Способ получения поливинилацетата

Способ получения поливинилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<щ907009

f6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.06. 80 (21) 2940157/23 05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 23.02.82. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 25.02.82 (51) М. Кл.

С 08F 118/08

С 08F 2/24

Государственный комитет

СССР по аеяам нэабретеннй н отнрмтнй (53) УДК 678 . 744 „422.02 (088. 8) В. И. Луховицкий, А. М. Лебедева, Т. А. Е

B. В. Поликарпов, Л. Л. Еженкова, Н. И. Т и Т. В. Трапезникова

{72) Авторы ° изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к технологии получения поливинилацетата (ПВА) и мо жет быть использовано для изготовления изделий из ПВА и получения поливинилового спирта (ПВС) как с обычными, так и повышенными физико-механическими свойствами, требуемыми, например, и производстве синтетических волокон, поливинилбутиралей и для других пелей, Известен способ получения поливинилапетата эмульсионной полимеризапией вита нилапетата (ВА) с использованием в качестве инициатора нропесса ионизируюшего излучения при от -15 до +50 С (1), Недостатками этого метода являются т5 неполная конверсия мономера (80-83%), что приводит к усложнению технологии и удорожанию продукта, а также большая продолжительность полимеризапии (до 24 ч). и использование больших количеств эмульгатора (порядка нескольких процентов от полимера) .

Наиболее близким K изобретению по технической сушности является способ получения поливинилацетата водноэмульсиоиной полимеризапией винилапетата пор, действием ионизир"ющего излучения при

1-60 С в присутствии анионогенных эмульгаторов. Согласно этому способу осушествляют радиационную эмульсионную нолимеризапию винилапетата при низкой концентрации анионогенного эмульгатора (0,003 вес. % к воде), т.е. ниже критической концентрации минеллообразования, ри 1-60оС I2 .

Недостатками известного способа являются невысокая конпентрапия полимера в латексе (порядка 20%) и низкая производительность пропесса.

Цель изобретения — повышение производительности пропесса.

Поставленная пель достигается тем, что согласно способу получения поливинилапетата водноэмульсионной полимеризапией винилапетата под действием ионна зирующего излучения при 1-60 С в присутствии анионогенных эмульгаторов, последщ и щ оводят в две стадии: сначала при ис7009 4

3 90 ходной концентрации мономера в эмульсии 10-15 вес. О/о и концентрации эмуль гатора 0,003-0,3 А (от веса воды) и затем после добавления к полученному латексу 0,2-0,3О/О (к весу воды) эмульгатора и винилацетата до его суммарной концентрации 40-50 вес. О/о.

При этом вторую стадию процесса предпочтительно проводят при перемешивании в 5-10 раз менее интенсивном, чем на первой стадии.

Необходимо избежать образования коагулюма как на первой, так и на второй стадиях за счет радиационной полимеризации в каппях и вследствие механической неустойчивости латекса. На первой стадии это достигается проведением процесса при невысокой концентрации мономера (до 15 //), а на второйпроведением полимеризации в отсутствии капель мономера, что исключает полимеризацию в каплях, и при малой скорости перемешивания, что позволяет практически исключить механическую коагуляцию латекса.

Пример ы 1-4. В стеклянный сосуд на 0,6 л, снабженный магнитной мешалкой и термостатируюшей рубашкой, помешают водный раствор эмульгатора

Е-30 (смесь алкилмоносульфонатов со средней длиной цепи С,, ) и очишенный от ингибитора и уксусного альдегида свежеперегнанный ВА. Через смесь продувают аргон для удаления кислорода, термостатируютпри заданной температуре и проводят полимеризацию в две стадии.

На первой стадии смесь облучают ионизируюшим излучением Со (с интенсивностью 10 рад/с при непрерывном перемешивании. На второй стадии к реакционной смеси добавляют свежую порцию ВА и раствор эмульгатора Е-30. Смесь выдерживают в течение 1-2 ч при периодическом перемешивании для набухания латексных частиц мономером. Затем проводят полимеризацию под действием "-излучения при тех же мошности дозы и тем5 о

45 пературе, что и на первой стадии, в инертной атмосфере при периодическом перемешивании (1 мин с перемешиванием, 5 мин без перем аивания).

Пример 5. В 10-литровый эмалированный реактор, снабженный мешалкой., термопарой и водяной рубашкой для термостатирования, заливают 6 л дистиллированной воды, 6 г эмулъгатора Е-30 и 8 л очишенного и свежеперегнанного

BA. Процесс проводят как в примерах

1-4 в две стадии.

Пример 6. В 100-литровый реактор из нержавеюшей стали, снабженный мешалкой, термостатируюшей рубашкой и расположенным по центру источником уизлучения Со, загружают дистиллиро60 ванную воду, эмульгатор и ВА. Полимеризацию проводили как в примерах 1-5 за исключением режима перемешивания: на первой стадии скорость врашекия мешалки 300 об/мин, на второй — 6080 об/мин.

Пример ы 7-9. Опыты проводят как в примерах 1-4, но в одну стадию.

При полимеризации в одну стадию можно получить лишь 20/-ный латекс. При более высокой концентрации мономера количество коагулюма составляет более половины от загруженного BA. При концентрации эмульгатора ниже минимальной (менее 0,003 /О) не образуется устойчивый лат екс.

Пример 10. Опыт проводят как в примерах 1-4, но в качестве эмульгатора используют додецилсульфонат натрия.

Количества компонентов, условия проведения и свойства полученного ПВА показаны в таблице.

Изобретение позволяет получать более высококонцентрированные латексы ПВА, что обеспечивает повышение производител -ности оборудования примерно в 1,5 раза, уменьшение суммарного объема емкостей приблизительно в 2 раза, уменьшение транспортных расходов и количества сточных вод при переработке латекса.

907009 о в

OJ т и о (а IC

e e o

Со С3 07 о

l I

Щ э эо э

Q. g (-x

o < о® эс.

4„2 ооо

<аао о .Cd е Я а о>

ae„2< о о и о,>, о сй а 1 о о о Q о

Ф о

tQ

Ф (0 Ф

IO tQ Я о о о

СМ о

Ф Р

4 аэд и"

Шох

Л N C4 о о

03 Щ с> о о

®

I о о о

o e а

g o

Ф (6 о

o°о" (О Q)

ol tQ о о

e co о" о с о о

Ф о о о

3 о л, о с о о

С0 (Ч ф и

Й о ( а

k4 . ъ а о о о о ®

1 1 н 4 о. «ч о о э (а

° (О

А А 8 о о о в о т(с Я «ч CV Ol

ICI e а А А 4 а а н н

l а э

Е И э

Cd

3И

& Ц

И Д и а (Д о

f» („

Д

1 а д о (» т- 1 Щ CD о в л а ю

o o î с

< < e4 ее о î о Я к о о д о со

Ф

< 3

7 9070

Ф о р м у л а и з о б р е.т е и и я

1. Способ получения поливинилацетата водноэмульсионной полимеризацией винилацетата под действием ионизируюшего излучения при 1-60 С в присутствии ант - g о оногенных эмульгаторов, о т л и ч а юш и и с ятем, что, с целью повышения производительности процесса, последний проводят в две стадии; сначала при исходной концентрации мономера в эмуль- 10 сии 10-15 вес. % и концентрации эмульгатора 0,003-0,3 /о (от веса воды) и затем после добавления к полученному латексу 0,2-0,3% (к весу воды) эмульгатора и винилацетата до его суммарной 15 концентрации 40-50 вес. о/о.

09 8

2. Способ по п. I о т л и ч а ю

m H и c s TeM, svo at opym eraamo про цесса проводят при перемешивании в 510 раз менее интенсивном, чем на первой стадии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США ¹ 3303174, кл. 260-881, опублик. 1967.

2. Поликарпов B. B. и др. Радиационная эмульсионная полимеризация винилацетата.-"Высокомолекулярные соединения", 1971, т. ХШ, с. 173-174 (прото- тип).

Составитель .А. Горячев

Редактор Г. Кацалап Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. Назарова

Заказ 513/31 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4