Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с @ -с @

Способ получения бис-n-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот с @ -с @

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

0 случае применения раствора фосфорной кислоты при получении бис-N-хлорамида пимелиновой кислоты образующийся осадок промывают неГольшим количеством воды и ацетоном. После концентрирования и высаливания концентрата поваренной солью Ъыделяют целевой бис-N-хлорамид пимелиновой кислоты °

В таблице представлены условия 25 процесса хлорирования диамидов различных кислот и получаемые результаты.

3 90636 ния. Процесс можно вести как при нормальном так и повышенном давлении.

Пример. Процесс ведут путем хлорирования газообразным хлором диамида соответствующей кислоты в среде разбавленной минеральной кислоты (можно в присутствии щелочной соли взятой кислоты в виде насыщенного раствора).

Хлор пропускают через пористую пластину до образования целевого хлорамида, 10 который в виде осадка после промывания водой отфильтровывают и определяют константы и выход.

9 4

Как видно из данных таблицы, целевой продукт получается с высоким выходом и чистотой.

Пример 9. 57,08 г (0,25 моль) диамида додекандикарбоновой кислоты суспендируют в 750 мл воды при.5 С и при этой температуре в течение 2 ч пропускают 38,2 r (0,54 мопь) хлора аналогично описанному примеру. К концу реакции концентрация НС3 составляет 2,14. Выделение и обработку реакци. онной смеси ведут аналогично указанному примеру. Выход целевого бис-N-хлорамида 69,4 г (93,5/).

Пример 10. 15 0 r (0,0657 моль) диамида додекановой кислоты при энергичном перемешивании суспендируют в 350 мл полуконцентрированной (493) серной кислоты и при комнатной температуре в течение 2 ч пропускают ток хлора. После окончания реакции для количественного осаждения целевого бис-N-хлорамида добавляют 50 r сульфата натрия. Выделение неочищенного продукта проводят аналогично описанному примеру. Выход целевого продукта 17,0 r (87i от теории).

906369 л м

«

>т! сч

CO

СО

« м сЧ м

- 3

01 сч

UI сч

X

1»

Щ т

fI3

Ж

>з м м м,1 С3

C:

1 O

1 З

1 Г

I СО

> — — Т о

1 X

l 13I б IX

>Х, 1 III

1 Х о о

>т> сч

ОЪ

OC сч

CO м

>О 4 м

1

1

t

I о ,с, с ! з>С

OI- 4I

3- Х >V l!I u з î а д-жт а

>1

>43

О>

«

ОЪ

CO л

О1

>О сЧ

С»4 сч

>з

З

>- ъО

aII м\

Ф

1 им

Сб м бО

-у

С»4

>з .2 с

Э! — — - —, 1 вО> О с с. и с

4> О З Х

=Г Ф бь I

fO ст

X -М

>С О 1«и о

0:3 01

an

1»

0а сХ о х

1 ji в бI

1С

I ! С> О

1 а

1 CO о о

>л о

>4\ сч

4>

X а о х

С3 о

1 4! а с

О 33

>33 с

C0 C> X б> о

Iат >3

1»

»33 сч

-Ф сЧ

1 з а

Ф 01

3> L

>О

a L> ло !

lC

III

9 I

>С с

43 О е с бО О о и!

133 х

III х

1 К 1

1 I- S 1 т. зм

1 О >33 Ю I х аа

>33 >33 !

С б с о а с

>С бо з о х б» б

1

I т

1

1 1»

1

«Ф

an ".

Ч (О° > х

CO

CO д>

>3 ох

CO о„, «\,! ох

О 4» с.) «» z о»

«С.3

z о с

«с.> мz а, с.> сч z з,*" «8 з з

СФ 3С а

Il3

Y з о тс

133

>X lA о

Ы

*8 з з CX Y ь

1

1 l

1

1

1

I

3

I

1 о

L о

43 ст о у

o - .

З 1ь;

I cX

v $ э X

Р 133 з з с а о

I

1

1 ! — — 3

an

>Х сч

g eo

$ IA

3

fX lзз о ю о з з

Сф Y

° » с3 г с>3 т

x a

o o

>33 113

z a

Я=

3 io с сЗ СЧ

CX I»

gR зМ

СФ 34 б

1 а

>К р > тр у а и Ю

>3 >х и

C)

1 а .-Ь

С 4 т г3 т г и и з о и а

C)

>Х о о

X— а-т

Щ .! an т б

3I ф 1" з с е и з з сз з т а о ам о то з— с-т

I3I « з

З >4

З ст 132

ft3 и з з сс3 бс

906369 8

2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс ведут в среде 15 -ной соляной кислоты.

3, Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что процесс ведут в солянокислом насыщенном растворе хлорида натрия.

Источники информации, принятые so внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ N 909455, кл. 12 о, 16, опублик, 1954 (прототип) .

Формула изобретения

1. Способ получения бис-N-хлорамидов насыщенных алифатических дикарбоновых кислот С -С о хлорированием со5 ответствующих диамидов в кислой среде газообразным хлором, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продук та, процесс ведут в водной соляно-, серно- или фосфорнокислой среде при

0-40ОС.

Тираж 447 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 414/77

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Составитель Г. Андион

Редактор Т. Веселова Техред И. Гайду Корректор С. Щомак