Способ экстракционного извлечения калия

Способ экстракционного извлечения калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i i) 900559

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.02.80 (21) 2878096/23-26 (51) М. К.

С 01Р 1/00

С 01N 1/28

В 01Р 11/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 23.10.82. Бюллетень № 39

Государственный комитет (53) УДК 546.3:543. .056:542.61 по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 23.10.82 (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ

КАЛ ИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения калия, и может быть использовано в гидрометаллургии и аналитической химии.

Известен способ экстракционного извлечения калия из галогенидных водных растворов с помощью раствора циклического полиэфира дициклогексил-18-краун-6 в

М-крезоле (1).

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (D, + 0,68) и селективностью (коэффициент разделения р(К+/Na+) =10,2).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к описываемому изобретению является способ экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в дихлорэтане в присутствии пикрат-иона (2).

Однако известный способ характеризуется невысокой степенью извлечения калия (D>+ 0,056) и низкой селективностью (коэффициенты разделения калия и других металлов имеют следующие значения р (К+/Li+) =28; р (К+/Na+) =9,3; Р (К+/Rb+) =

=1,2; р(К+/Cs+) =1,9. Кроме того, пикратные водные растворы не применяюся в экстракционной технологии ввиду труднодоступности и термической неустойчивости ппкратов.

Целью описываемого изобретения является повышение степени извлечения калия и селективности процесса, Поставленная цель достигается описываемым способом экстракционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в хлорированных углеводородах в присутствии анионов, преимущественно для последующего аналитического определения.

Отличительным признаком способа является использование в качестве анионов слабогидратированных анионов NO3,С104, 1—,, СНзCOO —.

Кроме того, экстракцию осуществляют в присутствии сольватирующих добавок— спиртов, алкилфенолов.

Экстракцию проводят из нейтральных и щелочных водных растворов в присутствии различных анионов.

Реэкстракцию калия проводят водой при

50 — 80 С с целью повышения ее полноты.

П р и и е р 1. Экстракция калия и натрия из нейтральных хлоридно-нитратных растворов.

Экстракцию проводят 0,2 М раствором

30 циклического полиэфира дициклогексил-) ч900559

Таблица 1

25 C

50 С

Температура

0,06 М

КС1

0,06 М

ХаМОз

0,06 М

КС1

0,3 М

Ха110з

Состав исходного водного раствора

0,06 М

КС1

1,0 М

ЫаХОз

0,06 М

КС1

3,0 М

ИаМОз

0,06 М

КС1

5,0 М

МаХОз

0,06 М

КС1

0,06 М

Иа1ЧОз

0,06 М

КС1:

0,205

0,062

0,558

0,813

О,а8

0,733

1,35

О, 0064

0,025

0,018

0,020

Na+

0,0084

0,020

32,03

75,0

К+/Na+

40,7

2,5

87,3

27,8

Та блица 2

+ ж

CCl.

+ з с

+ ж

CCL

Анион

С1Вг—

11 1О3

0,015

0,119

2,63

1,25

7;,3

41,03

67,8

84,7

3,1

3,0

2,9

4,5

4,7

4,9

4,7

15,7

7,7

59,5

1316

627 j

С1О4

123,97

88,2

97,6

3,4 5,0

Таблица 3

Сольватирующая добавка к-октиловый спирт и-октилфенол

Добавка, об з6

15

0,47

0,01

0,31

0,17

0,29

0,72

1,02

3 краун-6 (ДЦГ-6) в хлорированном углеводороде дихлорэтане (ДХЭ) в термостатированных стеклянных делительных воронках при соотношении фаз 0: В = 1: 1, разделение фаз после экстракции осуществ- 5 ляют на термостатированной центрифуге при 20000 об/мин. Время контакта фаз

5 мин. Реэкстракцию К+ и Na+ из органической фазы проводят дистиллированной водой при 60 С и соотношении фаз 0: В= 10

Приведенный пример показывает, что хлорид калия практически не экстрагируется полиэфиром ДЦГ-6, а при добавлении в водный раствор малогидратированного аниона (в данном случае ИОа ) происходит 15 экстракция К+ и его эффективное отделение от натрия.

Пример 2. Селективность экстракционного извлечения калия из нейтральных водных растворов в присутствии неорганических анионов.

Экстракцию ведут 0,43 M раствором циклического полиэфира ДЦГ-6 в ДХЭ из водных растворов солей щелочных металлов при их одновременном присутствии (по

0,03М каждого катиона), Время контакта фаз 5 мин, температура 25 С, условия проведения экспериментов и анализа растворов те же, что и в примере 1. Коэффициент разделения (gq=D ill+ J В зависимости от 30 различных анионов представлены в табл. 2.

Пример 3. Экстракция калия циклическими полиэфирами с введением сольватирующих добавок.

Приведенные данные показывают, что введение в органическую фазу сольватирующих добавок (в примере н-октиловый спирт и и-октилфенол) повышает эффек4

=1: 10. Анализ на содержание щелочйых металлов в исходном растворе, реэкстракте и водной фазе после экстракции проводят методом пламенной фотометрии на приборе СФП-1, ошибка аналитического определения не превышает 5%.

Зависимость коэффициента распределения (D) калия и натрия от состава исходного раствора представлена в табл. 1.

Экстракцию ведут из нейтральных водных растворов нитрата калия (0,1М); в качестве экстрагента используют раствор полиэфира ДЦГ-6 в четыреххлористом углероде (СС14) с применением сольватирующих добавок (алифатический спирт и алкилфенол). Экстракцию проводят в условиях, описанных в примере 1.

Влияние сольватирующей добавки на D калия представлено в табл. 3. тивность экстр акционного извлечения калия циклическими полиэфирами: при этом алкилфенол оказывает более сильное влияние по сравнению с алифатическим спир900559

Формула изобретения

Составитель Т. Жукова

Текред О. Павлова Корректор Т. Добровольская

Редактор П. Горькова

Заказ 1653/8 Изд, Ко 236 Тираж 514 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытип

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 том. Таким образом, описанный способ экстракционного извлечения калия позволяет достаточно эффективно извлекать калий из щелочных и нейтральных растворов и очищать его от сопутствующих ему металлов.

1. Способ экстр акционного извлечения калия с помощью растворов циклических полиэфиров в хлорированных углеводородах в присутствии анионов, преимущественно для последующего аналитического определения, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения калия и селективности процесса, в качестве анионов используют слабогидратированные анионы ХОз —, С104, 1 —, СНзСОΠ—.

2. Способ по п. 1, отличающпйся тем, что экстракцию осуществляют в присутствии сольватирующих добавок — спиртов, алкилфенолов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. J. Rhys. Chem., V. 82, 1978, с. 1246.

2. Патент ФРГ № 1963528, кл. С 08G, 15 1970.