Способ экстракционного извлечения калия

Иллюстрации

Способ экстракционного извлечения калия (патент 900559)
Способ экстракционного извлечения калия (патент 900559)
Способ экстракционного извлечения калия (патент 900559)
Показать все

Реферат

 

(i i) 900559

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.80 (21) 2878096/23-26 (51) М. К.

С 01Р 1/00

С 01N 1/28

В 01Р 11/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 23.10.82. Бюллетень № 39

Государственный комитет (53) УДК 546.3:543. .056:542.61 по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 23.10.82 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ

КАЛ ИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения калия, и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии.

Известен способ экстракционного извлечения калия из галогенидных водных растворов с помощью раствора циклического полиэфира дициклогексил-18-краун-6 в

М-крезоле (1).

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (D, + 0,68) и селективностью (коэффициент разделения р(К+/Na+) =10,2).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в дихлорэтане в присутствии пикрат-иона (2).

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (D>+ 0,056) и низкой селективностью (коэффициенты разделения калия и других металлов имеют следующие значения р (К+/Li+) =28; р (К+/Na+) =9,3; Р (К+/Rb+) =

=1,2; р(К+/Cs+) =1,9. Кроме того, пикратные водные растворы не применяюся в экстракционной технологии ввиду труднодоступности и термической неустойчивости ппкратов.

Целью описываемого изобретения является повышение степени извлечения калия и селективности процесса, Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в хлорированных углеводородах в присутствии анионов, преимущественно для последующего аналитического определения.

Отличительным признаком способа является использование в качестве анионов слабогидратированных анионов NO3,С104, 1—,, СНзCOO —.

Кроме того, экстракцию осуществляют в присутствии сольватирующих добавок— спиртов, алкилфенолов.

Экстракцию проводят из нейтральных и щелочных водных растворов в присутствии различных анионов.

Реэкстракцию калия проводят водой при

50 — 80 С с целью повышения ее полноты.

П р и и е р 1. Экстракция калия и натрия из нейтральных хлоридно-нитратных растворов.

Экстракцию проводят 0,2 М раствором

30 циклического полиэфира дициклогексил-) ч900559

Таблица 1

25 C

50 С

Температура

0,06 М

КС1

0,06 М

ХаМОз

0,06 М

КС1

0,3 М

Ха110з

Состав исходного водного раствора

0,06 М

КС1

1,0 М

ЫаХОз

0,06 М

КС1

3,0 М

ИаМОз

0,06 М

КС1

5,0 М

МаХОз

0,06 М

КС1

0,06 М

Иа1ЧОз

0,06 М

КС1:

0,205

0,062

0,558

0,813

О,а8

0,733

1,35

О, 0064

0,025

0,018

0,020

Na+

0,0084

0,020

32,03

75,0

К+/Na+

40,7

2,5

87,3

27,8

Та блица 2

+ ж

CCl.

+ з с

+ ж

CCL

Анион

С1Вг—

11 1О3

0,015

0,119

2,63

1,25

7;,3

41,03

67,8

84,7

3,1

3,0

2,9

4,5

4,7

4,9

4,7

15,7

7,7

59,5

1316

627 j

С1О4

123,97

88,2

97,6

3,4 5,0

Таблица 3

Сольватирующая добавка к-октиловый спирт и-октилфенол

Добавка, об з6

15

0,47

0,01

0,31

0,17

0,29

0,72

1,02

3 краун-6 (ДЦГ-6) в хлорированном углеводороде дихлорэтане (ДХЭ) в термостатированных стеклянных делительных воронках при соотношении фаз 0: В = 1: 1, разделение фаз после экстракции осуществ- 5 ляют на термостатированной центрифуге при 20000 об/мин. Время контакта фаз

5 мин. Реэкстракцию К+ и Na+ из органической фазы проводят дистиллированной водой при 60 С и соотношении фаз 0: В= 10

Приведенный пример показывает, что хлорид калия практически не экстрагируется полиэфиром ДЦГ-6, а при добавлении в водный раствор малогидратированного аниона (в данном случае ИОа ) происходит 15 экстракция К+ и его эффективное отделение от натрия.

Пример 2. Селективность экстракционного извлечения калия из нейтральных водных растворов в присутствии неорганических анионов.

Экстракцию ведут 0,43 M раствором циклического полиэфира ДЦГ-6 в ДХЭ из водных растворов солей щелочных металлов при их одновременном присутствии (по

0,03М каждого катиона), Время контакта фаз 5 мин, температура 25 С, условия проведения экспериментов и анализа растворов те же, что и в примере 1. Коэффициент разделения (gq=D ill+ J В зависимости от 30 различных анионов представлены в табл. 2.

Пример 3. Экстракция калия циклическими полиэфирами с введением сольватирующих добавок.

Приведенные данные показывают, что введение в органическую фазу сольватирующих добавок (в примере н-октиловый спирт и и-октилфенол) повышает эффек4

=1: 10. Анализ на содержание щелочйых металлов в исходном растворе, реэкстракте и водной фазе после экстракции проводят методом пламенной фотометрии на приборе СФП-1, ошибка аналитического определения не превышает 5%.

Зависимость коэффициента распределения (D) калия и натрия от состава исходного раствора представлена в табл. 1.

Экстракцию ведут из нейтральных водных растворов нитрата калия (0,1М); в качестве экстрагента используют раствор полиэфира ДЦГ-6 в четыреххлористом углероде (СС14) с применением сольватирующих добавок (алифатический спирт и алкилфенол). Экстракцию проводят в условиях, описанных в примере 1.

Влияние сольватирующей добавки на D калия представлено в табл. 3. тивность экстр акционного извлечения калия циклическими полиэфирами: при этом алкилфенол оказывает более сильное влияние по сравнению с алифатическим спир900559

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

Текред О. Павлова Корректор Т. Добровольская

Редактор П. Горькова

Заказ 1653/8 Изд, Ко 236 Тираж 514 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытип

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 том. Таким образом, описанный способ экстракционного извлечения калия позволяет достаточно эффективно извлекать калий из щелочных и нейтральных растворов и очищать его от сопутствующих ему металлов.

1. Способ экстр акционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в хлорированных углеводородах в присутствии анионов, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения калия и селективности процесса, в качестве анионов используют слабогидратированные анионы ХОз —, С104, 1 —, СНзСОΠ—.

2. Способ по п. 1, отличающпйся тем, что экстракцию осуществляют в присутствии сольватирующих добавок — спиртов, алкилфенолов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J. Rhys. Chem., V. 82, 1978, с. 1246.

2. Патент ФРГ № 1963528, кл. С 08G, 15 1970.