Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов

Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцнапистнческнх республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и)900181 (61) Дополнительное к авт. саид-ву—

{51)М. Кд. (22) Занвлено 18. 07.79 (21) 2800049/23-04

G 01 М 31/06 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

Гооудвротввнный комитет ссе во делам изобретений и отхрытий

Опубликовано 23.01.82. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 23,01.82

{53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения й.ШЯаманаев, Б.С.Браяловский и Р.Г.Гаязо

Уральский научно-исследовательский институт ордейа

Трудового Красного Знамени Академии коммуна хозяйства им. К.Д.Памфилова (71) Заявитель (54) спОсОБ 00РеДе!1ения соРЩНОнных сВОЙстВ

ГОМОЛОГОВ АЛКИЛС) ЛЬФАТОВ

Изобретение относится к определению свойств поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано при исследовании сорбционных свойств водных растворов гомологов

ПАВ, при их разделении с применением сорбентов и для выбора сорбента с оптимальными параметрами извлечения.

Известен способ определения сорбционных свойств гомологов органичес" ких соединений каждого в отдельности при их совместном присутствии в воде с применением хроматографического метода путем пропускания их через сорбент, после чего фильтрат возгоняется иэ жидкого в газообразное состояние и газ подвергается анализу (lj .

Недостатком данного способа является невозможность определения сорбционных свойств гомологов органических соединений в отдельности, которые распадаются при возгонке из жидкого в газообразное состояние при

200-400 С (например синтетические поверхностноактивные вещества и др. ), Известен также способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов путем пропускания анализиS руемого вещества через сорбент с последующим определением концентра": ции анализируемого вещества в Фильт" рате (?) .

Недостатком известного способа является невозможность определения сорбционных свойств суммы гомологов алкилсульфатов. 4ель изобретения - обеспечение

15 воэможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов, включающему пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концен рации в фильтрате, один иэ

90018 гомологов предварительно метят стабильным изотопом S, другой - радиоактивным изотопом S, пропускают их смесью через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов . и определением сорбционных свойств по изменению их концентрации.

На графике представлены выходные кривые сорбции гомологов алкипсуль- 10 фатов, Сорбция додецилсульфата изображена кривой 1, сорбция тридецилсульфата - кривой 2.

Способ осуществляется следующим 1

O6PB3OH °

Вначале синтезируют индивидуальные гомологи ПАВ меченных и не меченных радиоактивным изотопом. После этого готовят водный раствор гомоло- 2О гов ПАВ, пропускают его через сорбент и фильтрат. Анализируя радиометрич ск; м и экстакционно-фотоколориметрическим методами определяют концентрации гомологов ПАВ в зависимости от объема пропущенного фильтрата через сорбент и строят выходные кривые сорбции гомологов ПАВ, по которым делают качественные выводы о сорбционных свойствах гомологов

ПАВ, их взаимоьлиянии при сор@ции и десорбции и количественных показателях сорбируемости гомологов ПАВ при их совместном присутствии в растворе ° 35

Возможно исследование сорбционных свойств гомологов таких ПАВ, которые можно синтезировать с радиоактивным и стабильным изотопами по одинаковой методике. К таким ПАВ относятся со- 4в ли алкилсерных кислоты (алкилсульфаты).

Пример. Синтезировали индивидуальные соединения алкилсульфатов . с общей формулой C Í,„)SO Иа (и может меняться от 10 до 7(II меченых радио35 активным и зотопом S и стабильным и зотопом S по одинаковой методике.

Полученные алкилсульфаты содержа32. ли в структуре стабильный изотоп S, Для синтеза алкилсульфатов, меченых радиоактивным изотопом S, вначале получали меченую 5 " хлорсульфоновую кислоту методом изотопного обмена между высушенным препаратом

Na,(S-З5) С,, и хлорсульфоновой кислоToll (S0) НСХ) . Изотопный обмен протекает гри комнатной температуре в

1 ф течение 20-25 дней. После проведения этой операции алкилсульфаты, моченые S синтезируют по известМ

:ной -реакции в одинаковых условиях, характерных для получения алкилсульфатов с стабильным изотогом. Радиохимический выход при этом составлял 30-401.

Далее готовят водный раствор гомологов алкилсульфатов, пропускают через колонку с навеской макросетчатого анионита 1 r и насыпным весом 4,6 см, фильтрат анализируют экс ракционно-фотоколориметрическим и радиометрическим методами и по экспериментальным данным по концентрации гомологов алкилсульфатов строят выходные кривые сорбции их.

Выходные кривые сорбции определяют для додецилсульфата и тридецилсульфата натрия с исходными концентрациями каждого гомолога 250 мг/л при о рН 6,0, при 20 С и скорости фильт, рации 1,2 м /м. ч ° фильтрат, полученный после пропускания водных растворов алкилсульфатов через анионит, анализируют экстракционно-фотоколометрическим и радиометрическим методами. Экстракционно-фотоколориметрическое определение ПАВ осуществляют с метиленовой синей, Объем фильтрата для одного анализа составляет 25 мл, Экстракционно-фотоколориметрическим методом находят общую концентрацию гомологов

ПАВ в фильтрате, поскольку анионные

ПАВ образуют в водных растворах с метиленовой синей комплекс, экстрагируемый хлороформом и имеющий в хлоро" форме синий цвет. Хлорофорный экст- ° ракт колориметрируют на ФЭК-57, содержание ПАВ находят по калибровочной кривой.

Радиометрический метод анализа ПАВ осуществляют следующим образом.

Отбирают 1 мл фильтрата на металлическую кювету и водный раствор ПАВ сушат под инфракрасной лампой, после чего кювету помещают под газовый счетчик внутрь установки УИФ1500 и регистрировали Р -излучение на регистрирующем устройстве.

Концентрация ПАВ 1 мг/л дает 20 импульсов в минуту. Радиометрическим методом анализа определяют концентФормула изобретения

Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов, включающий пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концентрации в Фильтрате, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси, один из гомологов предварительно метят стабильным иэотопом

Р, другой - радиоактивным изотопом

S, пропускают их смесь через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентраций.

5 90018 рацию гомолога ПАВ, который помечен радиоактивным изотопом.

Разность между концентрациями

ПАВ, найденными между экстракцион" но-фотометрическим и радиометричес" S ким методами, равна количеству гомолога ПАВ с стабильным изотопом.

После нахождения концентрации

ПАВ в фильтрате строят выходные кривые сорбции алкилс льфатов, Концентрации гомологов ПАВ в фильтрате определяют в мг/л. На графике по оси ординат отложены относительные единицы, т.е. величина концентрации алкилсульфатов (мп/л в фильтрате разделена на значение исходной концентрации (мг/л) их в растворе, по оси абсцисс -обьем пропущенного фильтрата (мл) через анионит. 2LI

При пропускании, гомологов ПАВ через анионит происходит их сорбция путем вытеснения неорганического иона (в опыте анионит применяли в

Сj-форме, т.е. хлор-ионы служили 2$ обменивающимися ионами на ионы алкилсульфатов).

До пропускания через 1 r анионита AB - 17 MC около ?000 мл раствора децил- и тридецилсульфата с исход- ЗО ной концентрацией каждого гомолога сорбируются вытесняя или десорбируя хлор-ион. В Фильтрате обьемом 2500мл тридецилсульфат, как гомолог имеющий в молекулярной структуре 13 атомов э5 углерода, сорбируется лучше на анионите, чем додецилсульфат, имеющий в молекулярной структуре 12 атомов углерода. При этом начинает происходить явление десорбции додецилсульфата ио- 4о нами тридецилсульфата, максимальное значение которой достигает при обьеме Фильтрата около 4000 мл.

При объеме Фильтрата около 3000мл концентрация додецилсульфата в фильт- 4 рате достигает 250 мг/л. т.е. ис" ходного значения в растворе. Далее тридецилсульфат вытесняет сорбированный на анионите додецилсульфат, десорбция достигает максимума с концентрацией 450 мг/л при объеме фильт1 6 рата 4000 мл, после чего начинается постепенное снижение концентрации додецилсульфата в фильтрате. Триде( цилсульфат, обладающий лучшими сорбционными свойствами, заметно десорбируются только при объеме фильтрата выше 4000 мл. Выходная кривая додецилсульфата не имеет четкого пика как, например, другие вещества, а образует так называемый хроматографическый хвост. Причину этого явления можно объяснить тем, что порядок следования гомологов алкилсуль" фатов не соответствует условиям обо- стрения границы между первой и второй зонами из-за взаимодействия

ПАВ с матрицей ионита и кинетических особенностей сорбции крупных молекул ПАВ на ионитах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Лейте В.В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. Н., "Химия".

1975, с. 50-57.

2. Самсонов Г.В. и др. Ионный обмен. Сорбция органических веществ, Jl "Наукэ", 1969, с. 278-303 (прототип).

900181

С

Со

Составитель С.Хованская

Техред A.Åàáèíåö Корректор A.фврвнН

Редактор Н.Джуган

С еа а

Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раушская наб., д. 4/5 ч

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4