Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов

Иллюстрации

Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов (патент 900181)
Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов (патент 900181)
Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов (патент 900181)
Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов (патент 900181)
Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Соцнапистнческнх республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и)900181 (61) Дополнительное к авт. саид-ву—

{51)М. Кд. (22) Занвлено 18. 07.79 (21) 2800049/23-04

G 01 М 31/06 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

Гооудвротввнный комитет ссе во делам изобретений и отхрытий

Опубликовано 23.01.82. Бюллетень М 3

Дата опубликования описания 23,01.82

{53) УДК 543.544 (088.8) (72) Авторы изобретения й.ШЯаманаев, Б.С.Браяловский и Р.Г.Гаязо

Уральский научно-исследовательский институт ордейа

Трудового Красного Знамени Академии коммуна хозяйства им. К.Д.Памфилова (71) Заявитель (54) спОсОБ 00РеДе!1ения соРЩНОнных сВОЙстВ

ГОМОЛОГОВ АЛКИЛС) ЛЬФАТОВ

Изобретение относится к определению свойств поверхностно-активных веществ (ПАВ) и может быть использовано при исследовании сорбционных свойств водных растворов гомологов

ПАВ, при их разделении с применением сорбентов и для выбора сорбента с оптимальными параметрами извлечения.

Известен способ определения сорбционных свойств гомологов органичес" ких соединений каждого в отдельности при их совместном присутствии в воде с применением хроматографического метода путем пропускания их через сорбент, после чего фильтрат возгоняется иэ жидкого в газообразное состояние и газ подвергается анализу (lj .

Недостатком данного способа является невозможность определения сорбционных свойств гомологов органических соединений в отдельности, которые распадаются при возгонке из жидкого в газообразное состояние при

200-400 С (например синтетические поверхностноактивные вещества и др. ), Известен также способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов путем пропускания анализиS руемого вещества через сорбент с последующим определением концентра": ции анализируемого вещества в Фильт" рате (?) .

Недостатком известного способа является невозможность определения сорбционных свойств суммы гомологов алкилсульфатов. 4ель изобретения - обеспечение

15 воэможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов, включающему пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концен рации в фильтрате, один иэ

90018 гомологов предварительно метят стабильным изотопом S, другой - радиоактивным изотопом S, пропускают их смесью через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов . и определением сорбционных свойств по изменению их концентрации.

На графике представлены выходные кривые сорбции гомологов алкипсуль- 10 фатов, Сорбция додецилсульфата изображена кривой 1, сорбция тридецилсульфата - кривой 2.

Способ осуществляется следующим 1

O6PB3OH °

Вначале синтезируют индивидуальные гомологи ПАВ меченных и не меченных радиоактивным изотопом. После этого готовят водный раствор гомоло- 2О гов ПАВ, пропускают его через сорбент и фильтрат. Анализируя радиометрич ск; м и экстакционно-фотоколориметрическим методами определяют концентрации гомологов ПАВ в зависимости от объема пропущенного фильтрата через сорбент и строят выходные кривые сорбции гомологов ПАВ, по которым делают качественные выводы о сорбционных свойствах гомологов

ПАВ, их взаимоьлиянии при сор@ции и десорбции и количественных показателях сорбируемости гомологов ПАВ при их совместном присутствии в растворе ° 35

Возможно исследование сорбционных свойств гомологов таких ПАВ, которые можно синтезировать с радиоактивным и стабильным изотопами по одинаковой методике. К таким ПАВ относятся со- 4в ли алкилсерных кислоты (алкилсульфаты).

Пример. Синтезировали индивидуальные соединения алкилсульфатов . с общей формулой C Í,„)SO Иа (и может меняться от 10 до 7(II меченых радио35 активным и зотопом S и стабильным и зотопом S по одинаковой методике.

Полученные алкилсульфаты содержа32. ли в структуре стабильный изотоп S, Для синтеза алкилсульфатов, меченых радиоактивным изотопом S, вначале получали меченую 5 " хлорсульфоновую кислоту методом изотопного обмена между высушенным препаратом

Na,(S-З5) С,, и хлорсульфоновой кислоToll (S0) НСХ) . Изотопный обмен протекает гри комнатной температуре в

1 ф течение 20-25 дней. После проведения этой операции алкилсульфаты, моченые S синтезируют по известМ

:ной -реакции в одинаковых условиях, характерных для получения алкилсульфатов с стабильным изотогом. Радиохимический выход при этом составлял 30-401.

Далее готовят водный раствор гомологов алкилсульфатов, пропускают через колонку с навеской макросетчатого анионита 1 r и насыпным весом 4,6 см, фильтрат анализируют экс ракционно-фотоколориметрическим и радиометрическим методами и по экспериментальным данным по концентрации гомологов алкилсульфатов строят выходные кривые сорбции их.

Выходные кривые сорбции определяют для додецилсульфата и тридецилсульфата натрия с исходными концентрациями каждого гомолога 250 мг/л при о рН 6,0, при 20 С и скорости фильт, рации 1,2 м /м. ч ° фильтрат, полученный после пропускания водных растворов алкилсульфатов через анионит, анализируют экстракционно-фотоколометрическим и радиометрическим методами. Экстракционно-фотоколориметрическое определение ПАВ осуществляют с метиленовой синей, Объем фильтрата для одного анализа составляет 25 мл, Экстракционно-фотоколориметрическим методом находят общую концентрацию гомологов

ПАВ в фильтрате, поскольку анионные

ПАВ образуют в водных растворах с метиленовой синей комплекс, экстрагируемый хлороформом и имеющий в хлоро" форме синий цвет. Хлорофорный экст- ° ракт колориметрируют на ФЭК-57, содержание ПАВ находят по калибровочной кривой.

Радиометрический метод анализа ПАВ осуществляют следующим образом.

Отбирают 1 мл фильтрата на металлическую кювету и водный раствор ПАВ сушат под инфракрасной лампой, после чего кювету помещают под газовый счетчик внутрь установки УИФ1500 и регистрировали Р -излучение на регистрирующем устройстве.

Концентрация ПАВ 1 мг/л дает 20 импульсов в минуту. Радиометрическим методом анализа определяют концентФормула изобретения

Способ определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов, включающий пропускание анализируемого вещества через сорбент и определение его концентрации в Фильтрате, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности раздельного определения сорбционных свойств гомологов алкилсульфатов в их смеси, один из гомологов предварительно метят стабильным иэотопом

Р, другой - радиоактивным изотопом

S, пропускают их смесь через сорбент с последующим определением в фильтрате концентрации каждого из гомологов и определением сорбционных свойств по изменению их концентраций.

5 90018 рацию гомолога ПАВ, который помечен радиоактивным изотопом.

Разность между концентрациями

ПАВ, найденными между экстракцион" но-фотометрическим и радиометричес" S ким методами, равна количеству гомолога ПАВ с стабильным изотопом.

После нахождения концентрации

ПАВ в фильтрате строят выходные кривые сорбции алкилс льфатов, Концентрации гомологов ПАВ в фильтрате определяют в мг/л. На графике по оси ординат отложены относительные единицы, т.е. величина концентрации алкилсульфатов (мп/л в фильтрате разделена на значение исходной концентрации (мг/л) их в растворе, по оси абсцисс -обьем пропущенного фильтрата (мл) через анионит. 2LI

При пропускании, гомологов ПАВ через анионит происходит их сорбция путем вытеснения неорганического иона (в опыте анионит применяли в

Сj-форме, т.е. хлор-ионы служили 2$ обменивающимися ионами на ионы алкилсульфатов).

До пропускания через 1 r анионита AB - 17 MC около ?000 мл раствора децил- и тридецилсульфата с исход- ЗО ной концентрацией каждого гомолога сорбируются вытесняя или десорбируя хлор-ион. В Фильтрате обьемом 2500мл тридецилсульфат, как гомолог имеющий в молекулярной структуре 13 атомов э5 углерода, сорбируется лучше на анионите, чем додецилсульфат, имеющий в молекулярной структуре 12 атомов углерода. При этом начинает происходить явление десорбции додецилсульфата ио- 4о нами тридецилсульфата, максимальное значение которой достигает при обьеме Фильтрата около 4000 мл.

При объеме Фильтрата около 3000мл концентрация додецилсульфата в фильт- 4 рате достигает 250 мг/л. т.е. ис" ходного значения в растворе. Далее тридецилсульфат вытесняет сорбированный на анионите додецилсульфат, десорбция достигает максимума с концентрацией 450 мг/л при объеме фильт1 6 рата 4000 мл, после чего начинается постепенное снижение концентрации додецилсульфата в фильтрате. Триде( цилсульфат, обладающий лучшими сорбционными свойствами, заметно десорбируются только при объеме фильтрата выше 4000 мл. Выходная кривая додецилсульфата не имеет четкого пика как, например, другие вещества, а образует так называемый хроматографическый хвост. Причину этого явления можно объяснить тем, что порядок следования гомологов алкилсуль" фатов не соответствует условиям обо- стрения границы между первой и второй зонами из-за взаимодействия

ПАВ с матрицей ионита и кинетических особенностей сорбции крупных молекул ПАВ на ионитах.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Лейте В.В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. Н., "Химия".

1975, с. 50-57.

2. Самсонов Г.В. и др. Ионный обмен. Сорбция органических веществ, Jl "Наукэ", 1969, с. 278-303 (прототип).

900181

С

Со

Составитель С.Хованская

Техред A.Åàáèíåö Корректор A.фврвнН

Редактор Н.Джуган

С еа а

Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, М-35, Раушская наб., д. 4/5 ч

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4