растворе определяют концентрацию перекиси водорода, эквивалентную содержанию формальдегида в анализируемой воде, хемилюминесцентным методом. Полученные результаты приведены в табл.2.

Определение Формальдегида в модельной сточной воде, содержащей мг/л: фенола 10, сульфатов 500, фосфатов 2000, красителя коричневого Биндшельдера 5 приведено в табл.3.

Табли ца 1

Взято НСООН, мкг/л

Найдено, Н О>, Рассчитано мкг/л Н О мг/r

0,034

0,074

0,05

1,028

0,998, 0,037 0,0739

0,143

0,3696

0,7391

3,6957

0,10

0,143

0,20

1,032

0,363

0,50

1,017

О, 724

1,00

1,021

3.74

0,987

5,00

3 90018

Пример. На аналитических ве сах отвешивают 1,0000 r химически чистого формальдегида и раство- . ряют в мерной колбе емкостью 1000 мл и деионизированной воде. Полученный раствор с содержанием Формальдегида 1,0 г/л служит исходным раствором с меньшим содержанием Формальдегида, что получают кратным разбавлением исходного раствора деио- 10 низированной водой.

К 10 мл образца воды с известным содержанием формальдегида приливают

1 мл фосфатного буферного раствора с рН 8, полученного смешиванием равных объемов 0,2 М растворов КН РО„ и К НРОь. Полученную смесь вводят в шприцевой дозатор и с постоянной скоростью пропускают через колонку с иммобилизованной альдегидоксидазой. >О

Одновременно через колонку пропускают поток чистого кислорода. Выходящий из колонки раствор направляют в кювету проточного хемилюминесцентного фотометра. Одновременно в кю- 2$ вету подают равный объем люминесцентного реагента, содержащего 5-0 10 м бис-(3,4 б-трихлорфенил)-оксалата, 2 ° 50 1(Г М 9,10-дифенилантрацена и 2,00 ° 10 М триметиламина, растворен- зв ных в свежеперегнанном диоксаЬе.

Измеряют интенсивность хемилюминесцен. ции, возникающей при взаимодействии перекиси водорода, образовавшейся при обработке анализируемого обОтношение рассчитанных и найденных содержаний

Н О„

900180

Найдено, Н О,, мкг/л

Взято НСООН, мкг/л

Рассчитано

Н 0 мг/г

Отношение рассчитанных и найденных содержаний

К О

7,3913

0,991

7 Ц

10,0

1,014

73,913

79,9

0 991

747

739, 13

0,990

3695,6

7391 3

3730

1,009

7320

1,018

1 "782

14500

1,028

1,013

36956

35900

Среднее

Таблица 2

Способ определения формальдегида

Унифицированный фотометрический с использованием хромотроповой кислоты относительное стандартное отклонение относительное стансодержание формальде гида, мк г/л содержание формальдегида, мкг/л относительное стансодержаwe формальдегида, мкг/л дартное отклонедартное отклонение ние

Не обнаружено

3,6

Не обнаружено

0,05

0,16

0,15

0,05

0,16

190

185

0>13

0,06

168

0,19

120

0,17

105

0,05

131

1СЭ,О

1000,0

5000,0

10000,0

20000,0

50000,0

С использованием иммобилизованной альдегидоксидазы

Унифицированный фотометрический с использованием солянокислого фенилгидразина

Продолжение табл.1

900180

Табл и ц а 3, Введено формальде гида, мк г/л

Способ унифицированный Фотометрический с использованием солянокислого Фенилгидразона с использованием альдегидоксидаэы унифицированный фотометрический с использованием хромотроповой кислоты среднее содержа" ние из

5 измерений, мкг/л относительное стандартное откло нение среднее содержа ние из пяти измерений мкг/л относитель ное стандартное отклонение среднее содержание из пяти из мере ний, мк г/л относительное стандарт ное отклонение

4,8

0,04

5,0

Не обнаружено

Не обнаружено

10,6

10,0

Не обнаружено

0,05

Не обнаружено

0,04

8,0

20,0

19,3

0,53

Не обнаружено

48,2

0,04

0,42

50,0

33,0

0,30

35,0

0,06

85,о

76,0

105 5

0,21

0,25

0,14

172,0

135,0

229, О

0,05

0,15

430,0

0,04

445,о

О, 1.2

0,17

517 0

0,15

840,0

0,06

ll30,0

0,13

973,0

Формула изобретения

Способ определения Формальдегида в воде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности способа, к пробе анализируемой воды добавляют Фосфатный буферный раствор, полученную смесь пропускают через колонку, заполненную шариками из пенокварца с иммобилизованной на них альдегид"0 -оксидоредуктаэой, с одновременным пропусканием через колонку кис/

ВНИИПИ Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное филиал ППП ".Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

100,0

200,0

500,0

1000,0 лорода с последующей обработкой выходящего из колонки раствора смесью бис-(3,4,6-трихлорфенил)оксалата, 9,10-дифенилантрацена и триметиламина, растворенных в диокса° не и измерением хемилюминесценции полученного при этом раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

И

1. Коренман И.И. Фотометрическии анализ. М., "Химия", 1970, с.324.

2. Там же, с. 176 (прототип).