Способ получения целлюлозы

Способ получения целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

И. E. Аракин, И. П. Никулина, Л. И. Свичар и 8. Д. Медведев (72} Автори изобретення

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности

Pt) Заваитыь (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛ6ЛОЗЫ

Изобретение относится к способам производст ва целлюлозы, предназначенной для получения различных видов бумаги и картона, а также целлюлозы для химической переработки.

Известен способ получения целлюлозы путем двухступенчатой обработки целлюлозосодержащего сырья, первую ступень которой проводят раство1О ром щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую ступень щелочью в присутствии кислородсодержащего газа при перемешивании. Первую ступень варки проводят с добавками ка-, тализатора, .в качестве которого используют соединения 4-металлов. При этом коэффициент диффузии кислорода в сырье после первой ступени обработки составляет (0,6 - 1,2) 10 см /с.

-4 2

Вторую ступень обработки проводят при скорости перемешивания (2-3) 10 с .

Между ступенями обработки проводят полумассный размол (1 ).

Недостатком известного способа являются длительность процесса и его сложность, так как необходимо применять полумассный размол и осуществлять ступени варки в разных аппаратах.

Целью изобретения является интенсификация процесса при одновременном его упрощении.

Поставленная цель дости гает ся тем, что согласно способу получения целлюлозы путем двухступенчатой обработки целлюлозосодержащего сырья, первую ступень которой проводят раствором щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую ступень— щелочью в присутствии кислородсодержащего газа при перемешивании, первую ступень обработки проводят до величины коэффициента диффузии кислорода в сырье (0,8 — 2,0)«10 см/с, а вторую ступень осуществляют при градиенте скорости перемешивания

90711 (2-3) ° 1Фс "и числе Рейнольдса

13000 - 15000, Пример I. Варку проводят с использованием щепы нормальных размеров, полученной из свежесрубленной 5 древесины ели. Обработку щепы осуществляют с использованием сульфитного варочного раствора с рН 1,5 на 1-й ступени.

Варочный раствор для 1-й ступени варки получают насыщением раствора соды газообразным SO>. Содержание

502 в растворе 7,0i связанного 1/.

Варку ведут при 145 С.

Процесс ведут до достижения коэффициента диффузии кислорода в щепе, 3 равного 1,5 ° 10 см /с, Добавку - цинковую соль И-толуолсульфокислоты - не вводят, так как сульфирование лигнина при кислой сульфитной варке является кислотно" каталиэируемой реакцией, и концентрация ионов гидроксония в растворе высок,а.

После окончания сульфитной варки раствор сливают, щепу подвергают диффузионной промывке при 95©С. При этом получают проваренную щепу, не разделяющуюся на волокна.

Отжатую от варочного раствора щепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,44 ИаОН, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляют перемешивание. Температуру до 130 С повышают в течение 30 мин.

Варку в кислородной ступени проводят при интенсивности перемешивания, характеризуемой градиентом скорости 7= (2-3) 10 с " и числе

Рейнольдса 15000.

Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл. 1. Для сравнения приведены результаты варки по известному способу.

Как следует из табл. по предлагаемому способу без полумассного размола может быть получена целлюлоза без непровара из щепы нормальных размеров, полученной иэ свежесрубленной древесины сосны. По своим качественным показателям и выходу иэ древесины эта целлюлоза не уступает целлюлозе, полученной по иэвест- ному способу. Одновременно достигается сокращение продолжительности варки на 2-й ступени в 2 раза и в

7 4

2 раза удается снизить давление кислорода.

Пример 2, Варку щепы нормальных размеров свежесрубленной древесины сосны осуществляют с использованием на 1-й ступени варки раствора бисульфита натрия. Раствор бисульфита натрия (рН 4,3) получают насыщением раствора содй газообразным SOg. Содержание общего SO> в варочном растворе 3,76io связан-ного - 1,93. Варку ведут в течение 35 мин в присутствии добавки цинковой соли Л- толуолсульфокислоты в количестве 0,05 моль/л. Процесс ведут до достижения коэффициента диффузии кислорода в щепе, равного (1,5 10 + 203) см /с. После окон" чания бисульфитной варки раствор сливают, щепу подвергают диффузионной промывке при 25 С. При этом получают щепу, не разделяющуюся на волокна, не способную быть делигнифицированной кислородом без непровара эа сравнительно короткое время.

Отмытую от варочного раствора щепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,53 соды, подают кислород до 1,0 МПа. Температуру до 130 С повышают в течение 30 мин. Перемеаивание осуществляют при интенсивности, характеризуемой градиентом скорости (2-3) 10 с и числе Рейнольдса

15000.

Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл.2. Для сравнения приведены данные по известному способу.

Результаты показывают, что по предлагаемому способу без полумассного размола может быть получена целлюлоза без непровара иэ щепы нормальных размеров, полученной из свежесрубленной древесины сосны. По своим качественным показателям она не уступает целлюлозе, полученной по известному способу. При этом сокращена продолжительность варки на 2-й ступени вдвое и уменьшено давление кислорода также вдвое.

Пример 3 Варку целлюлозы сульфитно-кислородным способом с использованием раствора сульфит-бисульфита натрия на 1-й ступени проводят иэ щепы нормальных размеров, полученной иэ свежесрубленной древесины березы. Раствор сульфит-бисуль07117

Таблица 1

Условия варки целлюлозы

1-я ступень варки

4,3

1т5

160

145

5 9

Фита натрия (pH 6,0) для 1-й ступени варки получают насыщением раствора соды газообразным SO>. Содержание обще го SOg в варочном ра ст воре 3, 83 .

Варку ведут при 170 С в течение

30 мин в присутствии добавки цинковой соли .1-толуолсульфокислоты в количестве 0,05 моль/л. Процесс ведут до достижения коэффициента диффузии кислорода в щепе, равного(1,5 ° 10 +

+ 203) см /с.

После окончания 1-й ступени варки раствор сливают. При этом получают щепу, не разделяющуюся на волокна.

Полученную после 1-и ступени варки щепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,3i NaOH и 13 Na CO, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляют перемешивание. Температуру поддерживают на уровне 130 С.

Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл 3. Для сравнения здесь же приведены данные по известному способу также при использовании березовой щепы.

Как видно из табл. 3, по предлагаемому способу без полумассного размола и без диффузионной промывк. между ступенями варки может быть получена целлюлоза беэ непровара иэ щепы нормальных размеров, полученной из свежесрубленной древесины березы.

По своим качественным показателям она не уступает целлюлозе, полученной по известному способу. При этом твк же, как и в примерах 1 и 2, сокращена продолжительность варки на

2-й ступени вдвое и в два раза уменьшено давление кислорода.

Il р и м е р 4 Варку целлюлозы кислородно-щелочным способом с исрН варки

Максимальная температура варки, С пользованием раствора едкого натра на 1-й ступени варки проводят из щепы нормальных рамеров, полученной иэ древесины осины. В отличие от

s известного способа варку на 1-й сту. пени проводят беэ добавки цинковой соли Ъ-толуолсульфоновой кислоты, поскольку она в условиях щелочной варки малоэффективна.

После окончания н ат р он ной вар ки раствор сливают. При этом получают щепу, не разделяющуюся на волокна, но способную быть делигнифицированной кислородом без непровара эа сравниts тел ь но корот кое время. Коэффициент диффузии кислорода в такой щепе равен 1,5 ° 10 g 203 см /с.

Проваренную в 1-й ступени варки щепу загружают в автоклав для кислородной варки, заливают раствор с содержанием 0,43 NaOH, подают кислород до 1,0 МПа и осуществляют перемешивание, температуру до 130 С повышают в течение 30 мин.

Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы приведены в табл. 4. Дпя сравнения приведены .данные по известному способу, полученные также с использоваЗо нием осиновой щепы.

Результаты, приведенные в табл. 4, показывают, что по предлагаемому способу без полумассного размола может быть получена целлюлоза практически

ss без непровара из осиновой щепы нормальных размеров. По своим качественным показателям она не уступает целлюлозе, полученной по известному способу. При этом сокращена

4о более, чем вдвое, продолжительность варки на 2-й ступени и вдвое уменьшено давление кислорода. Диффузионная промывка после первой ступени варки по предлагаемому способу не проводилась.

Показатели по способам

907117

Условия вар целлюлозы

0,05

35

Нет

Есть

Нет

Есть (0,8 -2,0)10 (0,6-1,2) 10

130

130

1,0

2,2

0 5

0,4

1 10 (2 - 3)10

13000

Число Рейнольдса

0,15 л. ч. 0,1 МПа 0

40

56,0

55 5

0,2

4,0

3 ° 7

0,36

0,30

1160

1150

Добавка цинковой соли и .толуолсульфокислоты, моль/л

Продолжительность варки, мин

Полумассный размол

Диффузионная промывка

Величина коэффициента диффузии кислорода в щепе в радиальном направлении, см /с

2-я ступень варки

Иаксимальная температура варки, С

Давление кислорода, ИПа

Концентрация щелочи: содами едкий натр,т

Интенсивность перемешивания при использовании роторного смесителя, градиент скорости, с "

Перемешивание за счет вращения автоклава, сульфитное число

Продолжительность варки при максимальной температуре, мин

Выход целлюлозы, 4

Содержание непровара, 3

Содержание лигнина, Содержание смолы в целлюлозе, Средняя СП

Белизна по ГОСТ 7690-66

Продолжение табл.1

907117

I0

Таблица 2

Условия варки целлюлозы

1-я ступень варки

4,3

160

160

Добавка цинковой соли Ь-толуолсул ь фоки слоты, мол ь/л

0,05

0,05

Продолжительность варки, ч, мин

35 .

1,30

Полумассный размол

Диффузионная промывка

Есть

Нет

Есть

Величина коэффициента диффузии кислорода, см /ч (0,6-1,2) 10 (O, 8-2,0) 10-

2-я ступень варки

Иаксимальная температура варки, С о

Давление кислорода, ИПа

Концентрация соды, Ф

130

130

2,2

1,0

2,2

0,5

Интенсивность перемешивания при исгюльзовании роторного смесителя, градиент скорости, с

1 10 (2 3) 10

Число Рейнольдса

15000

Перемеаивание за счет вращения автоклава, сульфитное число моль Nag SOs

0,15 л ч 0,1 ИПаО

Продолжительность варки при максимальной температуре, мин

40

55,8

55,5

Выход целлюлозы, 3

Содержание непровара, 3

Содержание лигнина, 3

Содержание смолы в целлюлозе, 4

Средняя СП

4,0

0,36

4,2

О 33

1160

1180

Белизна по ГОСТ 7690-66

62 рН варки с

Иаксимальная температура варки, С

907117

12

Таблица 3

Условия варки целлюлозы

4,3

160

0,05

0,05

Нет

Есть

Ест ь

Нет (0,8-2,0) 11Г (0,6" 1,2) 10 4

130

130

1,0

2,2

1.5

0е3

1,0

1 ° 10

Число Рейнольдса

15000 моль Na2SOq

0,15 л ч 0,1 Mfla0>

56,8

0,3

4,2

3,9

0 31

1160

1-я ступень варки рН варки о

Иаксимальная температура варки, С

Добавка цинковой соли й-толуолсульфокислоты, моль/л

Продолжительность варки, мин

Полумассный размол

Диффузионная промывка

Коэффициент диффузии кислорода, см /с

2-я ступень варки о

Максимальная температура, С

Давление кислорода, НПа

Концентрация щелочи: соды,3 едкого натра, соды,3

Интенсивность перемешивания при использовании роторного смесителя, градиент скорости Я, с

Перемешивание за счет вращения автоклава, сульфитное число

Продолжительность варки при максимальной температуре, мин .

Выход целлюлозы, 3

Содержание непровара, 1

Содержание лигнина, Содержание смолы в целлюлозе, 3

Средняя СП

Белизна по ГОСТ 7690-66

Показатели по способам

Таблица 4

907117

Условия варки целлюлозы

1-я ступень варки

4.3

160

170

0,05

20

Ест ь

Нет

Нет

Нет (0,6-1,2) 1А (0,8-2,0) 10

130

130

2,2

1,0

0»5

0,4 (2 3) -10

1 1п

15000

0,15

0,2

25

58,0

58,3

0,2

4,0

3,0

0,36

0,3

1170

1160

63 рН варки о

Максимальная температура варки, С

Добавка цинковой соли и-толуолсул ьфо кислот ы, мол ь /л

Продолжительность варки, мин

Полумассный размол

Диффузионная промывка

Величина коэффициента диффузии кислорода, см /с

2-я ступень варки

Максимальная температура варки, С

Давление кислорода, МПа

Концентрация щелочи: . соды,1 едкого натра,Т, Интенсивность перемешивания при использовании роторного смесителя, градиент скорости, f, с

Чи сло Рей нол ь дс а

Перемешивание эа счет вращения автоклава, сульфитное число моль На Sg/n ч 0,1 МПа О

Добавка метилентрахинона, I к древесине

Продолжительность варки при максимальной температуре, мин

Выход целлюлозы, 4 к древесине

Содержание непровара, Содержание лигнина, 3

Содержание смолы в целлюлозе, 4

Средняя СП

Белизна по ГОСТ 7690-66

Показатели по способам

Предлагаемый Известный

907117 16 упрощении, первую ступень обработ ки проводят до величины коэффициента ди зии кислорода в сырье (0,8-2,0) 10" см /с, а вторую осуществляют при градиенте скорости перемешивания (2"3) ° 104 с " и числе Рейнольдса

13000 - 15000.

Формула изобретения

Составитель А. Моносов

Редактор О. Половка Техред А. Бабинец Корректор С. Шекмар

Заказ 530/36 Тираж 401 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения целлюлозы путем дву хсту пен чатой обработ ки целлюлозосодержащего сырья, первую ступень которой проводят раствором щелочи или натриевой соли сернистой кислоты, а вторую - щелочью в присутствии кислородосодержащего газа при перемешивании, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса при одновременном его

Источники информации, 1в принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

И 487971, кл. D 21 C 3/00, 1973.