Способ определения водорода в неорганических материалах

Способ определения водорода в неорганических материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

8) (72) Авторы изобретения

Л.Б.Кузнецов, В.В.Стрелков, А.З.Зайцев

И.A.ËüBoâ и В.П.Романова т .. E.

Московский ордена Трудового Красного „::Знамени: институт стали и сплавов (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА В НЕОРГАНИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области аналитической химии газообразующих веществ и может быть использовано при определении водорода в неорганических материалах, например шкалах, кристаллогидратах и др.

Известен способ определения водорода в окисных расплавах, включающий плавление пробы при 1600 С в потоке инертного газа, разложение выделившейс при этом воды в кварцевой трубке, заполненной ферромолибденом, до окиси углерода и водорода и количественное определение последнего одним из известных методов(13.

Этот способ сложен и трудоемок. . Наиболее близок к предложенному способ определения водорода в металлах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле в токе газа-носителя при 2000-3000 С и количественную регистрацию водорода в токе газа-носителя одним из известных методов, например детектором по теплопроводности (2) .

При анализе этим способом неорганических материалов, содержащих наряду с растворенным водородом водород, связанный в виде воды, последняя, выделяясь при нагреве и плавлении образца, взаимодействует с уг" леродом тигля с образованием окиси углерода и водорода.

1О

Недостатком указанного способа является получение заниженных результатов при определении водорода в неорганических материалах, содержащих преимущественно водород, свя15 занный в виде воды, вследствие неполноты протекания указанной выше реакции взаимодействия водяного пара с углеродом.

Цель изобретения — повышение точности определения при анализе неорганических материалов, содержащих преимушественно связанный водород.

9051

Поставленная цель достигается тем, что нагрев и плавление образца осуществляют в герметически замкнутом объеме.

Способ осуществляют следующим образом.

Графитовый тигель дегазируют в токе инертного газа. Затем образец сбрасывают в тигель и перекрывают поток инертного газа. В созданном герметичном объеме, заполненном инертным газом, проводят нагрев и плавление образца, Затем возобновляют продувку, при этом образовавшиеся продукты реакции выносятся в анализатор.

Поскольку нагрев и плавление образца происходит в герметически замкнутом объеме, частичного уноса выделившейся иэ образца воды с потоком несущего газа не происходит и реак-! ция разложения воды проходит полf ,ностью. По завершении реакции ее про1 дукты водород и окись углерода) вы носятся током инертного газа в анали- у5

,затор.

Пример 1. Проводят анализ буры Иа В40 ° 10Н О на установке с импульсным нагревом и хроматографическим окончанием. Образец весом

0,02 г помещают в загрузочное устройство, а графитовую копсулу с навеской олова (0,05 r) устанавливают в печь с небольшим собственным объемом, Олово необходимо для пре3S дотвращения поглощения водорода графита. Графитовый тигель дегазируют при 3000 С путем пропускания импульо са тока в течение б с с продувкой объема печи очищенным аргоном и уда40 лением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев, сбрасывают образец в тигель, продувают печь в течение 1О : аргоном, герметично перекрывают объем печи и плавят образец при 2300ОС в

45 течение 4 с. После этого выключают

1 нагрев, открывают запорные вентили и потоком, аргона продукты реакции направляют в анализатор.

Результаты определения водорода в буре по предложенному (с перекры50 тием объема печи) и по известному способам представлены в таблице.

Пример 2. Проводят анализ флюса АНФ-б (содержание CaF. более

953) на установке RH-2 фирмы "Лекс" с индукционным нагревом и газоанализатором по теплопроводности. Пробу

88 4 весом 0,5 r помещают в загрузочное устройство, а графитовый тигель устанавливают в кварцевую печь. Графитовый тигель дегазируют при 1900чC в течение 2 мин с продувкой объема печи очищенным азотом и удалением газов в атмосферу. Затем выключают нагрев, помещают образец в тигель, продувают печь в течение 30 с, герметично перекрывают объем печи и плавят пробу при 1700с С в течение 20 с, после чего открыяают запорные клапаны и потоком азота продукты реакции направляют в анализатор.

Результаты определения по предлагаемому способу (среднее иэ 10 определений Нг„с> 32+4 pprq) примерно в два раза превышают результаты, полученные с использованием стандартной методики (Нр = 17+8 ppm)

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение водорода в неорганических материалах с высокой точностью и чувствительностью.

Применение способа в металлургической промышленности позволит получить надежные данные по содержанию водорода, например, в шлаках, что является важнейшим условием получения высококачественного металла.

Полнота

Темпера- Ifîëè÷åñò тура ОС во определений

Способ анализа экстракция, 20 85+18

Известный 2300

Предложенный

20 96+8

2300

Формула изобретения

Способ определения водорода в неорганических материалах, включающий нагрев и плавление образца в графитовом тигле и инертной атмосфере с подачей водорода в токе газа-носителя для количественной регистрации его одним из известных методов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения при анализе материалов, содержащих преимущественно связанный, водород, нагрев и плавление образца осуществляют в герметически замкнутом объеме.

905188

2. Вассерман А. M., Кунин Л. П. Суворова Ю.Н. Определение газов в мегаллах. M., 1976, с. 200-208 (прото» тип) .

Составитель Л. Кузнецов

Редактор Л.Веселовская Техред Ж.Кастелевиц

Заказ 271/33 Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. "/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники инФормации, л во внимание при экспертизе

1. Новохатский И.А. Газы в окисных расплавах. M., 1975, с. 19-28.

Корректор А.Гриценко

Подписное