Способ получения моноантимонида марганца

Способ получения моноантимонида марганца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОАНТИИОНИДА МАРГАНЦА

Изобретение относится к металлургии, а именно к порошковой металлургии, и может быть использовано для получения магнитных материалов.

Ионоантимонид марганца (HnSb) является перспективным магнитным материалом.

Известен способ получения антимонида марганца синтезом из стехиометри-! ческой смеси марганца и сурьмы (1 ).

Однако данный способ является про1О должительным по времени.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе15 ния моноантимонида марганца, в соответствии с которым синтез HnSb проводится нагревом вакуумированных кварцевых ампул со стехиометрической сме сью порошков Нп и Sb при температуре

800-850 С в течение 3 ч с последующим отжигом в течение 200 ч при температуре 550-600 С t 2j .

Этот способ весьма непроизводителен, требует наличия аппаратуры для вакуумирования и отпайки ампул и большого расхода кварцевого стекла, так как повторное использование ампул невозможйо. Способ весьма продолжителен и энергоемок. Кроме того, способ не обеспечивает сохранения чистоты исходных веществ, так как при температуре 750 С марганец заметно. взаимодействует с кварцем, что загрязняет антиионид кислородом и кремнием.

Цель изобретения - интенсификация процесса получения моноантимонида марганца.

Указанная цель достигается тем, что перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез. проводят при тем; пературе 450-500 С в течение 1- 1,5 ч, причем порошок марганца используют с размером частиц 40-60 мкм.

В предлагаемом способе синтез порошковой смеси проводят при температуре, исключающей образование жидкой

900983

Относи- Температельная тура, плот- С

Размер частиц порошков, мкм с

Фазовый состав образцов

Время, ч

Опыт

Mn Sb ность прессов ки, 0 5

2 50-63 50-63

MnSb

Следы Мп, Sb, Мп Sb

55 500

1, 0 Mnsb

1, 5 MnSb

3 50-63 50-63

4 50-63 50-63

5 80-100 50-63

55 500

55 500

70 500

1, 5 MnSb

Следы Mn, Sb

3 фазы, но достаточной для обеспечения диффузионного твердофазного взаи иоде и ст ви я.

Пример. Берут порошок марганца фракцией 50-63 мкм, полученный у и змел ьчением слитка элект роли ти ческо го марганца, и порошок сурьмы фракцией 50-63 мкм, полученный изиельчением слитка сурьмы ОСЧ. Весовое соотношеwe порошков марганца и сурьмы состав-19 ляет 1.:2,215, что соответствует стехиометрическому составу МпБЬ. Порошки смешивают в барабанном смесителе.

Смесь порошков прессуют в цилиндрической пресс-форме в прессовки диа- 1%

Метром 8 мм и высотой 10 мм. Прессо ание одностороннее, без добавок плас" тификатора ввиду высокой пластичности сурьмы. Плотность (относительная ) прессовок составляет 703. Прессовки ре загружают в кварцевую лодочку, которую помещают в трубчатую печь сопротивления. Производят продувку печи осушенным чистым арганом до полного удаления воздуха, после чего печь на- ЗЭ гревают примерно за 0,5 ч до температуры синтеза и после выдержки при .этой температуре в те ение 1 ч охлаждают с произвольной скоростью (примерно 0,5 ч) . Извлеченные прессовки, 1Е практически не изменившие своих размеров, состоят из гоиогенного ферромагнитного антимонида марганца (no данным рентгенофазового и магнитного анализа). Следов взаимодействия с кварцем или следов побежалости не обнаружено.

1 50-63 50-63 Насыпная 500 ф

Проведены опыты по получению моноантиионида марганца, в которых варьировались размеры частиц порошка, плотность смеси, теипература и время синтеза, Результаты представлены в таблице. Из приведенных примеров видно, что в опытах 3,4, 8, 12 и 13 удалось получить чистый ионоантимонид марганца, в то время как в остальных случаях в составе образцов присутствовали непрореагировавшие исходные вещества, а также антиионид Mn

850 С, а аппаратурное оформление значительно проще.

1,5 MnSb (основа)

Следы Мп, Sb u Mn Sb

Продолжение. таблицы

900983

Размер частиц порошков, мкм

Фазовый состав образцов

Относительная

Температура, С

Время, ч

Опыт плотность

Мп Sb прессовки, 3

6 50-63 80-100

500

HnSb

Следы Mn2Sb SЬ

1,5

470

7 50-63 50-63

MnSb

Следы S Ь > Ип 5Ь

1,5

1,0

Mob

8 40-50 40-50

9 50-63 50-63,70

500

MnSb леды Sb, MnãSb

430

10 . 5-10 40-50

MnSb, Hn>Sb, Sb

0 5

500

Следы МпО

MnSb

Следы МпО

11 5-10 40-50

1э5

500

MnS b

480 1,5

1, 5 MnSb о

460

)MnSb

440

1 5

Следы ЬЬ, Ип БЬ

1-850 I-3 MnSb

11-550 Й-200 Mn0, Sb

15 40-50 40-50 Насыпная

Формула и зобретени я

Составитель Г. Сырвичева

Ревактор Н. Чубелко Техред 3. Фен а Корректор Г. Огар

Заказ 1225 / Тираж 852 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130Я Москва, Ж-Я Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 12 50-63 50-63 70

13 40-50 40-50 70

14 40-50 40-50, 70

1. Способ получения моноантимонида марганца, включающий синтез из смеси порошков марганца и сурьмы в защитной атмосфере, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью интенсификации процесса, перед синтезом смесь порошков прессуют, а синтез проводят при температуре 450-500 С в течение 1-1,5 ч.

2. Способпоп. 1,отличаю шийся тем, что порошок марганца используют с размером частиц 4060 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Самсонов Г.В., Абдусалямова И.Й.

Антимониды. Изд. ДОНИИ, 1977 с. 73.

2. Журнал общей химии, т. 31, 1961, И 6, с. 1773.