Способ получения солей n-замещенной карбаминовой кислоты

Способ получения солей n-замещенной карбаминовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е (и>906370

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 10. 12 75 (21) 2197059/23-04 (23) Приоритет (32) 10. 12. 74 (31) 30340-А/74 (33) Италия 5 (51) М. Кл, С 07 С 125/02

5иудерстеенный квинтет

СССР пе делан нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 15.02,8? Бюллетень № б

Дата опубликования описания 15.02.82 (53) УЛК 547.495. 1. 07 (088.8) Иностранцы

Карло Нери и Джоаккино Чиприани (Италия) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Аник С.п.А" (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧГНИЯ CGHEA N-ÇÄÈEÙEÍÍÎé

КАР АМИНОВОЙ КИСЛОТЬ! (R — N -- С вЂ” 0)ЛМс

R

R 0

МеХ

Изобретение относится к способу получения новых солей N-замещенной карбаминовой кислоты общей формулы где R и R -- водород, алкил С<-С4, но не могут одновременно означать водород;

Ne — щелочной металл; п = 1, которые являются полупродуктами для получения плактицидов.

Предложенный способ основан на химической реакции получения солей карбаминовой кислоты путем взаимодействия соли металла с аммиаком и двуокисью углерода при комнатной температуре и атмосферном давлении в инертной среде.

Целью изобретения является способ получения новых солей М-замещенной карбаминовой кислоты общей формулы I.

Поставленная цель достигается тем, что амин общей формулы где R и Г имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с двуокисью углерода и солью металла формулы !

15 где Ме имеет указанные значения;

Х вЂ” остаток минеральной кислоты, в среде алифатического спирта.

Реакцию проводят путем барботиро В вания двуокиси углерода через раствор или суспензию выбранной соли в присутствии амина. Температура поддерживается в пределах от температуры замерзания до температуры кипения спирта р или амина.

90637

Формула изобретения (R — N — С -- 0)п Ме ! !!

R 0

NH

МеХ

ВНИИПИ Заказ 414/77 Тираж 447 Подписное

Филиал ППП "Патент,г. Ужгород, ул. Проектная, 3

Целевые продукты реакции выпадают в виде объемистых осадков. Разделение карбаматов проводят путем фильтрации или суспендированием неочищенного продукта реакции в растворителе.

Пример 1. 4.25 r LiCl растворяют в 50 мл метанола в присутствии 12 г пропиламина. 4,4 r СО по" глощают при комнатной температуре и !о при парциальном давлении газа, равном атмосферному давлению. Получают белый осадок, который собирают на фильтре и высушивают.

Выход iU-пропилкарбамат лития 8,0 г 35

Мол. вес 108; продукт не плавится, но при -250 С разлагается.

Найдено, б: С 44,8; Н 6,3; N 13,2;

О 29,3; Li 6,5

С4 птХ01Е

Вычислено, г: С 44,44; Н 6,48;

N 12,96; О 29,63;

Li 6,47 °

Пример 2. 20,05 г I< CO суспендируют в 50 мл метанола в присут- 2Ю ствии 15 г N N -диметилэтилендиамина

СО (12,76 г), пропускают при комнатной температуре через реакционную смесь с парциальным давлением СО, равном 1 атм. 36

Получают 14,8 г N.N-димстилэтиленкарбамат калия. Мол. вес 250; продукт не плавится, но при 270 С разлагается, Найдено, б: .С 28,7; Н 4,1; N 11,3;

0251 K 308 зз

C Н„N,О,К, Вычислено, Ф: С 28,57; Н 3,97;

iU 11,11; О 25,39;

K 31,03.

Пример 3. 3,5 iC1 растворя- 40 ют в 25 мл этанола в присутствии

20 r диэтиламина, затем смесь насыщают СО (3,65 г) при комнатной температуре и парциальном давлении СО равном 1 атм. 45

Получают 9,2 г N диэтилкарбамата лития. Мол. вес 123; продукт не плавится, но при 300 С разлагается.

Найдено, 3: С 48,9; H 8,0; N 11,5, О 25 8; Li 5,8 50

С,Н„, ХО,Ы

Вычислено, В: С 48,78; Н 8,13;

N 11,38; О 26,02;

Li 5,7.

Таким бразом, новые соединения общей формулы I получают. дешевым и экологически приемлемым способом, поскольку исходные продукты для этих соединений не являются токсичными.

Известные пестициды на основе карбамата получаются с использованием токсичных исходных веществ, таких как фосген.

Способ получения солей N-замещенной карбаминовой кислоты общей формулы где R и R водород, алкил С -С 1, но не могут одновременно означать водород;

Ме — щелочной металл; и — 1, отличающийся тем, что амин общей формулы II где R u R имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с двуокисью углерода и солью металла общей формулы 1П где Ме имеет указанные значения;

Х, - остаток минеральной кислоты, в среде алифатического спирта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СшА Г 1948002, кл, 260-112, опублик. 1929.