Способ получения окиси ртути

Способ получения окиси ртути

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

П.A.Íèêètttîðoâ, Л.В.Ерофеева, С.Д.Данилов, 72) Авторы (Ь4) способ получения окиси Ртути

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для

Фълучения окиси ртути из катализаторного шлама процесса получения а-антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.

Известен способ получения окиси ртути, включающий непосредственное взаимодействие ртути с кислородом воздуха jib.

1В

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси ртути, включающий взаиtS модействие раствора дихлорида ртути с раствором гидрата окиси натрия с, последующим отделением, промывкой и сушкой продукта (2).

Недостатком указанных способов

20 является высокая стоимость получаемого продукта за счет использования реактивных препаратов.

Цель изобретения - удешевление продукта за счет использования катализаторного шлама процесса получения cj -антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения окиси ртути, включающему взаимодействие растворов дихлорида ртути с гидратом окиси натрия, отделение и сушку продукта, катализаторный шлам смешивают при 40-750C с концентрированной соляной кислотой при весовом соотношении катализаторный шлам:соляная кислота 1:(3-4) с последующей отдувкой образовавшегося сероводорода,хлорйрованием суспензии при мольном соотношении газообразный хлор: ртуть (1, 1- 1,4): 1 при комнатной температуре, обработкой раствором гидрата окиси натрия до полного выделения в осадок содержащихся в катализаторном шламе моно- и дисульфокислот антрахинона в

05198

1О виде их натриевых солей и последующим отделением раствора дихлорида ртути.

Способ осуществляется следующим образом.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, загружают катализаторный шлам, содержащий 20-60 вес. сульфида ртути в пересчете на ртуть, 10-30 вес. воды остальное - сульфопроизводные антрахинона, и соляную кислоту, которые берут в соотношении

1:(3-4). Суспензию перемешивают при

40-75оС 20 мин, отдувают образовавшийся сероводород, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры и хлорируют ее в течение 20 мин газообразным хлором при соотношении хлор:ртуть (1, l- 1,4): 1, доводят раствором гидрата окиси натрия до рН 3 с целью перевода в осадок растворенных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отделяют раствор дихлорида ртути, промывают осадок на фильтре водой, подкисленной соляной кислотой до рН 3, до отсутствия ионов ртути. фильтрат обрабатывают

403-ным раствором едкого натра при рН 10 и 90 С, образовавшуюся окись ртути отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора и сушат. Щелочной фильтрат и промывные воды подкисляют до рН 3 соляной кислотой и известным способом, осаждают сульфит ртути, который отделяют и направляют со свежим катализаторным шламом íà повторную переработку.

Экспериментально установлено,что уменьшение количества подаваемого хлора до 1 моль на 1 моль ртути нецелесообразно ввиду уменьшения степени извлечения ртути, а увеличение количества хлора выше 4 моль йе приводит к дальнейшему увеличению выхода окиси ртути. Уменьшение количества концентрированной соляной кислоты до двухкратного по отношению к шламу приводит к снижению выхода окиси ртути, а увеличение выше четырехкратного нецелесообразно, так как не влияет на степень выхода продукта.

Ведение процесса при температуре ниже 40 С отрицательно сказывается на степени извлечения окиси ртути из шлама, а повышение температуры более

75 С экономически нецелесообразно, так как не влияет на выход продукта яо

25 зо

35 о

4

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 50 г шлама, содержащего

24,6 вес. Ф ртути, и 150 r концентрированной соляной кислоты. Суспензию перемешивают при 40 С 20 мин.

Проводят отдувку выделившегося сероводорода. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-25 С и хлорируют в течение 20 мин газообразным хлором (l,1 моль на 1 моль ртути) при пере- мешивании, доводят раствором едкого натрия до рН 3 для перевода в осадок растворенных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отфильтровывают солянокислый раствор ПдС1,промывают осадок на фильтре (вторичный шлам) водой, подкисленной соляной кислотой до рН 3, до отсутствия ионов ртути.

Из фильтрата выделяют окись ртути осаждением 404-ным раствором ед кого натра при рН 10 и 90 С, выдерживают в течение 1 ч с одновременным охлаждением до комнатной температуры.

Выход окиси ртути 67,5 вес. 3 с содержанием основного вещества

98,0 вес. 3.

Степень извлечения ртути из пер- вичного шлама - 98,0 вес.

Пример 2. По условиям примера обработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при

60 С.

Выход окиси ртути 68,0 вес. 3 с содержанием основного вещества

98,9 вес.

Степень извлечения ртути из первичного шлама 98,6 3.

Пример 3. По условиям примера 1 обработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при

75 С.

Выход окиси ртути 68,1 вес 3 с содержанием основного вещества

99,0 вес. 1.

Степень извлечения ртути из первичного шлама 98,6 3.

Пример 4. По условиям примера 1 для обработки шлама расходуют 1,4 моль газообразного хлора.

Выход окиси ртути 68,4 вес. б с содержанием основного вещества

98,9 вес.

Степень извлечения ртути

99 вес. В.

55 г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 90

П р и и е р 5. По условиям примера 2 для обработки шлама расходуют

1,4 моль газообразного хлора.

Выход окиси ртути 69,2 вес. 3 с содержанием основного вещества

99,0 вес. Ф.

Степень извлечения 99,0 bee. 4.

Пример 6. По условиям примера 3 для обработки шлама расходуют

1,4 моль газообразного хлора.

Выход окиси ртути 69,2 вес. с содержанием основного вещества

99,0 вес. 4.

Степень извлечения 99,0 вес. 4.

Пример 7. По условиям примера 1 для обработки шлама расходуют

1,0 моль хлора.

Выход окиси ртути 61,2 вес. 3 с содержанйем основного вещества 98,6i.

Степень извлечения ртути 96 sec.i

Пример 8. По условиям примера 3 для обработки шлама расходуют

1,0 мопь хлора.

Выход окиси ртути 59,6 вес. 1 с содержанием основного вещества

98,8 вес. 3.

Степень извлечения ртути 97 вес./.

Пример 9. По условиям примера 1 при весовом соотношении шлам: концентрированная соляная кислота

1:4.

Выход окиси ртути 68,5 вес. 1 с содержанием основного вещества

99,0 вес.

Степень извлечения ртути 98,2 вес.4, П р и и е р 10. Но условиям примера 3 при весовом соотношении шлам: концентрированная соляная кислота

1: 4 .

Выход окиси ртути 68,3 вес.

Степень извлечения 99,0 вес.

Пример 11. По условиям примера 10 для обработки шлама расходуют 1,0 моль хлора.

Выход окиси ртути 59,2 вес. 3.

Степень извлечения 97 âåñ. 3.

П р и и е р 12. По условиям примера 1 при весовом соотношении шлам: концентрированная соляная кислота

1:2, температуре обработки соляной кислотой 75 С и расходе хлора 1,4 моль на 1,0 моль ртути.

Выход окиси ртути 52 вес. 4.

Степень извлечения 96 вес. 4.

Пример 13. Смесь исходного шлама с возвратным сульфидом ртути обрабатывают по примеру 1.

ВНИИПИ Заказ 271/33

Филиал ППП "Патент", 8 d

Выход окиси ртути 67,0 вес. ь с содержанием основного вещества

98 вес. 3.

Гтепень извлечения ртути 98 вес.4:

Пример 14. Смесь исходного шлама с возвратныи сульфидом ртути обрабатывают при примеру 6.

519

25 регламентным данным с применением

Выход окиси ртути 69,0 вес. 4 с содержанием основного вещества

99 вес. 4.

Степень извлечения 99,0 вес.

Полученная окись ртути по всем показагелям соответствует требованиям ГОСТа 5230-50 на желтую окись ртути.

Данный способ позволяет значительно удешевить получаемый продукт за счет использования катапизаторного шлама процесса получения .-антрахи-нонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.

Сульфированиеи антрахинона в лабораторных условиях с применением регенерированной окиси ртути получена Й,-антрахинонсульфокислота с качеством и выходом, аналогичныии реактивной окиси ртути.

Формула изобретения

Способ получения окиси ртути, включающий взаимодействие растворов дихлорида ртути с гидратом окиси натрия, отделение и сушку продукта, отличающийся. тем, что, с целью удешевления продукта за счет использования катализаторного шлама процесса получения о, -антрахинон(. сульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом, катализаторный шлам смешивают при 40-750С с концентрированной соляной кислотой при их весовом соотношении соответственно

1:(3-4) с последующей отдувкой образовавшегося сероводорода, хлорированием суспензии при мольном соотношении газообразный хлор:ртуть (1,1-1,4):1, обработкой раствором гидрата. окиси натрия до полного выделения в осадок примесей и отделением раствора дихлорида ртути.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Реми Г. Курс неорганической химии. И., "Мир", 1966, с. 495.

2. Карякин Ю.В., Ангелов И.И.

Чистые химические реактивы. М., Госхимиздат, 1955, с. 460.

Тираж 513 Подписное