Способ определения триацетонамина или его производных

Иллюстрации

Способ определения триацетонамина или его производных (патент 900183)
Способ определения триацетонамина или его производных (патент 900183)
Показать все

Реферат

 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИАЦЕТОНАИИНА

ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к аналитической органической химии, в частности к способу количественного определения триацетонамина или его производных. Триацетонамин и его производные находят широкое применение в качестве антиоксидантов, стабилизаторов полимерных материалов.

Известен способ определения триацетонамина или его производных, заключающийся в том, что анализируемое вещество, смешанное с окисью меди, сжигают в трубке с последующим измерением образовавшегося азота, который собирают. в азонометре над раствором едкого кали (1) . Недостатками способа являются его неселективность, так как определяется любой азот, входящий в структуру молекулы, длительность способа и

его недостаточная точность (2-54).

Известен также способ гаэохроматографического определения триацетонамина или его производных, заключающийся s том, что раствор анализируемого вещества вводят в испаритель хроматографа с последующим Оп ределением содержания вещества по площади пика на хроматограмме (21.

Недостатками известного способа являются невысокие точность (8 ) и чувствительность (0,1 мг):

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения триацетонамина или его производных раствор анализируемой пробы обрабатывают адипиновой кислотой с по15 следующим титрованием полученного раствора азотнокислым серебром в водной среде.

Пример . Определение 2,2,6,620

-тетраметил-4-оксопиперидина (триацетонамина).

Навеску триацетонамина 1;09 мг растворяют в 50 мл воды, добавляют

2,06 мг адипиновой кислоты и полу3 900183 ченный раствор титруют 0,01 M раствором азотнокислого серебра с амперометрической индикацией конечной точки титрования. 0,01 М раствора азотнокислого серебра на титрование израсходовалось 0,71 мл (1,2 мг

AgN0>) Содержание триацетонамина определяют по формуле

М - молярная концентрация азот нокислого серебра;

У ф — количество азотнокислого серебра, пошедшее на титрование.

М - молекулярный вес анализируемого вещества.

Аналогично определяют дРугие про изводные триацетонамина.

f0

Результаты количественного определения триацетонамина и его производных представлены в таблице.

См ™ "@Ms г где С - количество анализируемого вещества, Введено, мг Найдено, мг

Вещество

2,2,2,6-тетраметилпиперидон-4 (триацетонамин) 1,09

1,21

1,20

0,80

0,81

2,2,6,6-тетраметилпиперидол-4

0,81

0,80

0,74

0>72

0,80

0,79

2,2,6,6-тетраметил-з пиперидин

0,79

0 77

0 91

0,90

0,87

0,89

2;2,6,6-тетраметил-4-оксимпиперидин

1,10

1,12

1,24

1,23

0 98

0 96

Предлагаемый способ позволяет on- вают адипиновой ределять сотые доли вещества в милли- щим титрованием граммах с точностью до 13. Время ана- 5 ра азотнокислым лиза 5-7 мин. среде. кислотой с последуюполученного раствосеребром в водной

Источники информации формула изобретения принятые во внимание при экспертизе

1. Губен-Вейль "Методы органичесСпособ определения триацетонамина KoA xHNHH Методы анализа, М., нХиили его производных, о т л и ч а ю- мия", 1967> с. 179 шийся тем; что, с целью повышения, 2.q.Ses evsky аМ 111.Кои ейиу„ЬЮа аточности и чувствительности способа, - ",v "" Р" раствор анализируемой пробы обрабаты- - 32i М> 3, 328, 1977.(прототип) .

ВНИИПИ Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

«» а»а»а»»ааааа»аеае»ее

Филиал ППП "Патент", г>ужгород, ул.Проектная,4