Способ отбелки хлопковой целлюлозы

Способ отбелки хлопковой целлюлозы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советсииз

Социалистические республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Дата опубликования описания 2 30282 (51)M. Кл.

О 21 С 9/1О

Вщумарстеевае комитет

СССР ае йвлатт кзоврвтвикв н вткрытяй (53) УД К 676 .1. .023 ° 1 (088. 8}

К. Г. Комкова, P. Б. Цокол аев, А. М. Гольцев, Л. Н. Малыше в, B. И; Еропов, В. И. Сидоров, Е. И. Никулина, С. 6. Ховряков, Н. В. Гор ькова и Т. М..:Ку61ючщо

/ (72) Авторы изобретения (2!) Заявитель

Владимирский химический завод (54) СПОСОБ ОТБЕЛКИ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛ10ЛОЗЧ

Изобретение относится к отбелке целлюлозы, в частности хлопковой целлюлозы для ацетилирования.

Известен способ отбелки хлопковой целлюлозы гипохлоритом натрия в щелочной среде с последующей кисловкой (1).

Однако этот способ предусматривает использование хлора, который взрывоопасен в обращении и оказывает вредное воздействие на окружающую среду.

Для промывки целлюлозы после обработки ее гипохлоритом натрия и для кисловки требуется дополнительный расход умягченной воды °

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ отбелки хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозу смешивают с водой в соотношении 1: 2 О или 1: 1 0. В водную суспензию целлюлозы вводят 53 концентрированной 0-фосфорной кислоты и 0,34 перманганата калия от веса сухой целлюлозы. Процесс отбелки проводят при о

50 - 55 С и рН отбеливающей ванны

2,2. — 2,5 в течение 10 мин. Затем из.быток окислителя восстанавливают известным восстановителем (2 ).

Однако известный способ в производственных условиях является неэффе кт и вны м, т а к как т ребует вы с оки х температур. В многотоннажном производстве проведение отбелки в течение

10 мин практически не представляется возможным, так как за такой короткий период нельзя достичь тщательного и равномерного перемешивания суспензионной массы. Раздельное введение в реакционную массу отбеливающих реагентов при высоких температурах (50 — 55 С) при водит к большим э нер гозатратам, а также к деструкции целлюлозы и получению ее с низким содержанием oL целлюлозы. Отбеленная по известному способу хлопковая целлюло эа не однородна по белизне, имеет низ3 90 кое содержание с" целлюлозы и высокое содержание гемицеллюлоз (пентозанов), вследствие чего обладает недостаточной пригодностью к ацетилированию, т.е. низкой реакционной способностью.

Цел ью и зобрет ения является повышение эффективности способа отбелки хлопковой целлюлозы и повышение реакционной способности ее.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбелки хлопковую целлюлозу обрабатывают водным раствором, содержащим 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1- 3 г/л серной кислоты, при рН 1,4 — 2,0 и 20 — 30 С.

Способ осуществляется следующим образом.

Приготавливают водный раствор, годержащий 0,1 - 0,2 г/л перманганата калия и 1- 3 г/л серной кислоты при рН 1,4 - 2,0 и 20 — 30 С. Хлопковую целлюлозу обрабатывают приготовленным водным раствором путем перемешивания суспензионной массы в течение

10 - 60 мин при 20 - 30 С и модуле

1:10 - 1:20. Полученную суспензию обрабатывают восстановителем при перемешивании в течение 30 " 60 мин при той же температуре. Затем раствор сливают, отбеленную хлопковую целлюлозу промывают умягченной водой до нейтральной среды, отживают и сушат до содержания влаги 3 - 8i.

Пример 1 а) При готовление отбели вающе ro водного раствора перманганата калия и серной кислоты.

В аппарат емкостью 40 м заливают 35 м умягченной воды с температурой 20 - 30 С и при перемешивании загружают 20 - 60 л 931-ной технической серной кислоты для получения водного раствора, содержащего

1 — 3 г/л серной кислоты и достижения рИ 1,4 - 2,0. Затем в этот же аппарат при перемешивании добавляют

130 - 250 л 3/-ного водного раствора перманганата калия, обеспечивая содержание его в растворе 0,1-2,0 г/л б). Обработка хлопковой целлюлозы раствором перманганата калия и щавелевой кислоты.

26 м при гот о вленно го от бели вающего водного раствора, содержащего

0,15 г/л перманганата калия, 3,0 г/л серной кислоты, при рН 1,40 ь подают в аппарат емкост ью 33 м, в котором находится l300 кг хлопковой

7119 4

1Е

3S

И

М

49

43

5О

5S целлюлозы, сваренной из линта Забайкальского хлопкового завода (086) и промытой до нейтральной среды.

Хлопковую целлюлозу обрабатывают указанным раствором путем перемешивания массы в течение 60 мин при

20 С, модуле 1:20. Затем в аппарат добавляют в качестве восстановителя

600 - 800 л 1i-ного водного раствора щавелевой кислоты. Суспензионную массу перемешивают в течение 60 мин о при 20 С, после чего раствор сливают, отбеленную хлопковую целлюлозу промывают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат до содержания влаги 3-8 .

Образцы полученной целлюлозы анализируют на фильтруемость и прозрачность "сиропа" первичного ацетата целлюлозы ПАЦ ) по ТУ 6-06-427-76, белизну - по ГОСТ 595-73 и содержание пентозанов - по ГОСТ 10820-64.

Пример 2. Хлопковую целлюлозу обрабатываюг водным раствором, как в примере 1, но содержащем 0,2 г/л перманганата калия, 1,3 г/л серной кислоты, при рН 1,75, температуре

25 С и модуле 1:25.

Пример 3, а) Приготовление водного раствора перманганата калия и серной кислоты. В эмалированный бак емкостью

20 л заливают 13,5 л умягченной воды с температурой 20 - 30 С и при перемешивании загружают 10 - 16,5 мл чистой для анализа 944-ной серной кислоты для получения водного раствора, содержащего 1,3 - 2,1 г/л серной кислоты, при рН раствора 1,60 - 1,93.

Затем в бак при перемешивании заливают 20 - 35 мл 63-ного раствора перманганата калия, обеспечивая содержание его в растворе 0,1 - 0,2 г/л. б) Обработка хлопковой целлюлозы водным раствором перманганата калия и щавелевой кислоты. 10 л приготовленного отбеливающего водного раствора, содержащего 0,1 г/л перманганата калия, 1,23 r/ë серной кислоты, при рН раствора 1,93 подают в аппарат емкостью 30 л, в котором находится

500 r хлопковой целлюлозы, сваренной из линта Забайкальского хлопкового завода (086 ) и промытой до нейтральной среды. Хлопковую целлюлозу обрабатывают указанным раствором путем перемешивания массы в течение 30 мин при 30 С и модуле 1:20. Затем в ап90711

5 парат добавляют в качестве восстановителя 360 мл 1 -ного раствора щавелевой кислоты и содержимое в аппарате перемешивают в течение 30 мин о при 30 С. Затем раствор сливают, от- 5 беленную хлопковую целлюлозу промы-. вают умягченной водой до нейтральной среды, отжимают и сушат до содержания влаги 3 - 83.

Образцы полученной целлюлозы анализируют, как в примере 1.

Пример 4 Хлопковую целлюлозу обрабатывают как и в примере

ts но в течение 15 мин отбеливаюшим

9 6 водным раствором, содержащим 0,2 ггл перманганата калия, 2,15 г/л серной кислоты при рН раствора 1,60, темпе-. ратуре 20 С и модуле l:20.

Пример 5. Хлопковую целлюлозу обрабатывают как в примере 3, но в течение 15 мин отбеливаацим водным раствором, содержащим 0,2 r/л перманганата калия, 1,1 г/л серной кислоты при рН 1,9, температуре

30 С и модуле 1:20

Условия отбелки и качественйые показатели хлопковой целлюлозы, отбеленной по предлагаемому способу, приведены s таблице.

907119

° Ф бЭ

0 б.В л

С0 а л ф б0 е е аА

Ф В» о р р р

Ф о

CO

° Ф о

» о е о о

Ф В

o, o

lA

CaI о р сб .а

ФбЪ бббб

o o

» Ф о а

СО Ф ф

Л,0 б0

» » о î о

1Ч Ф б

lA

» » о а м» о

»

Ж л о бч м

01 0а 0а

Ю 61

М бб бч СО С0 бА - и Ф б0 Фюб

1Ч М о

Мб а

О С1

C 4 1Ч

1Ч 1Ч о

» о

01 С0

Об ае бО

»

О\ 01

Об 01 л an ъа

» »

СП Об

0\ ОЪ Об о м м

o o ббб О О

1Ч а î о

Ф Щб

В Ю о о о ln Фб цi Л 0l

ln IA

nI м

4 \ бб б N

I Ф б 1 л ло м ° м

Ф МбС0

Обо

0 В а»

1 a0tl

Сбl V

1 о о

2 а 1Ч

g 1

Ф 3 Ф ф ф а б"б В р

» О Ф

° ч an .an б0 д

° ° 0» у у» о о о о р

Ь«1 Вч:б ап»» Ф о

caI бЧ СЧ 1Ч . 1Ч 1Ч а ь о ббб о а о б0 Я ббпр Ф» ° °

ln

e an a о а б о

О 1Ч

ln а в а а о а о еч еч м еч па м м сч л о о бЧ М ФбЪ М

1

) !

I

I

1

1

1 б

1

1 б

f

1

l

l

1 !

I !

1 ! б

I

1

t б б б б

1

10

907119

Формула изобретения

Составитель А. Моносов

Техред 3. Фанта Корректор Н.Швыдкая

Редактор О. Половка

Заказ 530/3б

Тираж 401 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, M-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Хлопковая целлюлоза, отбеленная по предлагаемому способу, имеет более однородную степень полимериэации, высокую белизну, большое содержание д(-целлюлозы и низкое содержание пентозанов по сравнению с целлюлозой, отбеленной по известным способам.

Эти показатели обуславливают хорошую реакционную способность целлюлозы к ацетилированию, которая характеризуется фильтруемостью и прозрачностью "сиропа" первичного ацетата целлюлозы, получаемого в результате ацетилирования целлюлозы.

Использование предлагаемого способа отбелки хлопковой целлюлозы обеспечивает возможность получения целлюлозы в крупнотоннажном производстве с высокой реакционной способностью, сокращение продолжительности отбелки хлопковой целлюлозы в производственных условиях на 1,5 ч и Ъ расхода умягченнои воды до 50 м на

1 т целлюлозы, не оказывает вредного воздействия на окружающую среду изза отсутствия хлора.

Способ отбелки хлопковой целлюлозы путем ее обработки перманганатом калия в присутствии минеральной кислоты и последующего введения восстановителя, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа и реакционной способности целлюлозы к ацетилированию, в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту и обработку хлопковой целлюлозы проводят водным раствором, содержащим 0 1 - 0,2 г/л

1 перманганата калия и 1 - 3 г/л серной кислоты, при рН 1,4 - 2,0 и тем" пературе 20 - 30 С.

Источники информации, Zp принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент Владимирского xNHH GKot-o завода Ь" 127, 26.08 77.

2. Авторское свидетельство СССР

11 497373, кл. D 21 C 9/10, 1973 (прототип).