Способ модификации поликапроамидных волокон
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистическик
Ресяубяии (»)907111 (61) Дополнительное к авт. свид-ву-(22)Заявлено 300 80 (21) 2930б88/23 05 с присоединением заявки М =
{5l)N. Кл.
О 06 И 33/46
0 06 И 33/34
0 03 F 33/04
С 08 F 283/04
9мударстиввМ квинтет
СССР ив виэм язвбрвтвнв11 в втсрытвй (23)33риорнтет— (53) УЙК 677. 4 4 (088.8) Опубликовано 2 у2,82. Бюллетень М 7
Дата ояублнковання описания 2 02Я2
Г. А. Габриелян (СССР), Сами Эльсибаи Шалабй (АРЕ), Т. В. Дружинина (СССР), 3. А. Роговин (.СССР) и И. С. Афанасьева (СССР)
Э
Иосковский ордена Трудового Красного Знамейи текстильный институт (72) Авторы изобретения (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ИОДИФИКАЦИИ ПОЛИКАПРОАИИДНИХ
ВОЛОКОН
Изобретение относится к области химической модификации поликапроамидных волокон.
Поли капроамидные волокна обладают рядом ценных свойств. Наряду с этим они имеют некоторые недостатки (низкое влагопоглощение, высокая электризуемость, неприятный гриф), что приводит в последнее время к снижению спроса на изделия массового по10 требления, изготовленные на их основе. Поэтому большое внимание уделяет ся проблеме химической модификации поликапроамидных волокон. !
Одним из перспективных методов
35 химической модификации поликапро" амидных (AKA) волокон, позволяющих улучшить их потребительские и гигиенические свойства, является синтез привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами.
Известен способ получения привитых сополимеров ПКА с полиметилвинилпиридином (ПМВП), согласно которому
ПКА волокно предварительно обрабатывают дикетеном в органическом растворителе или иминодиуксусной кислотой в присутствии формальдегида для последующего связывания ионов металлов, являющихся одним из компонентов систем, инициирующих реакцию привитой сополимеризации 1 1 и 1.2 j .
Однако эти способы являются технологически сложными и не обеспечивают возможности получения привиTblx сополимеров без образования гомополимера.
Наиболее близким к предлагаемому является способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения
1,25 - 2,503 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид путем синтеза привитых сополимеров ПКА с полидиметиламиноэтилмет акрилатом (ПДИАЭИА) или с ПИВП с последующим алкилирова" нием полученных продуктов и прививкой полиакрилонитрила из водного ра90711 створа мономера в присутствии инициатора $3).
Однако известный способ хоть и обеспечивает получение модифицирован" ных поликапроамидных волокон привитой сополимеризацией без образования гомополимера, но также сложен в технологическом исполнении.
Цель изобретения - упрощение технологического процесса. 30
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу модификации поликапроамидных волокон обра,боткой азотсодержащим соединением для введения 1,25 - 2,503 четвертичных аммониевых групп е поликапроамид и прививкой полиакрилонитрила из водного раствора мономера в присутствии инициатора, обработку проводят водным раствором четвертичной соли ро диметил (3"хлор-2"бутенил) этилме" такрилатаммонийхлорида в ттрисутствия инициатора с последующими отжимом
О ,и термообработкой при 146 - 160 С
6- 10 мин, 25
Пример 1. Навеску ПКА волокна (0,5 r) обрабатывают 53-ным, водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим
14 от массы четвертичной соли
К2 20 отжимают до привеса 50т (содержание четвертичной соли 2,53) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение 10 мин. Модифицированное таким образом волокно используют в дальнейшем для синтеза привитых сополимеров ПКА с виниловыми мономерами.
Прививку ПАН на ПКА волокно профи водят следующим образом.
Модифицированное волокно обрабатывают водным раствором, содержащим калиевую соль надсерной кислоты в количестве, эквивалентном содержанию четвертичной соли на волокне (модуль 100), при температуре 20-25 С в течение 10 мин. После обработки волокно тщательно промывают водой.
Затем переносят в колбу, содержащую
7Â-ный водный раствор акрилонитрила @ (модуль 100). Колбу закрывают клапаном Бунзена или оснащают обратным о холодильником и нагревают при 80 С в течение 60 мин. По окончании прививки волокно тщательно промывают от мономера и высушивают до постоянного веса при 80 - 90 С, В процессе реакции привитой сополимеризации го1 4 мополимер не образуется. Количество привитого ПАН определяют по привесу и оно составляет 603.
Пр и ме р 2, ПКА волокно (0,5 г) обрабатывают 53-ным водным раствором четвертичной соли вышеуказанной формулы, содержащим 13 (от массы четвертичной соли) QS 1, от жимают до привеса 25> (содержание четвертичной соли 1,253) от массы волокна и термообрабатывают при
160 С в течение 10 мин.
Реакцию привитой сополимеризации осуществляют в условиях примера
При этом к ПКА волокну прививается меньше полиакрилонитрила - 33,73
Пр и м е р 3 {сравнительный).
Обработку ПКА волокна {0,5 г) и последующую при ви вку ПАН осуще ст вляют в условиях, указанных в примере 1, но при привесе 1504 (содержание четвертичной соли 7,5i) от массы волокна. При этом к ПКА волокну и; ививается 80 ПАН и образуется большое количество гомополимера - 41,5;.
" Р и м е Р ". Навеску ПКА волокна (0,5 г) обрабатывают 53-ным водным раствором четвертичной. соли вышеуказанной формулы, содержащим (от массы четвертичной соли)
QSg0g,отжимают до привеса 25/ (содержание четвертичной соли 1,25 ) от массы волокна и термообрабатывают при 140 С в течение 10 мин. о
Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. Количество привитого
ПАН составляет 293.
П р и и е р 5 Обработку ПКА волокна (0,5 г) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере 2, но термообработку проводят в течение 6 мин. Количество привитого ПАН составляет
И,5i.
Пример 6{сравнительный) Обработку ПКА волокна (0,5r) и последующую прививку ПАН осуществляют в условиях, указанных в примере l, но в отсутствие QS O@ в растворе четвертичной соли вышеуказанной формулы. При этом образуется большое количество гомополимера. Количество привитого ПАН составляет 233 °
Пример 7 (сравнительный}.
Навеску ПКА волокна (0,5 r) обрабатывают 5 -ным водным раствором четвертичной соли диметиламиноэтилметакрилата с диметилсульфатом (раствор i
907111
Составитель И. Девнина
Редактор Г. Волкова Техред Т.Маточка КорректорС. Шекмар
Заказ 529/36 Тираж 477 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, W-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
5 четвертичной соли содержит 17, от массы соли К 5 0В1, отжимают до привеса 503 (содержание четвертичной соли 2,Я) от массы волокна и термообрабатывают при 160 С в течение
10 мин. Прививку ПАН осуществляют в условиях примера 1. При этом обра" зуется большое количество гомополимера.
Таким образом, согласно предлагаемому способу исключается необходимость предварительного синтеза привитых сополимеров поликапроамида с виниловыми мономерами, содержащими третичный атом азота, и процесс последующего их алкилирования. Это исключает необходимость регенерации мономеров и очистки сточных вод, связанных с процессами прививки алкилирования привитых сополимеров полика про амида.
Проявляется возможность осуществления его в промышленности на действующем оборудовании в производстве штапельного поликапроамидного волокна, что делает применение этого способа более целесообразным с техникоэкономической точки зрения.
6 формула изобретения
Способ модификации поликапроамидных волокон обработкой азотсодержащим соединением для введения 1,252,503 четвертичных аммониевых групп в поликапроамид и прививкой полиакри. лонитрила иэ водного раствора мономера в присутствии инициатора, отличающийся тем, что, 10 с целью упрощения технологического
- процесса, обработку проводят водным раствором четвертичной соли диметил(3-хлор-2-бутенил) этилметакрилатаммонийхлорида в присутствии иници1З атора с последующими отжимом и термообработкой при 140- 160 С 6-И мин.
Источники ин4врмации, принятые во внимание при экспертизе
Авторское свидетельство СССР го и 411106, кл. С 08 G 69/08., 1974, 2. Мухин Б. А. и др. Синтез привитых сополимеров поликапроамида по реакции радикальной полимериэации, Faser) und Texti1techni(, 1976
ãs 8d. 27, М 6, 277-285 °
3. Авторское свидетельство СССР по заявке и 2781594/23-05, кл. С 08 F 291/00, 1980 (прототип).