Способ получения целлюлозы для химической переработки

Способ получения целлюлозы для химической переработки

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (iii 903417 (61 ) До пол интел ьное к а вт. с вид-ву (22) Заявлено 26. 05. 80 (2! ) 2929994/29-12 (51)IN. Кл.

0 21 С 3/02

0 21 С 1/00 с присоединением заявки №

Геоудерствеииый комитет

СССР по делен иэабретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 07.02.82. Бюллетень № 5

Дата. опубликования описания 07. 02. 82 (53) Уд К 676 1. .022.1 (088 .8) (72) Авторы изобретения

Б;М. Бухтеев, В.П. Грудинин, Т.В. Дерг

Н.A. Иванов, Н.B. Кревцов, Е.П. Лисуно

Ю.И. Федотов, Ю.И. Черноусов и Л.П. Бы

Всесоюзное научно-производственное объ целлюлозно;бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ

ПЕРЕРЛБОТКИ

Изобретение относится к получению волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего сырья — древесной щепы, пригодных для химической переработки, например для производства штапельных волокон.

Известен способ получения целлюлозы, заключающийся в том, что щепу подвергают предварительному водному гидролизу при 158-165ОС, затем осуц1етo ствляют сульфатную варку при 170 С продолжительностью 15-90 мин при расходе активной щелочи 20-214 (13 .

Однако такой способ не позволяет получить целлюлозу с достаточно высокими показателями качества.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ заключающийся в предварительном гидролизе древесной щепы в водной среде активного ила при 160-170 С, отборе гидролизата и сульфатной варки (23 .

Расход активной щелочи составляет 19-21, температура варки 170175ОС, продолжительность 15-90 мин.

Недостатком способа является то, что в предгидролизованной щепе остаются фракции биомассы ила, сорбированный на ней лигнин и остатки кислых продуктов гидролиза ила, что приводит к снижению содержания активной варочной щелочи при последующей сульфатной варке и повышению содержания зольных компонентов в целлюлозе.

Цель изобретения — снижение содержания зольных компонентов в целевом продукте и повышение эффективности процесса.

Цель достигается тем, что в способе получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы в вод- ной среде активного ила.при 160о

170 С, отбора гидролизата и сульфатной варки, после отбора гидролизата

34 ф

Пример 2. Целлюлозу для химической гереработки получают по известному способу (21.

Предгидролиз и варку проводят по режиму, приведенному в примере

Предгидролиз проводят в водной среде активного ила с концентрацией

5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат отбирают (около 753) и

1@ направляют на биохимическую переработку.

Варку проводят в среде активного ила, оставшегося в щепе.

Пример 3. Целлюлозу для химической переработки получают по предлагаемому способу.

Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.

Пример 4. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.

Предгидролиз проводят в водном

gQ растворе активного ила с концентрацией 20 г/л.

Обработку предгидролиэованной щепы слабым белым щелоком проводят так же, как описано в примере 3.

П р и м е. р 5. Предгидролиз и варку проводят по режимам, приведенным в примере 1.

Предгидролиз проводят в водном растворе активного ила с концентрацией 20 r/ë.

Обработку предгидролизованной щепы проводят слабым белым щелоком с содержанием активной щелочи

И 25 г/л в ед. Na О и температурой

85 С. Щелок закачивают до достижения гидромодуля 1:5,0, т.е. расход акт. щелочи составляет !Oi к массе

3 а0 гидролиэованную щепу обрабатывают щелочным раствором концентрацией

10-25 г/л в ед. Na О при 70-75ОС.

В качестве щелочного раствора концентрацией 10-25 г/л в ед. Na О

z. используют слабый белый щелок, отобранный после промывки белого шлама от каустизации и регенерации извести.

Проведение указанной обработки позволяет удалить в виде щелочных гидролиэатов оставшиеся на щепе высокомолекулярные фракции биомассы ила, связываюцие в форме хелатных соединений основную часть ионов железа и кремния, входящих в зольный состав биомассы ила. Кроме того, со щепы удаляются остатки лигнина, внесенные в систему вместе с илом, а также нейтрализуются остатки аминои карбоновых кислот, находящихся в цепе после предгидролиза, что позволяет более эффективно использовать активную щелочь крепкого щелока,подаваемого на варку предгидролиэованной щепы.

Указанные продукты удаляются из варочного котла вместе со слабым белым щелоком и частично оседают с черным шламом в процессе осветления голучаемых зеленых щелоков. Другая часть этих продуктов гидролиэ ется в щелочи и обогащает получаемые зеленый и крепкий белый щелока аминопроизводными, белковыми и фенольными соединениями. На стадии приготовления этих щелоков указанные добавки ус35 коряют процессы осветления, а при варке повышают селективность делигнификации за счет ингибирующего влияния фенолов и аминов.

Пример 1. Для проведения исследований используют систему автоклавов, выполненных иэ кислотоупорной стали. Целлюлозу для химической переработки получают по известному способу.

В автоклав загружают 140 г, воздушно-сухой сосновой щепы, закачивают воду, нагретую да. 65 С, поднимают тем пературу до 170 С за 120 мин, далее проводят стоянку при 170 C в течение

100 мин. Гидромодуль 1".4. Расход активной щелочи 19,54 в ед На О, сульфидность 30/. Сульфатную варку проводят по следующему режиму; пропитка

° щелоком при 135О С в течение 30 мин; . подъем температуры от 135 до 170 С

60 мин;продолжительность стоянки на 170.С 60 мин.

Предгидролиз ведут в водном растворе активного ила с концентрацией

5 г/л. По окончании предгидролиза гидролизат (около 753) отбирают и направляют на биохимическую переработку, а в автоклавы закачивают слабый белый щепок, имеющий концентрацию активной щелочи 10 г/л в ед.

Na О и температуру 70 С . L",åëoê закачивают до достижения гидромодуля

1:4,5, т.е. расход активной щелочи составляет 4,03 Na О к массе абсолютно сухой древесины. После выдер>кивания в течение 5 мин щелок отбирают (около 803) и используют его для растворения плава.

5 90341 7 6 абсолютно сухой древесины. После вы- Показатели полученного продукта по держивания в течение 10 мин, щелок известным и предлагаемому способам и отбирают (около 80/) и его использу- некоторые параметры процесса привеют для растворения плава. дены в таблице.

Известный способ (2) Показатели

Известный способ

Предлагаемый способ по примерам

Пример 1 Пример 2

35,50, 35,60

35,62

35,69

35,00.

Выход целлюлозы,3

Содержание (-целлюлозы, 3

96,40

96,36

6,0

211

240 .

225

Вязкость, Pt пз

Жесткость целлюлозы, Б

74,50

74,48

75,0

Концентрация активного ила, подаваемого на предгидролиз, г/л

20,0

20,0

5,0

5,0

25,0

25,0

10,0 конечная концентрация активной щелочи,г/л в ед. Na>0

24,7

24,5

9,2

Расход активной щелочи на варку, / в ед. Na<0

21,0

l9,5

19,5

19,5

19,5

Сульфидность,3

30,0

30,0

30,0

30,0

30,0

РВ предгидролизата

2,5

2,0

2,0

94,2

Содержание целлюлозы,3 92,0

94,8

94,5

0,08

0,08

0,08

0,10

0,07

Зольность,/

Содержание железа, мг/кг

8,6

8,5

8,0

8,0

10,0

Содержание кальция, мг/кг

110,0

101,3

102,5

100,0

100,0

Содержание кремния, мг/кг

105 0

100,0

105,0

114,2

100,0

Реакционнал способность СЬ /WaOH,3;

112

112

112.

112

112

Слабый белый щелок для обработки предгидролизованной щепы начальная концентрация активной щейочи, г/л в ед. Na 0

96,42 96,34

218 222

74,36 74,40

Составитель A. Ионосов

Редактор H. Киштулинец Техред А. Бабинец Корректор Г. Назарова

Тираж 400 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

За каз 43/8 нлиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4

7 9034

Из данных таблицы следует, что введение стадии обработки щепы, гидролизованной в среде активного ила, щелочным раствором перед последующей сульфатной варкой снижает содержание зольных компонентов в целлюлозе, при этом повышается эффективность процесса получения целлюлозы в целом.

Таким образом, изобретение позволяет получать более качественную про- >О дукцию по зольному составу даже при работе с биологически активными осадками.существенно различающимися по композиции и повысить эффективность процесса. 35

Формула изобретения

1. Способ получения целлюлозы для химической переработки путем предварительного гидролиза древесной щепы 2о в водной среде активного ила при 160о

170 С, отбора гидролизата и сульфат17 8 ной варки, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания зольных компонентов в целевом продукте и повышения эффективности процесса, после отбора гидролизата гидролизованную щепу обрабатывают щелочным раствором концентрацией 1025 г/л в ед. Na 0 при 70-85 С..

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и. и с я тем, что в качестве щелочного раствора концентрацией 1025 г/л в ед. Na О используют слабый белый щелок, отобранный после промывки белого шлама от каустизации и регенерации извести.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство CCCP !." 382783, кл. 0 21 С 3/02, 1971.

2. Авторское свидетельство CCCP по заявке t! 2498301/12 кл. 0 21 С 3/02, 1977.