Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ, неустойчивых на воздухе

Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ, неустойчивых на воздухе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н 01 J 49/26

3осудеротеениый комитет

СССР (23) Приоритет ио делам изобретеиий и открытий

Опубликовано 15 .02 . 82. Бюллетень,% 6

Дата опубликования описания 15.02.82, (53) УДК 621,384 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.И.Фаерман, А.И.Кузьмичев и И.Л

4+TEtf».;-„,. и Горьковском ветйОм

Ж11 и.

Научно-исследовательский институт х ордена Трудового Красного Знамени университете им. Н.И.Лобачевс (7l ) Заявитель (54) КОНТЕЙНЕР ДЛЯ ВВОДА В МАСС-CIIEKTPONЕTP

ВЕЩЕСТВ, НЕУСТОЙЧИВЫХ НА ВОЗДУХЕ с присоединением заявки 1те

Изобретение относится к анализу веществ, в частности к конструкции контейнера для введения в масс-спек трометр веществ,"неустойчивых на воздухе.

Известно устройство для введения пробы в.масс-спектрометр, выполненное в виде стеклянной капиллярной трубки с вытянутым запаянным концом. В эту трубку помещают жидкую l0 анализируемую пробу, запаивают и вводят в анализатор, где вытянутый конец ее разбивается с помощью специального устройства. Для защиты анализатора от стеклянных осколков

13 он снабжен стеклянным фильтром, пропускающим пары пробы, но задерживаю щим стеклянные осколки 11 ).

Недостатком этого устройства является сложность при работе с ним, так как трубку необходимо запаивать„ что для веществ, неустойчивых на воздухе, делается в среде инертного газа. йл вскрытия трубки и для предохранения масс-спектрометра и вакуумной системы от стеклянных осколков необходимы специальные приспособления, причем трубка для ввода вещества в масс-спектрометр рассчитана для жидких веществ и может служить для однократного.использования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к предлагаемому изобретению является стеклянная ампула, имеющая оттянутый конец, который запаивается. Исследуемое вещество помещают в ампулу и запаивают. Затем ампула помещается в специальное приспособление, присоединяющееся к масс-спектрометру, где она вскрывается с помощью вращающейся бронзовой, пробки крана. Для цредохранения масс-спектрометра и вакуумной системы от осколков стекла на пути газа предусмотрен пористый сто клянный фильтр. С помощью данной

905916

20 ческие емкости 1 и 2 — внутреннюю

30

2<2>

0,01 р S/E) 0,001

0,25 > х/d ) 0,1 ампулы можно вводить в масс-спектрометр газообразные, а так же жидкие и твердые вещества, в частности эле" ментоорганические соединения, неустойчивые на воздухе 1 2 ).

Однако известную ампулу также необходимо запаивать и вскрывать, при этом необходимы специальные при способления для вскрытия ампулы и предохранения прибора от осколков .стекла.

Кроме того, ампула предназначена для однократного использования.

Целью изобретения является повышение производительности и упрощение условий работы при введении веществ, неустойчивых на воздухе, в масс-спектрометр и достижение многократности использования контейнера, Указанная цель достигается тем, что контейнер для введения в массспектрометр веществ, неустойчивых на воздухе, представляющий собой стеклянную емкость, выполнен в виде двух цилиндрических емкостей, одна из которых вставлена открытым торцом в открытый торец другой, при этом соотношения между диаметром контейнера d длиной перекрывающихся частей емкостей Р,.шириной зазора S и толциной стенок большей емкости Х следующие:

Такая конструкция контейнера исключает сложную операцию запайки в инертной атмосфере или вакууме, позволяет ему открываться самопроизвольно под действием разности давлений в контейнере и вакуумном шлюзе, куда помещается контейнер, в результате чего не требуется применение специального устройства для его вскрытия.

Выбор величины зазора обусловлен тем., что при величине зазора (5 мкм самопроизвольное вскрытие контейнера может быть затруднено попаданием в зазор микрочастиц, а также необходима повышенная точность при изготовлении контейнера,. при величине зазора 50 мкм повышается возможность проникновения воздуха,. что нежелательно при анализе ве .ществ, неустойчивых на воздухе. При

55 нарушении отношения длины контейнера к внешнему диаметру внутренней цилиндрической емкости Pld=? — 6, контейнер самопроизвольно не открывается, и повышается возможность проникновения воздуха в контейнер. Выбор толщины стенок в отношении к диаметру обеспечивает самопроизвольное вскрытие контейнера. Поскольку контеинер в процессе использования сохраняет свое первоначальное состояние, то нет необходимости в специальном приспособлении для защиты масс-спектрометра от осколков стекла, а сам контейнер может использоваться многократно.

На чертеже изображен контейнер, обц1ий вид.

Контейнер содержит две цилиндрии внешнюю, вставленные одна в другую открытыми торцами навстречу. Величина зазора 5 между боковыми поверхностями цилиндрических емкостей

5-50 мкм, длина цилиндрических емкостей 8 или длина контейнера 550 мм, внешний диаметр внутренней ци" линдрической емкости d 2 — 10 мм, при этом должно выполняться соотношение (3 =2-6.

Для изготовления контейнера можно.использовать любой материал, устойчивый в вакууме и не реагирующий с исследуемым веществомр например стекло, причем толщина материала 0,5-2,5 мм.

Б контейнер в атмосфере инертного газа при нормальном давлении помещают металлоорганическое соединение в твердом или жидком состоянии в количестве 1-50 мг. Затем контейнер в течение 2-3 мин ввоцят в вакуумный шлюз, после чего систему откачивают до давления 1 Па. В результате разности давлений в контейнере и шлюзе верхняя цилиндрическая емкость, самопроизвольно сбрасывается, а нижняя с веществом подается в область высокого вакуума, откуда его пары поступают в ионизационную камеру.

Способность контейнера изолировать исследуемое вещество от атмосферы определяется опытным путем.

Установлено, что в таком контейнере степень проникновения воздуха в течение 3-4 мин, которых достаточно для введения образца в шлюз, незна905916

2

O,0» S/l 0,001

0,25 xld >0,1, 20

5 чительна (концентрация кислорода, 0,05Х и не может вести к заметному окислению исследуемого вещества), При необходимости это время можно продлить до 10 мин, если в контейнер вместе с образцом поместить

200 мг СО в твердом состоянии, который создает интенсивный поток газа в.зазоре, что предотвращает поступление кислорода в контейнер и предохраняет исследуемое вещество от окисления.

Предлагаемый контейнер для введения твердого или жидкого вещества, неустойчивого на воздухе, в частности элементоорганических соединений, в масс-спектрометр для анализа, упрощает условия работы и позволяет его многократно использовать. Это достигается за счет того, что исключается сложная операция запайки в инертной атмосфере или под вакуумом, дополнительное устройство для вскрытия и приспособление для предохранения вакуумной системы и масс-спектрометра от осколков стекла. -Контейнер прост по конструкции, удобен в работе и может быть использован для введения в масс-спектрометр жидких и твер-, дых веществ.

Формула изобретения

Контейнер для ввода в масс-спектрометр веществ, неустойчивых на воздухе, представляющий собой сте" клянную емкость, о. т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью повышения производительности и упрощения условий работы, выполнен в виде двух цилиндрических емкостей, одна нэ которых вставлена открытым торцом в открытый торец другой, при этом соотношения между диаметром контейнера 8, длиной перекрывающихся частей емкостей Я, шириной зазора 5 и толщиной стенок большей емкости х следующие:

Источники информации,. принятые во внимание при экспертизе

I. Патент США Ф 3458699, кл. 250-41.9, опублик. 29.07.69.

2. A, convenient break seal for

transfer of gases particularly

suited to spectrometer samples.

3o .Chem. and 1nd ° 1964, 11 2, Ziewellyn 0.R., 52.

ВНИИПИ Заказ 388/69 ,Тираж 757 Подписное

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород,ул.Проектная,4