Способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы

Способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советск их

Социалистическик

Реслублии

<1 1 907013 (6!) ???????????????????????????? ?? ??????. ????????-???? ?? 806711 (22) ???????????????? 07. 06. 79 (21) 2777035>

Опубликовано 23 ° 02 ° 82 ° Бюллетень № 7

Лата опубликования описания 25.02.82 (5 l ) M. Кл.

С 08 6 8/28

Гееударетакнный камнтет

СССР па делам иаабретеннй и аткрыткй (53) УДК 678.632 (088.8) В. Б. Алесковский, Л.А. Василенко, С. И. Кольцов, А;А. Малыгин и P.Ã. Мирзоев (72) Авторы изобретения (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИфИЦИРОВАННОй

ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ

Из обретени е относит ся к х ими чес кой технологии полимерных материалов и может быть использовано в производст.ве клеев, лаков и композиционных материалов различного назначения.

По основному авт.св. 1." 806711 известен способ получения модифицированной фенолформал ьде гидной смолы, з аключающийся в обработке дисперсной смолы в газовой фазе инертным газом и парами хлорида или оксихлорида хрома, титана или фосфора для введения элементоксидных добавок. При этом увеличивается реакционная способность смолы, которую оценивают по изменет$ нию процента растворимой низкомолекулярной фракции. Введение, например, в смолу хромсодержащей добавки позволяет снизить процент растворимой фрак. ции с 11,8ã. в исходное смоле до 8,23 в модифицированной смоле, а введение фосфорсодержащей добавки снижает эту величину до 4,33 (11.

Однако при этом невозможно в широких пределах регулировать реакционную способность фенолформальдегидной смолы путем введения оптимального количества добавки одной химической природы. Лишь модифицируя смолу элементами разной химической природы, удается осуществлять резкое повышение ее реакционной способности.

При этом не всегда оказывается возможным, увеличивая реакционную способность смолы, сохранять или улучшать другие ее свойства. Например, введение фосфорсодержащей добавки снижает количество растворимой фракции до

4,33, но при этом ухудшается эластичность и повышается хрупкость. В то же время увеличение реакционной способности фенолформальдегидной смолы за счет введения дополнительного количества хромсодержащих групп не представляется возможным.

Возможность в широких пределах регулировать с высокой степенью точнос9070

Таблица 1

РаствоСодержание моди фи катора

КоличестСмола римая фракция, вес. l во вес. 3 мг- ат ци клов обработки в пересчете на Сг О

Исходная

11,3

Известная

8,2

0,17 1,3

По примеру 1 2

7,4

П,28

2,1

По примеру 2 3

0,44 3,4

5,1

По примеру 3 4

3,4

5,5

0,72 ти содержание добавок одной химичес" кой природы в модифицированной фенолформальдегидной смоле позволит получать композиционные материалы на ее основе с заданными свойствами, что приведет к значительному увеличению срока их эксплуатации. Кроме того, введение добавок одной химической природы повышает технологичность процесса модифицирования фенолшормальде- 10 гидной дисперсной смолы.

Цель изобретения - увеличение прочности материала на разрыв на основе модифицированной смолы при сохра,нении ее эластичности. 15

Цель достигается тем, что согласно способу получения модифицированной фенолформальдегидной смолы смолу, обработанную парами хлористого хромила, дополнительно обрабатывают парами воды в токе газа-носителя с последующим удалением физически сорбированных продуктов током газа-носителя.

Для регулирования реакционной способности фенолформальдегидной смолы с помощью хромоксидных групп смолу марки Сф-010 обрабатывают попеременно парами хлористого хромила (СО С1 ) и парами воды с удалением избытка реагентов и образующегося в процессе реакции хлористого водорода.

Температурный интервал реакции выбран в связи с низкой температурой плавления фенолформальдегидной смолы и выделением при повышенной температуре выше 60 С) токсичных веществ

1,фенола, формальдегида).

B результате многократного повторения циклов реакции на поверхности 40 частиц смолы наращивается хромкислородный слой, химически связанный с поверхностью и равномерно распределенный на ней.

Влияние количества циклов обработки на реакционную способность фе нолформальдегидной смолы проверяют по реакции структурирования в коллоидных материалах на фенолкаучуковой основе, О глубине превращения судят 50 по величине процента растворимой низ. комолекулярной фракции вулканизата.

Пример 1. В реактор проточного типа загружают фенолформальдегидную смолу, однократно обработан55 ную парами С О С1, с содержанием -. хрома 1,3 вес.3 и обрабатывают ее при 200С парами воды в токе сухого

13 4 азота. О прекращении реакции судят по окончанию выделения на выходе из реактора хлористого водорода. Затем проводят еще одну обработку продукта парами Cv Î Ñ1 и парами воды. Содержание хрома в образце 2,1 вес.3, количество растворимой фракции 7,4i.

Пример 2. Осуществляют аналогично, но проводят два цикла попеременной обработки парами СгО С1 и парами воды. Содержание хрома в образце 3,4 вес.3, количество растворимой фракции 5,14.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 1, но проводят три цикла попеременной обработки продукта парами С10С1 и парами воды. Последний цикл реакции заканчивают пос,ле удаления непрореагировавшего

С1 С 1„ и паров НС1, Содержание хрома в образце 5,5 вес.Ж, количество растворимой фракции 3,43.

Результаты модифицирования фенолформальдегидной смолы и изменения ее реакционной способности приведены в табл. 1.

Иожно в широких пределах с высокой степенью точности регулировать реакционную способность фенолформальдегидной смолы, а значит и скорость

07013

Таблица 2

Способ

Растворимая фракция смолы, вес.3

Прочность материала

Формула и зобретения кгс/см . ф

Известный 8,2 110

5,1 150

27+3

27 3

Предлагаемый

3,4

185

27+ 3

Составитель Н. Космачева

Редактор Г. Кацалап Техред " Гаиду Корректор Г. Назарова

Заказ 513/31 Тираж 512 Подпи сное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11)0)5 Москва И-Я Раушская наб. 8. 4/ филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, и глубину отвердения композиционных материалов на фенолокаучуковой основе.

Сравнительные результаты по прочности материала на основе фенолформальдегидной смолы с различным значением растворимой фракции приведены в табл. 2.

Как видно иэ табл. 2, при исполь,зовании в композиции смолы с понижен; ной растворимой фракцией, а значит повышенной реакционной способностью, наблюдается увеличение предела прочности материала на разрыв (на 36-583) при сохранении эластичности.

Таким образом, используя смолу с разным количеством модификатора, можно получать материал с заранее заданной прочностью, что позволяет

S использовать композицию в системах,, где предьявляются различные по ee" личине повышенные требования по прочностным характеристикам.

Способ получения модифицированной фенолформальдегидной смолы по авт.. св. Р 806711, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения прочности на разрыв материалов на ее основе при сохранении эластичности,смолу, обработанную парами хлорида или оксихлорида хрома, дополнительно обрабатывают парами воды в токе газа-носителя с последующим удалением физически сорбированных продуктов током газа-носителя. !

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l, Авторское свидетельство СССР

Н 806711, . С 08 Г 8/28, 1979 (прототип).