Способ получения оксипивалинового альдегида

Способ получения оксипивалинового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз CoB9TckHL

Соцмалмстмческмк реслублмк

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«„906986 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) За и влено 03.01.80 (21 ) 2888009/23-04 с присоединением заявки М (28) Приоритет (5l)M. Кл.

С 07 С 47/19

С 07 С 45/71

3Ъаударстеелеый камктет

СССР аа делам нэааретений к атерыткй

Опубликовано 23.02.82. Бюллетень М 7

Дата опубликования описания 23.02,82 (53) УДК 547.281. .07 - (088.8) (72) Авторы изобретения

Х. 3. Котович и А. Ю. Шутер (7l ) Заявитель

Львовский ордена Ленина политехнический инсти ут„. им, Ленинского комсомола (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИПИВАЛИНОВОГО АЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу получения оксипивалинового альдсгида, который широко используют как исходный мономер для производства полиэфирных волокон.

Известен способ получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного альдегида с 40%-ным водным раствором формальдегида в среде едкого патра в присутствии метанола при мольном соотношении изомасляный альдегид: формальдегид, равном 1,2:1, в первом реакторе, затем рсакционная смесь поступает во второй реактор, куда подают раствор едкого патра. Получснную реакционную массу подвергают двойной дистилляции. Получают оксипивалиновый альдегид с выходом 87% (1).

Недостатком способа является многостадийность и сложное зппаратурнос оформление процесса.

Наиболее близким техническим решением является способ получения оксипивалинового альдегида взаимодействием избытка изомасляного альдегида с 40 — 44%-ным водным раствором формальдегида в присутствии триэтиламина при 70 С и мольном соотношении изомасляный альдегид: формальдегид, равном 2:1 в течение 1 ч.

Реакционную массу затем охлаждают до

20 С и отгоняют непрореагировавший изомасляный альдегид, добавив предварительно

1,2 ч дистиллированной воды на 1 ч раствора. Водную фазу охлаждают при перемешивании до 15 — 20 С, затем отфильтровывают, выкристаллизовавшийся оксипивалиновый альдегид промывают водой и сушат. Маточный раствор, содержащий 4 — 6% оксипнвалентного альдегида, экстрагируют изомасляным альдегидом, который затем используют в процессе (2).

Недостатком данного способа является сложность процесса за счет использования двухмольного избытка изомасляного алъдегида, который участвует в ряде побочных реакций, приводящих, например, к образованию 1,3-диолов и солей карбоновых кислот. Кроме того, метанол, который присутствует в водных растворах формальдегида, в условиях реакции может образовывать с альдегидами

906986

Составитель Н Куликова

Техред Ж.Кастелевич Корректор М. Пожо

Редактор Н. Гунько

Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 510/30

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 полуацетали, многостадийность (3 стадии) и продолжительность процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного am дегида с параформалъдегидом при эквимоо лярном соотношении и температуре 80 — 95 С в присутствии триэтиламина и воды.

Процесс осуществляют следующим образом.

В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают воду, изомасляный альдегид и параформальдегид в молярном соотношении 7,2:1:1 и 2% от реакционной массы триэтиламина. Реакцио ,онную массу нагревают до 80 — 95 на протяжении 45 мин. Затем из реакционной массы выделяют оксипивалиновый альдегид.

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником при 20 С загружают 65 мл (3,6 моль) воды, 45 мл (0,5 моль) изомасляного альдегида и 16 r (0,5 моль) чараформальдегида (содержание основного вещества 94%) и 2,5г триэтиламина (2% от реакционной массы). Реакционную массу нагревают до 90 С на протяжении 45 мин. Затем водный раствор оксипивалинового альдегида охлаждают до

2 — S С для того, чтобы вызвать его кристаллнза1цпо. Выпавшие кристаллы отфильтровывают от маточного раствора, промывают холодной водой (5 — 10 С) и сушат под ваку умом при 40 — 50 С. Получают 50,5 r оксипивалинового альдегида. Выход 99,0%.

Пример 2. Аналогично примеру реакционную массу нагревают до 80 С на протяжении 45 мин. Получают 49,5 г оксипивалинового альдегида. Выход 97,1%.

Пример 3. Аналогично примеру 1, реакционную массу нагревают до 95 С на протяжении 40 мин. Получают 50,3 г оксипивалинового альдегида. Выход 98,6%.

Предлагаемый способ позволит упростить

1О процесс за.счет ведения процесса в одну стадию против трех стадий в известном способе, что также ведет к сокращению проДолжительности процесса, Формула изобретения

Способ получения оксипивалинового альдегида взаимодействием изомасляного алъдегида с формальдегидом при повьппенной темпера20 туре в присутствии триэтиламина, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, формальдегид используют в виде параформальдегида при эквимолярном соотношении и температуре 80—

25 95 C в присутствии воды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Заявка ФРГ ND 1768274, кл. 1207/03, огвблик. 1977.!

2. Заявка Франции 2289478, кл. С 07 С 47/19, опублик. 1976 (прототип).