Способ определения триацетонамина или его производных

Способ определения триацетонамина или его производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИАЦЕТОНАИИНА

ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к аналитической органической химии, в частности к способу количественного определения триацетонамина или его производных. Триацетонамин и его производные находят широкое применение в качестве антиоксидантов, стабилизаторов полимерных материалов.

Известен способ определения триацетонамина или его производных, заключающийся в том, что анализируемое вещество, смешанное с окисью меди, сжигают в трубке с последующим измерением образовавшегося азота, который собирают. в азонометре над раствором едкого кали (1) . Недостатками способа являются его неселективность, так как определяется любой азот, входящий в структуру молекулы, длительность способа и

его недостаточная точность (2-54).

Известен также способ гаэохроматографического определения триацетонамина или его производных, заключающийся s том, что раствор анализируемого вещества вводят в испаритель хроматографа с последующим Оп ределением содержания вещества по площади пика на хроматограмме (21.

Недостатками известного способа являются невысокие точность (8 ) и чувствительность (0,1 мг):

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения триацетонамина или его производных раствор анализируемой пробы обрабатывают адипиновой кислотой с по15 следующим титрованием полученного раствора азотнокислым серебром в водной среде.

Пример . Определение 2,2,6,620

-тетраметил-4-оксопиперидина (триацетонамина).

Навеску триацетонамина 1;09 мг растворяют в 50 мл воды, добавляют

2,06 мг адипиновой кислоты и полу3 900183 ченный раствор титруют 0,01 M раствором азотнокислого серебра с амперометрической индикацией конечной точки титрования. 0,01 М раствора азотнокислого серебра на титрование израсходовалось 0,71 мл (1,2 мг

AgN0>) Содержание триацетонамина определяют по формуле

М - молярная концентрация азот нокислого серебра;

У ф — количество азотнокислого серебра, пошедшее на титрование.

М - молекулярный вес анализируемого вещества.

Аналогично определяют дРугие про изводные триацетонамина.

f0

Результаты количественного определения триацетонамина и его производных представлены в таблице.

См ™ "@Ms г где С - количество анализируемого вещества, Введено, мг Найдено, мг

Вещество

2,2,2,6-тетраметилпиперидон-4 (триацетонамин) 1,09

1,21

1,20

0,80

0,81

2,2,6,6-тетраметилпиперидол-4

0,81

0,80

0,74

0>72

0,80

0,79

2,2,6,6-тетраметил-з пиперидин

0,79

0 77

0 91

0,90

0,87

0,89

2;2,6,6-тетраметил-4-оксимпиперидин

1,10

1,12

1,24

1,23

0 98

0 96

Предлагаемый способ позволяет on- вают адипиновой ределять сотые доли вещества в милли- щим титрованием граммах с точностью до 13. Время ана- 5 ра азотнокислым лиза 5-7 мин. среде. кислотой с последуюполученного раствосеребром в водной

Источники информации формула изобретения принятые во внимание при экспертизе

1. Губен-Вейль "Методы органичесСпособ определения триацетонамина KoA xHNHH Методы анализа, М., нХиили его производных, о т л и ч а ю- мия", 1967> с. 179 шийся тем; что, с целью повышения, 2.q.Ses evsky аМ 111.Кои ейиу„ЬЮа аточности и чувствительности способа, - ",v "" Р" раствор анализируемой пробы обрабаты- - 32i М> 3, 328, 1977.(прототип) .

ВНИИПИ Заказ 12173/61 Тираж 882 Подписное

«» а»а»а»»ааааа»аеае»ее

Филиал ППП "Патент", г>ужгород, ул.Проектная,4