Способ определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчано- глинистых смесей,используемых для изготовления литейных форм

Способ определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчано- глинистых смесей,используемых для изготовления литейных форм

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1908468 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 16. 06. 80 (21) 2940083/22-02 с присоединением заявки ¹â€” (5l)M. Кл.

В 22 С 1/02

G 01 N 21/24

4Ьсударствсниый комитет (23) Приоритет—

CCCP

Опубликовано 28. 02.82. Бюллетень № 8 во делаи изобретений и открытий (53) УДК 621. 742. .468.08 (088.8) Дата опубликования описания 28. 02 . 82

M. Чапчикоаа, ..

В. Сорова ва научно-исследовательский. промышленности кий инстиитут продуктов

Н. Я. Кумалагова, Л. И. Лазарева, Т

А;П. Рухлядева, Т.Г. Филатова и А (72) Авторы изобретения

Ордена Трудового Красного Знамени институт технологии автомобильной и Всесоюзный научно-исследовательс брожения (71) Заявители 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ

КРАХМАЛОПРОДУКТА В СОСТАВАХ ПЕСЧАНОБЕНТОНИТОВЫХ И ПЕСЧАНО-ГЛИНИСТЫХ СМЕСЕЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЛИТЕЙНЫХ ФОРМ

1 2

Изобретение относится к химическим способам количественного анализа содержания коахмалопродуктов и, в частности, крахмалита в формовочных смесях, используемых в литейном производстве для изготовления форм.

Известен способ аверса для определения содержания крахмала в растительных веществах, который заключается в гидролизе крахмала соляной кисло10 той с последующим определением количества образовавшейся глюкозы на сахариметре (1 j.

Однако данный способ для анализа

Формовочных смесей не пригоден вследт5 ствие невозможности определения способом микроколичеств углеводов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ. определения количественного содержания углеводов, в частности крахмалопродукта, заключающийся в проведении гидролиза крахмапопродукта с помощью раствора серной кислоты при выдержке в кипящей водяной бане, проведении цветной реакции с помощью антронового реагента с последующим определением оптической плотности продуктов укаэанной реакции и вычислением по соответствующей формуле содержания крахмалопродукта (.2).

Продуктом гидролиза крахмалопродукта является глюкоза. Последняя взаимодействует с антроновым реагентом с образованием соединения синезеленого цвета. Антрон (9,10-дигидрокетоантрацен).имеет следующую формулу:

Антроновый реагент готовят растворением реактива антрона в концентрированной серной кислоте. Для определения содержания крахкалопродукта необходимо предварительно перевести пос3 9084 ледний в растворимое состояние, т.е. расщепить до глюкозы. Последнее осу ществляют посредством гидролиза крахмалопродукта в 0,4i-ной серной кислоте в течение 10-15 мин.

Так, для определения чистого крахмала в промышленном продукте-крахмале — в мерную колбу в 100 мг исследуемого продукта добавляют 50 мл

0,4 -ного раствора серной кислоты, помещают колбу в кипящую водяную баню, выдерживают.15 мин, затем охлаждают, добавляют по 2 мл 301-ного раствора сернокислого цинка и 153-ного раствора желтой кровяной соли для осаждения белка. После этого добавляют 0,43-ный раствор серной кис.поты, доведя общий объем содержимого мерной колбы до 100 мл. Далее, после перемешивания и фильтрования отбирают аликвоту 10 мл фильтрата в колбу íà 100 мл и доводят объем раствора

1 до метки дистиллированной водой, Затем проводят специфическую антроновую реакцию, для чего в пробирку с притертой пробкой к 10 мл антронового реагента осторожно доливают аликвоту разбавленного анализируемого раствора в количестве 5 мл так, чтобы образовалось два слоя несмешивающихся зо жидкостей.

Параллельно готовят холостую пробу путем добавления 5 мл дистиллированной воды к 10 мл антронового реагента. Обе пробирки встряхивают в течение 10 с и помещают в кипящую водяную баню на 6 мин. R результате происходит окрашивание растворов в сине-зеленый цвет. Затеи на фотоэлектроколориметре определяют их опти40 ческую плотность. По полученным результатам вычисляют содержание глюкозы в анализируемом растворе,,а затем по найденным значениям с использованием соответствующей формулы вычисляют количество чистого крахмала в крахмалопродукте.

Известен технический продукт-крах>лалит (ТУ 18 РСФСР 462-72), являющийся модифированным крахмалом — продуктом термической обработки кукуруз- 56 но-белковой суспензии. Крахмалит разработан специально для использования в качестве пластифицирующей добавки и стабилизатора влажности формовочных смесей. 55

Этот продукт успешно применяется в составах формовочных смесей для автоматических формовочных линий.

68 1

Для получения формовочных смесей с определенными,,заранее заданными, свойствами необходимо знать количественное содержание каждого компонента во вновь приготовленной и отработанной смесях.

В состав формовочной смеси помимо кварцевого песка входит глинистое связующее. В качестве глинистого связующего используют каолинитовую глину, естественный натриевый бентонит (асканский), искусственный натриевый бентонит (константиновский, болгарский), кальциево-магниевый бентонит (бикляньский) и др.

Известный антроновый метод как наиболее чувствительный был опробован для контроля формовочной смеси на содержание новой добавки-крахмалита.

Однако использовать для определения содержания крахмалита в формовочной смеси способ, известный для определения содержания крахмала, не представлялось возможным, так как при анализе различных формовочных смесей, содержащих одинаковое количество крахмалита, но различные типы бентонитов, были получены неидентичные результаты. При этом все результаты оказались заниженными, а в некоторых случаях показывали отсутствие коахмалита.

Результаты испытаний приведены в табл. 1.

Объясняется это тем, что бентониты и глина являются очень активными адсорбентами и образуют с крахмалопродуктами прочные глиноорганические соединения. Таким образом, крахмалит в формовочной смеси находится не в свободном виде, а в связанном состоянии. При использовании указанного выше гидролиэа связанный крахмал полностью не расщепляется до глюкозы. что является непременным условием при использовании антронового метода анализа крахмалопродуктов.

Цель изобретения - повышение точности определения количественного. содержания крахмалопродукта в составах песчанобентонитовых и песчано-глинистых смесей для изготовления литейных форм.

Для достижения поставленной цели в способе определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых и песчаноглинистых смесей, используемых для изготовления литейных форм, включаю90846

С4

= — Д

2 л 21.воре; щем проведение гидролиза крахмалопродукта с помощью раствора серной кислоты при выдержке в кипящей водяной бане, проведение цветной реакции с помощью антронового реагента с последующим опоеделением оптической плотности продуктов указанной реакции и вычислением по соответствующей формуле содержания крахмалопродукта, одновременно с гидролизом крахмало- 10 продукта проводят его десорбцию путем введения в качестве десорбента навески сухой соли сернокислого алюминия при содержании последней 0,30,5i от массы раствора серной кисло- 15 ты, причем гидролиз проводят раствором серной кислоты с концентрацией

3-63 при выдержке в кипящей водяной бане в течение 20-30 мин.

Десорбент Al< (S0g)y необходимо 20 вводить в виде сухой соли s количестве 0,3-0,5<, предпочтительно 0,4 ; по отношению к количеству раствора серной кислоты, взятой для гидролиза. Это составляет О,!5-0,25 г (пред- 25 почтительно 0,2 г).

При количестве сернокислого алюминия меньшем, чем 0,31, результаты анализа получаются неидентичные в смесях с равным количеством крахма- З0 лита, но с оазличными типами бентонитов, и характеризуются большим разбросом данных. Увеличение концентрао ции сернокислого алюминия свыше 0,54 не влияет на результаты определения содеожания крахмалита и не ускоряет время гидролиза, поэтому вводить избыточное количество сернокислой соли нецелесообразно.

Выбор концентрации серной кислоты 40

3-63 объясняется йаличием узкого рабочего интервала концентраций, при ко- тором полностью проходит десорбция крахмалита с глинистого связующего и расщепление его до глюкозы. Так, при концентрации кислоты ниже 3Ф не происходит полного расщепления крахмалита, при концентрации свыше 63 процесс расщепления также тормозится.

Наиболее оптимальной концентрацией, 50 обеспечивающей стабильные результаты опыта, является 53.

Время гидролиза 20-30 мин обусловлено тем, что при времени, меньшем

20 мин расщепление крахмалита до глю55 козы не проходит полностью даже при использовании десорбентов. Время гидролиза 25 мин является оптимальным.

Превышение времени гидролиза свыше

8 ь

30 мин удлиняет продолжительность анализа при практически неизменной оптической плотности растворов, полученных в результате проведения антроновой реакции.

Пример . В навеску исследуемой формовочной смеси вводят 0,30,5i (от массы раствора серной кислоты) десорбента. В качестве десорбента вводят сернокислую соль алюминия.

Добавляют 3-5ф-ный раствор серной кислоты. Колбу с испытуемой формовочной смесью помешают в кипящую водяную баню, выдерживают в ней 20-30 мин затем охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют. После этого к антроновому реагенту добавляют аликвоту гидролизованного раствора и проводят антроновую реакцию. Затем определяют оптическую плотность растворов и по ней вычисляют содержание крахмалита в формовочной смеси.

Конкретный случай определения.

В мерную колбу переносят 10 г формовочной смеси, добавляют 0,2 г десорбента-сернокислого алюминия, добавляют 50 мл 5i-ного раствора серной кислоты. Колбу помещают в кипящую водяную баню, выдерживают 25 мин, затем охлаждают и доводят общий объем колбы до 100 мл и фильтруют. После этого проводят антроновую реакцию в пробирках с притертыми пробками, для чего к 5 мл антронового реагента осторожно доливают аликвоту 2,5 мл гидролизованного раствора так, чтобы образовались два слоя несмешивающихся жидкостей. Параллельно готовят холостую пробу путем добавления к 5 мл антронового реагента 2,5 мл дистиллированной воды. Обе пробирки встряхивают в течение 10 с и поме-, щают в кипящую водяную баню на 6 мин.

В результате реакции происходит окрашивание растворов. Затем на фотоэлектроколориметре определяют их оптическую плотность при длине волны

610 нм. По полученным значениям оптической плотности вычисляют содержание крахмалита С2 в формовочной смеси по формуле где С,1 — известная концентрация крахмалита в стандартном раст7 9084

0 - соответствующая оптическая плотность стандартного раствора;

D> - оптическая плотность испытуемого раствора. 5

Опробуют образцы формовочной смеси, содержащей, мас.3:

Каменноугольная пыль 4,0

Лесохимический понизитель вязкости ПФЛХ 0,5 1О

Глинистое связующее 10,0

Крахмалит 0,01-0,2

Кварцевый песок Остальное

В качестве глинистого связующего опробуют различные бентониты. 15

Результаты испытаний приведены в табл, 2.

Из сравнения данных табл. 1 и 2 видно, что точность определения содержания крахмалопродукта в составах формовочных смесей существенно возТаблица 1

Введено крахмалита, вес.4

Ошибка, Найдено крахмалита, вес.3

Тип бентонита

0,061

0,039

0,032

Асканский

0,068

0,1

Константиновский

Глина огнеупорная

0,030

0,070

0,002

0,1

0,098

0,1

Болгарский

Концентрация кислоты, 4

Время гидролиза, мин

Таблица 2

Содержание крахмалита в составе формовочной смеси

0,1

0,100

Асканский

0 0

-0,002 -2

+0,002 +2

0,098

0,1

Константиновский

0,1

0,102

-0,001

+0,001

0,099

0,101

0,1

0,1

Глина огнеупорная

0,101

0,1

Чешский

Болгарский

Болгарский активированный растает при использовании предлагаемого способа.

Таким образом, способ по изобретению обеспечивает точное определение количественного содержания крахмалита в формовочных смесях для сырых разовых форм и позволяет впервые обеспечить приготовление формовочных смесей с заданным содержанием крахмалита стабильного состава со стабильными свойствами. Это сокращает брак форм и отливок и ликвидирует перерасход дорогостоящих добавок. Необходимо отметить, что в литейном производстве содержание крахмалопродуктов в составе формовочных смесей не оп.— ределяли, в то время, как косвенный метод оценки состава формовочной смеси путем определения технологических параметров — текучести и индекса формуемости - был и остается весьма приблизительным и неточным.

Абсолютная Относительная

9 9084

Формула изобретения

Способ определения количественного содержания крахмалопродукта в составах песчано-бентонитовых 5 и песчано-глинистых смесей, используемых для изготовления литейных форм, включающий пооведение гидролиза крахмалопродукта с помощью раствора серной кислоты при выдержке в кипящей водяной бане, проведение цветной реакции с помощью антронового реагента с последующим определением оптической плотности поодуктов указанной реакции и вычислением по 15 соответствующей формуле содержания крахмалопродукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения количественного содержания крахмалопродукта, одновре- 20 менно с гидрлизом крахмалопродукта проводят его десорбцию путем введе68

10 ния в качестве десорбента навески суI хой соли сернокислого алюминия при содержани последней 0,3-0,53 от массы раствора серной кислоты, причем гидролиз проводят раствором серной кислоты с концентрацией 3-63 при выдержке в кипящей водяной бане в течение 20-30 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кравченко С.Ф., Трухачева А.А.

Технохимконтроль и учет производства крахмалопродуктов из кукурузы. M., Пищепромиздат. 1963, с. 69.

2. Филатова Т.Г. Разработка и применение колориметрического антронового метода определения углеводов. Автореф. дис. на соиск. учен. степени канд. техн. наук, Московский институт народного хозяйства им. Плеханова, 1967.

Составитель С. Тепляков

Редактор С. Тараненко Техред Т. Маточка Корректор В. Бутяга

Заказ 695/11 Тираж 853 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130Я Москва, Ж-Я Раушская наб. д. 4/g

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4