Способ определения концентрации ионов хлора на твердом электроде

Способ определения концентрации ионов хлора на твердом электроде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАКИИ

ИЗОВРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик .

Q Ol.N 27/50

9п7Ааротшиый комитет

СССР оо делом изобретеиий и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 30.01.82, Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 05,02,82 (53) УДК 548 ° .257(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. М. Мокроусов, Г, А. Катаев, З, А, Захаро и Л. Н. Щелгачева

Томский государственный ордена Трудового K

Знамени университет им, В. В. Куйбышева (71} Заявитель (54) СПОСОБ СЗПРЕДЕЛЕНИЯ KOHUEHTÐË1 ÈÈ ИОНОВ

ХЛОРА НА ТВЕРДОМ ЭЛЕКТРОДЕ

Изобретение относится к аналитнческо1му определению концентрации веществ, а точнее — к электрохимическим методам определения концентрации ионов хлора с использованием твердого электрода в различных неорганических, органических и

5 биологических препаратах.

Известен способ определения концентрации ионов хлора с использованием твердого ионоселективного электрода, заключа1о ющийся в измерении равновесного элект родного потенциала твердой мембраны из хлорида серебра или мембраны из А ф и

А С (11.

Измеряемый диапазон концентраций

15 при этом составляет рС1 1 — 5, т.е. смещен в область менее концентрированных растворов. Кроме того, в этом способе используют драгоценный металл (се.ребро) и конструкция применяемых элек20 тродов достаточно сложная .

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является вольтам-

О перометрический способ анализа на твердом

2 электроде, заключающийся B снятии вольт амперных характеристик с последующим определением концентрации хлора 123, Однако известный способ не позволяет проводить анализ в области малых концентраций, r.е. является недостаточно ч увс тви т ел ь н ым .

Пель изобретения — расширение верхнего предела определяемых концентраций.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения ионов хлора на твердом электроде, заключающемся в снятии вольтамперных характеристик, в качестве твердого электрода используют соединение типа

A>8nhs, где А - цинк или кадмий при линейной развертке потенциала or 0 до

+0,6 В, и опредепяют концентрацию xrtopa по величине максимума анодного тока.

Форма, плошадь и способ изготовления твердого электрода зависят от конкретной задачи - от концентрации ионов хлора и

or чувствительности используемых приборов для измерения величины тока (сиг3 9018 нала). Нля регистрации последней используют любые приборы, пригодные для снятия вольтамперных (поляризационных) зависимостей: потенциостат, полярограф и др., в roM числе и простое устройство, состояшее из источника питания, миллиампервольтметра, реостата и ячейки.

Определение концентрации ионов хлора проводят с помошью калибровочного графика в координатах: ток максимума пика- 10 концентрация ионов хлора (г/мл или г-ион-л). Готовят серию стандартных растворов с концентрацией ионов хлора от

0 до 1,119 r-ион/л, подкисленных серной кислотой (осч.) до рН О. Лля исслеКоНцеЕ ионов, хло

0,000

0,017

0,025

0,034

0,040

0,8

6,5

3,0

8,2

3,4

l0,6

l2,О

3 3

17,0

3,2

0,0,51

0,058

3,4

18,0

0,068

0,119

22,7

3,1

39.8

3, Способ определения концентрации ионов хлорида на твердом электроде путем снятия вольтамперных характеристик, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения верхнего предела определяе4g мых концентраций, в качестве твердого электрода используют соединения типа

Ag&nAsg, где A - цинк или кадмий при линейной развертке потенциале от 0 до

0,6 В, и определяют концентрацию хлора

4 по величине максимума анодного.пика.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Из данных таблицы видно, что величиHB тока изменяется пропорционально концентрации ионов хлора, что дает основание определять концентрацию хлорид-ионов, используя калибровочный график или метод добавок.

Аналогичная зависимость получается и при рН 1,0. При более высоких значениях рН поверхность электрода пассивируется, а при меньших — активируется, в связи с чем зависимость величины пика тока от концентрации ионов хлора не воспроизводится или не наблюдается (фиг. 2). ЕЕредлагаемый способ позволяет расширить диапазон определения концентраций примерно на порядок по сравнению с мембранными электродами на основе хлорида серебра и проводить измерения в более концентрированных растворах (до рС

0,3 вместо рС0 l для мембранных электродов) и при этом устраняется необходимос ть использования драгоцоееееое о метал ла. дования берут 20 мл раствора, опускают индикатоРный электРод (СЫЬ1-1Аэя или е 1%АсД - анод и вспомогательный электрод (платина или графит). Электроды присоединяют к потенциостату типа П 5827 и провлюят анодную развертку потенциала

or О до +0,6 В с одновременной записью тока (фиг. 1). Опыты воспроизводят. Затем этот же электрод опускают в следую-. щий раствор (большей концентрации и повторяют измерения.

В таблице приведены полученные значения величины тока в максимуме пика в зависимости от концентрации ионов хлора в растворе рН 0.

Ф о рм ула изобре тения

1. Ионоселективные электроды. Под ред. Р, Йарста, M., "Mèð", 1972, сЯ3, 104, 2. Делахей П. Новые приборы и методы в элекрохимии. M., ИЛ, 1957, с,:L70-175 (прототип) °

90l891

uz юи и

Фиг.1

16

УЯ 4Ж РЮ

fui.2

Составитель И. Рогаль

Редактор Е. Папп Техред T.Ìàòo÷êà Корректор Н. Степ

Закаэ l 2368/52 Тираж 882 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

1 l3035, Москва, -35, Раушская наб.; a. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4