Устройство для ввода образцов в масс-спектрометр

Устройство для ввода образцов в масс-спектрометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 30.05.80 (21) 2932056/18-21 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

Н 01 J 49/26

Государственный комитет (53) УДК 621.384 (088.8) Опубликовано 23.01.82. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 28.01.82 по делам нзооретений и открытий (72) Автор изобретения

Г. Н. Савосин (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ОБРАЗЦОВ

В МАСС-СПЕКТРОМЕТР

Изобретение относится к устройствам для ввода сменных образцов в масс-спектрометр, преимущественно с устройством для испарения твердых проб.

Известно устройство для замены образцов в масс-спектрометре.

Это устройство содержит высоковакуумный шлюз, вакуумный затвор, магазин для проб, шатун на одном конце которого установлена испаряемая проба во встроенном тигле, рабочую камеру, уплотнение, обеспечивающее при выдвинутой каретке, герметичность пространства между задней стенкой шлюза и торцовой стороной каретки (1J.

Однако сложность управления процессом введения образцов в масс-спектрометр, наличие ввода с неметаллическим уплотнителем с промежуточной откачкой, что существенно ограничивает скорость движения, неизбежность натекания в рабочую камеру через зону уплотнения, отсутствие предварительной обработки образцов (предварительное испарение пробы) понижает надежность, так как возможна аварийная разгерметизация рабочей камеры при выходе из строя системы промежуточной откачки.

Наиболее близким техническим решением к данному изобретению является устройство для ввода образцов в масс-спектрометр, содержащее рабочую и шлюзовую камеры, разделенные посредством вакууммного затвора, штангу с держателями на два образца, которые могут смещаться относительно друг друга на 180, а также привод, жестко связанный с ведущим валом. В этом устройстве толкающая штанга связана с открывающим и закрывающим устройством, которое вводится в действие предусмотренным для этого дополнительным движением (2).

Существенными недостатками известного устройства являются:

1. Наличие большого количества дополнительных движений (больше двух), что уменьшает надежность и производительность устройства и создает дополнительную нагрузку на оператора.

2. Наличие ввода с неметаллическим уплотнителем с промежуточной откачкой, что существенно ограничивает скорость движения и неизбежность натекания в рабочую камеру через зону уплотнения, а это понижает надежность, так как возможна аварий900348 ная разгерметизация рабочей камеры при выходе из строя системы промежуточной откачки.

3. При передаче вращающего момента, неметаллический уплотнитель находится в сложном напряженном состоянии, испытывает знакопеременные деформации и имеет ограниченный ресурс работы.

4. Отсутствует предварительная обработка образцов. Все это не позволяет с достаточной надежностью и производительностью производить прецизионные измерения изотопного состава твердых образцов.

Цель изобретения — повышение производительности и надежности устройства.

Эта цель достигается тем, что в устройстве для ввода образцов в масс-спектрометр содержащем шлюзовую и рабочую камеру, барабан с диаметрально расположенными двумя держателями образцов и привод, жестко связанный с ведущим валом, ведущий вал помещен в гибкую герметичную оболочку, конец вала, расположенный под углом к основной его части, входит в зацепление с муфтой ведомого эксцентрикового вала, размещенного в подшипниках качения, на котором при помощи промежуточной гильзы установлен барабан, снабженный двумя фиксаторами, а рабочая камера снабжена двумя упорами, при этом часть уплотнительной поверхности держателя выполнена сферической, повторяющей форму соответствующей части шлюзовой камеры. Барабан выполнен в виде прямоугольника, а промежуточная гильза снабжена пружиной сжатия.

На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство, общий вид, разрез; на фиг. 2 сечение А — А на фиг. 1; на фиг. 3 — сменный блок с образцом; на фиг. 4 — держатель сменного трехленточного блока.

Устройство для ввода сменных блоков в масс-спектрометр содержит барабан 1, изготовленный в виде прямоугольника для установки на нем двух держателей 2, ведущий вал 3 с гибким герметичным элементом-сильфоном 4 (например сильфоном из нержавеющей стали), ведущий вал 3 жестко связан с ручкой привода 5, далее связан через жесткую муфту 6 с ведомым эксцентриковым валом 7 с напрессованным подшипником 8 качения, барабан установлен в подшипниках

9 качения и монтируется на фланце 10 рабочей камеры, а привод перемещения держателей монтируется на корпусе 11 рабочей камеры, сильфон 4 одним концом закреплен на корпусе 11 рабочей камеры, а другим — на промежуточном валике 12 в виде цилиндрической цапфы, расположенным в пазу жесткой муфты 6. Ведущий вал 3 имеет изогнутую часть, которая размещена в опоре внутри промежуточного валика 12, угол поворота барабана 1 ограничен двумя фиксаторами 13, расположенными на разном расстоянии от центра барабана 1 и жестким упором 14, закрепленным на фланце 10 рабочей камеры. В конструкцию барабана I.Bõoäèò проПосле предварительной обработки первой пробы в позиции загрузки-выгрузки и анализа второй пробы в позиции ионно-оптической системы масс-спектра, вращением привода 5 перемещается барабан 1 с держателями 2 и сменными трехленточными блока ми в противоположном направлении на

180 до упора 14, после фиксации происходит поступательное перемещение держателя

2 с трехленточным блоком второй отработанной пробы в позицию загрузки-выгрузки до уплотнения, а первая проба приходит в позицию ионно-оптической системы, когда барабан 1 зафиксирован фиксаторами 13 и упором 14, происходит изоляция шлюзовой от рабочей камеры. При нахождении держателя с трехленточным блоком в позиции ионно-оптической системы включается испаряющее устройство, функцию которого выполняет держатель 2 с электрическими контактами 21 (фиг. 4) и сменный трехленточный блок (см. фиг. 3), на электрические контакты

21 подается электроэнергия через герметичный разъем и гибкие проводники (не показаны), а в позиции загрузки-выгрузки открывается дверца 19 и выгружается отработанный трехленточный блок и загружается новый блок. Все это происходит за один вакуумный цикл без вскрытия рабочей камеры на атмосферу.

Предварительная обработка образцов вне рабочей камеры предохраняет пробу от окисления, проникновения влаги и при этом не загрязняет пробу до анализа. зо и

iS

so

S

1S эо

25 межуточная гильза 15 и торрированная пружина сжатия 16.

Устройство работает следующим образом.

Вращение барабана 1 осуществляется с помощью привода 5 через жесткую муфту 6, далее движение передается на эксцентриковый вал 7 с напрессованным подшипником 8 качения для избежания трения скольжения, эксцентриковый вал 7 воздействует на промежуточную гильзу 15 и вращает барабан 1 до жесткого упора 14 и одновременно передает поступательное перемещение промежуточной гильзе 15, через торрированную пружину 16 сжатия усилие передается на держатель 2 (фиг. 4). Держатель 2 прижимается своей сферической поверхностью к уплотнительному кольцу 17, расположенному на торце шлюзовой камеры 18, в результате этого пространство между рабочей и шлюзовой камерами оказывается изолированным друг от друга, далее через шлюзовую камеру 18 вводится сменный блок (см. фиг. 3) в держатель 2, закрывается дверца 19, изолирующая шлюзовую камеру от атмосферы, и пространство между рабочей и шлюзовой камерами откачивается через трубку 20, приваренную к шлюзовой камере 18, до давления IO мм рт. ст. и производится предварительная обработка пробы, нанесенной на одну из лент сменного блока.

900348

При использовании предлагаемого устройства оказалось возможным производить высокоточное и легко осуществимое вращение барабана 1 и возвратно-поступательное перемещение держателей 2 одним вводом движения через эксцентриковый вал 7, создающий усилие уплотнения.

При использовании устройства возможно осуществить прецизионные измерения изотопного состава твердых образцов с большей производительностью и надежностью по герметичности.

Формула изобретения

1. Устройство для ввода образцов в массспектрометр, содержащее шлюзовую и рабочую камеры, барабан с диаметрально расположенными двумя держателями образцов и привод, жестко связанный с ведущим валом, отличающееся тем, что, с целью повышения производительности и надежности, ведущий вал помещен в гибкую герметичную оболочку, конец вала, расположенный под углом к основной его части, входит в зацепление с муфтой ведомого эксцентрикового вала, размещенного в подшипниках качения, на котором при помощи промежуточной гильзы установлен барабан, снабженный двумя фиксаторами, а рабочая камера снабжена упором, при этом часть уплотнительной поверхности держателя выполнена сферической, повторяющей форму соответствующей ч асти шл юзов ой ка меры.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что барабан выполнен в виде прямоугольника.

3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что промежуточная гильза снабжена пружи15 ной сжатия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Патент ФРГ № 2.548.891, кл. Н Ol J 39/34, 1977.

2о 2. Патент ФРГ № 1.26!.343, кл. Н 01 J 39/34, 1968 (прототип).

900348

zo

17 — Л фиг. т

Фиг. 5

Составитель Н. Алимова

Редактор В. Иванова Техред А. Бойкас Корректор Г. Решетник

Заказ !2192/69 Тираж 757 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4