Способ получения 1,2-дихлорэтана

Иллюстрации

Способ получения 1,2-дихлорэтана (патент 900568)
Способ получения 1,2-дихлорэтана (патент 900568)
Способ получения 1,2-дихлорэтана (патент 900568)
Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-даХЛОРЭТАНА путем обработки этилена со ляной кислотой с одновременным пропусканием электрического тока при повышенной температуре, отличающ .и и с я тем, что, с целью повьшения чистоты и выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при температуре 50-6О С в присутствии хлорного железа в количестве 0,5-5 вес.% в расчете на соляную кислоту в бездиафрагменном электролизере

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

Э

РЕСПУБЛИК ае 03) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCMOMY CI%BBIEhCTBV

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 23 78718/23-04 (22) .01.07.76 (46) 23.11.84. Бюл. У 43 (72),Г.А. Тедорадзе, В.А. Папроцкая. и A.II. Томилов (71) Институт электрохимии АН СССР (53) 547.412.722.07(088.8) (56) 1. Патент Японии 48-7083, кл. С 07 С, опублик. 22.03.73.

2. М.А. Калинин, В.В. Стендер, Злектролитическое окисление и хлорирование этилена, ЖПК, 19, В 10-11, 1946, с. 1045, (прототип).

3(59 С 07 С 19/02р С 07 7/02, С 25 В 3/06 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 2-ДИХЛОРЭТАНА путем обработки этилена со ляной кислотой с одновременньм пропусканием электрического тока при повышенной температуре, о т л и ч а ющ.и и с я тем, что, с целью повьппения чистоты и выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при температуре 50-60 С в присутствии хлорного железа в количестве 0 5-5 вес.7. в расчете на соляную кислоту в бездиафрагменном электролизере, 1 900568 2

Изобретение относится к способу тролизере подвергаю получения 1,2 — дихлорэтана, используе- соляную кислоту (тех мого как растворитель, а также как ную) концентрации 2 исходный продукт для получения винил- добавляют хлорное ж хлорида-мономера для полимерных мате- честве 0,5-5 вес.X. риалов. пропускают в приано

Известен способ получения 1,2-дихлорэтана хлорированием газовой сме" си, содержащей этилен. Процесс ведут в среде безводного 1,2-дихлорэтана, насыщенного хлорным железом, и с использованием 0,8-1 моль хлора на

1 моль этилена при температуре 50+3 С, выход 1 2-дихлорэтана близок к коли9

15 чественному в расчете на прореаги ровавший хлор(1 f. Однако этот способ требует предварительного получения хлора,что является трудоемкой операцией,сжижения или компримирования полученного хлора, его тщательной осушки.

Этот способ в целом трудоемок.

Известен также способ получения

1,2-дихлорэтана путем обработки этилена соляной кислотой с одновременным пропусканием электрического тока, при плотности тока 0,15-0,3 А/см

2 при температуре 25-40 С используют электролизер с диафрагмой. Выход

1,2 — дихлорэтана составляет по току

20-44, остальной ток идет в основном на образование этиленхлоргидрина (2 1.

Основными недостатками известного способа являются низкий выход 1,2дихлорэтана, недосТаточная его чистота, низкая плотность тока, а также использование электролизера с диафрагмой, которая оказывается недостаточно стойкой в растворе соляной кислоты и особенно в растворах кислоты, содержащей фтор-ионы..

Целью предлагаемого способа является повышение выхода 1,2-дихлорэтана, повышение степени его чистоты, упрощение предложенного способа за счет ликвидации диафрагмы, что позволяет использовать в качестве электролита абгазную соляную кислоту, в том числе и кислоту, содержащую фтор †ио.

Цель достигается тем, что процесс ведут в присутствии хлорного железа в количестве 0,5-5 вес.X s расчете на соляную кислоту в бездиафрагменном электролизере, Сущность изобретения заключается в том, что в бездиафрагменном элект электролизу ническую или абгаз7-3 1Х в которую елезо, в колиОдновременно дное пространство газообразный этилен. Выделяющийся на аноде хлор хлорирует этилен с образованием 1,2-дихлорэтана, причем в результате присутствия в растворе хлорного железа образуется 1,2-дихлорэтан, не содержащий примесей хлора, при более высокой плотности тока, чем это было бы возможно в отсутствие этой добавки, одновременно полностью подавляется процесс образования этиленхлоргидрина.

Использование бездиафрагменного электролизера имеет ряд преимуществ.

Бездиафрагменные электролизеры конструктивно значительно проще. Отсутствие диафрагмы значительно упрощает конструкцию электролизера, позволяет сделать его более компактным, а следовательно снизить капитальные затраты, связанные с организацией промышленного производства, что несет несомненный положительный эффект.

Возможно использование агрессивных растворов, разрушающих диафрагму.

Упрощается эксплуатация. электролизера, т.е. вместо контроля за двумя растворами (католитом и анолитом) нужно контролировать состав лишь одного раствора. Упрощается эксплу.атация электролизера в целом, так как облегчается его разработка. Удлиняется срок межремонтного пробега электролизера, так как, по крайней мере, для случая электролизера соляной кислоты этот срок определяется сроком службы диафрагмы. Снижается расход .электроэнергии на 20-25, так как нет падения напряжения на диафрагме.

Пример 1. В бездиафрагменный электролизер с катодом из платины и анодом из перфорированного . графита-площадью 8 см заливают около

100 мл 30 -ной соляной кислоты, куда добавляют хлорное железо в количестве 2 r на 100 г раствора. Электролиэ проводят при плотности тока

0,7 А/см, сила тока 5,6 А, количест2 во прошедшего электричества 5,6 А ч, количество пропущенного этилена

О, 11 r ° моль, температура раствора электролита 55-60 С. Смесь продуктов общим весом 9,65 г содержит 99 .

Составитель

Техред Л.Мартяшова

Редактор П. Горькова

Корректор Л. Пилипенко

Заказ 9131/3

Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 90

1,2-дихлорэтана, остальное. 1,1,2-три-. хлорэтан. Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 9IX, по току (т.е. на прореагировавший хлор) составляет 967..

Пример 2. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают около

800 ил технической соляной кислоты, туда же добавляют хлорное железо в количестве 2 г на 100 г раствора. . Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см (сила тока 56 А), время 1 ч. Пропускают этилен-1, 1 г,моль.

Температура раствора электролита

55-60 С. Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 987, по то ку 887. Чистота 1,2-дихлорэтана

97,5Х. Примеси: 1, 1,2-трихлорэтан (1,27), этиленхлоргидрин (0,8X) и хлорекс (0,57).

Пример 3. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают 800 мл технической соляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 3 г на 100 r раствора. Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см (сила тока 56A); время — 1 ч. Пропускают этилен — 1 1 г моль Температура раствора электролита 55-60ОС.

0568 4 .Выход 1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 957, по току 907..

Чистота 1,2-дихлорэтана 99Х. Примесь

1,1,2-трихлорэтан (1X).

Пример 4. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливаюг 800 мл технической оляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 1 г

1О на 100 г раствора. Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см (си2 ла тока 56 А), время — 1 ч. Пропускают этилен-1, 1 r ° моль. Температура раствора электролита 55-60 С. Выход

1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 97Х, по току 87Х. Чистота

1,2-дихлорэтана 99Х. Примеси: 1,1,2-трихлорэтан (17), этиленхлоргидрин (1,27), хлорекс (0,87) .

Пример 5. В бездиафрагменный электролизер с анодом из перфорированного графита заливают 800 мп технической соляной кислоты, добавляют хлорное железо в количестве 5 r на 100 г раствора. Электролиз проводят при плотности тока 0,7 А/см

2 (сила тока 56A); время — 1 ч. Пропус-. кают этилен-1,1 г моль. Температура раствора электролита 55-60 С . Выход

1,2-дихлорэтана на прореагировавший этилен 957, по току 85Х. Чистота

1,2-дихлорэтана 99,5Х.