Триалкилбензиламмониевые соли бис/1,1,3,3-тетраметил-1- пропил-3-оксипропилдисилоксан/сульфосукцинатов в качестве добавок,снижающих вязкость кремнийорганических паст

Триалкилбензиламмониевые соли бис/1,1,3,3-тетраметил-1- пропил-3-оксипропилдисилоксан/сульфосукцинатов в качестве добавок,снижающих вязкость кремнийорганических паст

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнк

Соцнапнстмчасинк

Республик

О П И C A Н И Е < 1 907000

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. санд-ву (22) ЗаЯвлено 21.01.80 (21) 2895073/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опублйковано 23.02.82. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23.02.82 (53) УДК S47.243— (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С, Гольдин, К. О. Авербах н Т. А. Музычен (71) Заявитель (54) ТРИАЛКИЛБЕНЗИЛАММОНИЕВЫЕ СОЛИ БИС (1,1,3,3 — ТЕТРАМЕТИЛ— — — — )Ы:

В КАЧЕСТВЕ ДОБАВОК, СНИЖАЮЩИХ ВЯЗКОСТЬ

КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ПАСТ

2 тил-1- пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукцинатов общей формулы

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к триалкилбензиламмониевым солям бис (1,1,3,3-тетрамеСН) СН >Ь "

qPgq ) ЩУ(Н 1390ССН СНСОО СН )ф109 Щ)) 0" )

СН СИ

Ъ Я9 КСН Щ 1 где R — СН, или С,Н„

R — СНз, С Н или С! зНг7, шающие реологические свойства кремний органических паст.

Известны натриевые и калиевые соли крем-. нийорганических эфиров сулъфоянтарной кислоты общей формулы которые являются веществами с повышенной эффективностью действия как добавки, улуч. где R — Н илн СН,СО;

М вЂ” Na илн К, которые получают взаимодействием бисуль. фитов щелочных металлов (натрня или ка. феудеретеекеый Ko NNQT

СССР ао аелам кзоеретекне и открытий (5I )M. Кл .

С 07 F 7/18

С 08 К 9/06

3 907000 лля) с кремнийорганическими малеинатами (1;1.

4 растворенной в 150 мл этанола, и 3,93 г (0,021 г-моль) триметнлбензиламмонийхпорида, растворенного в 30 мл этанола, смешивают и нагревают при 80 С в течение 6 ч. IIoq. ле охлаждения реакционную массу отфильтровывают от хлорида натрия и отгоняют спирт.

1 Затем, перерастворив полученную массу в ацетоне, отфильтровывают дополнительно остаткй хлорида натрия и отгоняют ацетон. Оставшутося массу подсушивают под вакуумом и выделяют 16,3 г (выход 94,8%) триметилбензиламмониевой соли (1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукционата (1) .

Пример 2. Аналогично примеру 1, из 0,021 r-моль натриевой соли бис (1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукцината и 0,021 r-моль триметилбензиаммонийхлорнда при нагревании смеси при о

80 С в течение 2 — 3 ч получают соединение (1) с выходом 81,4%.

Пример 3. Аналогично примеру 1 из 0,015 r-моль натриевой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукцнната и 0,015 r-моль триэтилбензиламмонийхлорида в среде этанола получают триэтилбензиламмониевую соль бис (1,1,3,3-тстраметил-1-пропил-3-оксипропидцисилоксан) сульфосукцината (2) .

П р и м е p 4. Спиртовой раствор натриевой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукцината 6,84 г (0,01 r-моль) в 80 мл этанола смешивают с

7,57 г (0,01 г-моль) 50 o-ного водного раствЬра диметилтрндециламмонийхлорида и нагрео вают при 80 С в течение 7 ч, интенсивно перемешивая. После охлаждения реакционной массы смесь сливают в делительную воронку, отделятот воду и растворяют верхний слой в толуоле. Затем верхний слой несколько раз промывают дистиллированной водой, проверяя промывание воды на отсутствие иона хлора (реакция на азотнокислое серебро). Сырую массу сушат от воды азеотропной отгонки с толуолом, Отогнав толуол, массу перерастворяют в ацетоне и отфильтровывают от остатков хлорида натрия. После ацетона выделяют 9 r (выход 92,3%)диметилтридецилбензиламмониевой соли бис (1,1,3,3-тетраметил.

-1-пропил-3-оксипропилдисилоксан) -сульфосукцнната (3).

Выход и элементнгяй состав полученных соединений представлен в табл. 1.

Однако известные соединения нерастворимы в органических растворителях (за исключением этанола), что весьма ограничивает область использования таких ПАВ. Кроме того, онн вследствие несовыеспмости с полиднметнлсилоксаповыми жидкостями не улучшают вязкостных свойств паст на основе кремнийорганических жидкостей.

Цель изобретения повышение эффективности добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.

Поставленная цель достигается новыми триалкилбенэиламмониевыми солями бис (1,1,3,3-тетраметил-1- пропил-3-оксипропилдисилоксан) -сульфосукционатов общей формулы 1.

Синтез соединений формулы 1 осуществляют «эанмодействнем « или калиевых сса.ii бис (1,1,3,3-тетраметил-1-пропил-3-окснпронплднсилоксан)сульфосукцинатов с триалкплбензнламмоннйхлорндами. Реакцию проводят «рн 60-80 С в течение 6 — 7 ч в среде зта«ола нлн в водно-спиртовой среде. Выход э5 триалкнпбензиламмонневых солей (1,1,3,3-тетрзметпл. 1- пропил-3-оксипропилдисилоксан) сульфосукцннатов составляет 80 — 95%.

Эти соли представляют собой аморфные в«шест«а желтого цвета, растворимые в воде, ацсIEI«с, толуоле, ксилоле, серном эфире, тетрагндрофуране н хлороформе.

Состав и cTpociliic полученных соединений подгверждены даннымн элементного анализа и И1<-cícêòðàìè. В И1<-спектрах сннтеэнрован35 ных солей имеются полосы поглощения валентных колебаний, характерные для групп СО (1720 CM ), Si — СНз (1250 см ), Si0Si (1090 см ) н ЯОз (1210 см" ). 1 риалкплбензнламмониевые соли (1,1,3,3- таз ра метил-1- пропил-3- окснпропилднсил оксан) сульфосукционатов эффективно снижают вязкость, «ысокопапоппенных систем, например кр:мпнйорганнчсской пасты, состоящей из

60% моче«ивы и 40% полидиметнлсилокса45 новой жидкости (с вязкостью 250000 сПз).

Ва-Jiciizic указанных трналкилбензиламмониcnIIx солей в количестве 0,05 — 0,1% в состав кремпнйоргапической пасты приводит к czizzжснню вязкости в 1,5-2 раза, в то время как пзвестныс ПАВ не оказывают влияния

50 на «язкость ластообразной массы. Снижение

«язкостп системы происходит вследствие однородного и равномерного распределения твердой фазы - мочсвины по всему объему пол«днметилсилоксвновой жидкости.

П р н м е р 1. 14,5 г (0,021 r-моль) патрневой соли бис(1,1,3,3-тетраметил-1-пропил 3-оксипролнлдисилоксан) сульфосукцината, Действие полученных соединений 1 — 3 на реологические свойства кремнийорганической ласты (60 o мочевины и 40 o полидиметилсилоксановой жидкости) определяют при 25 С на автоматическом капиллярном вискозиметре переменного давления и расхода.

5 907000 6

Приготовление пастообразных масс осущес но улучшают реологические (вязкостные) вляют путем смешения исходных компонен- свойства пасты при введении нх в малых тов в механическом смесителе Вернер-Пфлен. количествах. дера в течение 24 ч при 50 С. Полученные результаты по действию трналкнлбензиламмо- 5 Аналогичные данные по снижению вязкосниевых солей на вяэкостные свойства пасты ти получают при введении полученных соедив сравнении с известными IIAB представлены пений 1 — 3 в качестве добавки в кремнийорв табл. 2. ганическую пасту, состоящую из 40% полидиКак видно из табл. 2, новые соединения метилсилоксановой жидкости и 60% щавелеявляются эффективными ПАВ, они значителен- 10 вокислого аммония. с 4 (с 1 о к ь

an

00 а 00

О m о сч о" в в а o

I я в а е с е а .а in м \ 6 о о™ о

2 2 2 х z x

C Ф м м е

v o o, an о„ сч" с м 1 о х

00 Я С ) сч О а

00 Ch Ch сч с

00 О\ М

Ch = О

° an an

I V

00 С О\ ф еч сч

Ch 00 О\ н

IA

° ф ОФ

u v v

u u

° ч сч с

I u

907000

Ch Ch чф

00 Саа в в

"Ъ

00 а о сч е- м ч

907000

Таблица 2

Предлагаемые

5 ° 1Ф

0,0

0,05

0,1

0,05

0,1

0,1

5 ° 10а

Известные

0,1

greco Pgg(oocqooccccoocoolcoclgoo4ooc$co

ooo4ly jo ф @ "3

Составитель Л. Карунина

Техред Ж.Кастелевич Корректор М. Пожо

Редактор Г. Кацалап

Тираж 390 Подписное

ВНИИХИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 511/30

Филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Формула изобретеняя

Триалкилбензиламмониевые соли бис (1, 1,3,3 где Й вЂ” СНз или C Н,;

R — СНз СгНз или С1зНз, в качестве добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.

3,5 10а

2,5 10а

3,0. 106

2,5 ° 10а

2,4 ° 10а

:тетраметил-1-пронял-3-оксипропнлдиснлоксан) сульфосукцинатов общей формулы

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 561721, .кл. С 07 F 7/08, 1975.