Способ газохроматического разделения углеводородов с @ -с @

Способ газохроматического разделения углеводородов с @ -с @

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскив

Социвлистичесиин

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >900182 (6! ) Дополнительное к авт. свид-ву— (22)Заявлено 18.01.80 (24) 2872521/23-04 с присоединением заявки .%— (23) Приоритет (51)M. Кл.

G 01 N 31/08

Гаоударстванный комитет

СССР.до долам нзооретеннй и открытий (53) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 23,01.82, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 23 ° 0 1. 82; с спелов;-Т. Н. Лаптева, В. В. Московских, В, П. Тимаков

И.А.Кувикова, В.Н.Подчайнова и Г.Д.Харла (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Знам политехнический институт им, С.M. Кирова (54) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

УГЛЕВОДОРОДОВ С - С., 1

Г

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам разделения углеводородов, Известен способ газохроматографического разделения углеводородов С1-С„, заключающийся в пропускании анализируемой пробы через сорбент(1J .

Недостатком способа является низкая эффективность разделения.

1О

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ газохроматографического разделения углеводородов С„ -С„ путем пропускания анализируемой пробы через гидрат закиси кобальта (сорбента).(23 .

Недостатком способа является длительность определения (30-50 мин) и низкая избирательность так как нет деления изомеров ксилола, пики ароматических углеводородов, а также октана и нонана имеют заметно различную заднюю границу, 2

Цель изобретения - сокращение времени и повышение избирательности on" ределения.

Поставленная цель достигается согласно способу газохроматографического разделения углеводородов С -С„,заключающегося в пропускании анализируемой пробы через гранулированный методом замораживания диоксид циркония, Пример 1. Количественное определение ароматических и парафиновых углеводородов в стабильном катализате процесса каталйтического риформинга (С -С 1.

Сущность метода заключается в хроматографическом разделении смеси углеводородов, содержащихся в стабильном катализате, - н-гептана, бензола, толуола, изомеров ксилола в колонке, заполненной диоксидом циркония, гранулированным методом замораживания, с применением детектирования по теплопроводности и рас" чета методом внутренней нормализации.

3 90018

Рекомендуются хроматографы на основе базовых моделей "ЛХМ", "Цвет" с детектором по теплопровод" ности, колонки хроматографические из нержавеющей стали, микрошприц %

МШ-1, газ-носитель-гелий, Используются реактивы - диоксид циркония, гранулированный методом замораживания, фракции 0,1-0,16 мм, с следующими характеристиками по- tO ристой структуры; насыпная масса 1,90 г/см удельная поверхность

10-12 м /r, средний диаметр пор

900 A. Реактивы для хроматографиин-гептан, бенэол, толуол, изомеры ксилола. Растворители для промывки колонки - толуол, диэтиловый эфир, этиловый спирт.

Вещество

Весовые поправочные коэффициенты, К

Т определенные известные

0,98 н-Гептан

0,92

Бенэол

1,00

1,00

0,96

Тол уол

0,97 м-и и-Ксилолы

1,03

1,03

1,06 о-Ксилол

1,05

1,00;

1,45;

2,64;

5,19

5,19

7,21 н"Гептан

Бензол.

Толуол и-Ксилол м-Ксилол о-Ксилол

Общий критерий разделения смеси

К равен 78, критерий разделения трудно разделимой парМ î-и-ксилол ра« вен 0,9, Метод количественного расчета.

Используется метод внутренней нормализации. В качестве расчетного параметра берется площадь пика, которая определяется как произведение высоты на полусумму ширины на уровHå 0,85h и 0,15h.

Хроматографическую колонку, промы- щв тую растворителями, заполняют диокОптимальные условия хроматографического анализа определяют методом крутого восхождения.

Условия хроматографического анализа: хроматограф - ЛХМ-8МД, 1 модификация, тип детектора - катарометр, колонка, длиной 1 м и диаметром 3 мм адсорбент - диоксид циркония, гранулированный методом замораживания; размер зерна 0,1-0,16 мм; температуО ра термостата и испарителя 200 С; гаэ-носитель - гелий, скорость газаносителя - 30 мл/мин, количество пробы - 0,3-0,5 мкл, рекомендуемая скорость ленты - 240-720 м /час.

Качественная характеристика разделения (порядок выхода и относительное время удерживания компонентов):

2 4 сидом циркония, гранулированным методом замораживания. Согласно установленному порядку колонку, заполненную диоксидом циркония, кондиционируют в токе гелия при 300 С в течение 7 ч.

Исследуемая проба вводится в хроматограф с помощью микрошприца. Прибор калибруется по бинарным смесям каждого компонента с бензолом, приготовленным в соотношениях, близких к их содержанию в стабильном каталиэате. Для определения одного коэффициента используется пять калибровочных смесей, каждая из которых хроматографируется шесть раз. Калибровочные смеси готовятся весовым методом.

Определенные значения весовых поправочных коэффициентов углеводородов (детектор-катарометр, газ-носительгелий) наведены в табл.1.

Таблица

900182

Площади пиков трудно разделимой пары о-и-ксилолов рассчитываются по формуле:

С - концентрация,-го компонента в смеси, вес.Ф;

К - весовой поправочный коэффициент i --го компонента.

s Проверка правильности, точности и воспроизводимости метода проводится по анализу искусственной смеси, близкой по составу к стабильному каталиэату, приготовленной путем смешения в хроматографически чистых углеводородов, отмеренных весовым методом;

Сравнительные характеристики количественного определения стабильного каталиэата известными и предлагаемыми методами приведено в табл.2.

S=2 ° 710Ь,. h, где h - высота пика, MMj

Ь - ширина пика на уровне

0,9",sw.

Содержание каждого компонента определяется по формуле: где S - площадь пика 4-го компо1, нента, мм";

Таблица 2

Методы

Характеристики

ГЖХ"

ГАХ предлагаемый (силохром СХ-2 (диоксид циркония) Воспроизводимость метода У, 4

Точность метода с надежностью 954 Й, 0.3

1,0

0,5

Чувствительность метода по бензолу, абс.3

0,01

2,0

0 3

Время анализа, мин

Критерий разделения о-и-ксилолов

0,0

0,6

0,9

Общее разделение К

68

Эффективность колонки, ВЭТТ, мм

0,6" 1,0

Расход сорбента, см

Срок службы колонки,мес.

112

Время приготовления колонки ч

П р и м е ч а н и е; Сорбент - диатомитовый кирпич с 153 эфира этиленгликоля и янтарной кислоты, "" Разделения нет.

Предлагаемое изобретение имеет следующие преимущества: а) диоксид циркония обладает повышейной селективностью (оценка

К и К ) по сравнению с известными

Р Ь сорбентами, что приводит к увеличеwe точности и чувствительности метода ..

Ъ по

9001 формула изобретения

Составитель Л.Соломенцева

Техред j A.Áàáèíåö Корректор И.Коста

Редактор Н.Джуган

Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4 б) разделение осущест вляется на коротких колонках, что позволяет сократить время анализа и расход сорбента, в) используемый адсорбент механически прочный и негигроскопичный, что значительно увеличивает срок службы колонки и повышает воспроизводимость метода.

Способ газохроматографического разделения углеводородов С - С„ путем

82 8 пропускания анализируемой пробы чере. сорбент, отличающийся тем, что, с Целью сокращения времени и повышения избирательности определения, в качестве сорбента используют. гранулированный методом замораживания диоксид циркония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 195195, кл. G 01 N 31/08, 1965.

2. Авторское свидетельство СССР

У 442420, кл. G 01 N 31/08, 1972. (прототип).