Способ получения 1,1,2-трихлорэтана

Способ получения 1,1,2-трихлорэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиин

СО4иалистичесиих

Реслублии м 910573 (61) Дололнительное к авт. саид-ву-(22) Заявлено 22. 05. 80 (21) 2944879/23-04 с присоединением заявки М— (231 1риорнтет—

Онубликовано 07.03.82 ° бюллетень М 9

Дата опубликования описания 09.03.82 (5l)NL. Кл.

С 07 С 19/02

С 07 С 17/02

3Ъеударетвкнный квинтет

СССР пе делан нэебретеннй н вткрытнй (53) УДК 547. 222. .07(088.8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИХЛОРЭТАНА

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 1,1,2-трихлор.-. этана путем жидкофазного хлорирования винилхлорида в среде самого трихлор- этана при 20-30 С в присутствии катализатора - хлорного железа и мольном соотношении хлор:винилхлорид=1 .0,950,97, т.е. при избытке хлора j2 ), При этом способе выход 1,1,2-трихлорэтана не превышает 97 !;; получаются также используемые в производстве

Изобретение относится к химической промышленности.

1,1,2-Трихлорэтан используется для получения ценного мономера - винилиденхлорида, на основе которого получают пленки, пластмассы, волокна, обладающие ценными свойствами.

Известен способ получения 1,1,2трихлорэтана хлорированием дихлорэта. на хлором при облучении при .35 5 (1).

io

Процесс достаточно громоздок и сложен в осуществлении.

2 .побочные продукты- 1,1,2,2-тетрахлорэтан и 1,1-дихлорэтан.

Получаемый этим способом трихлор" этан-сырец содержит значительные количества растворенного хлора до (3,5 кг на 1 т трихлорэтана), препятствующего дальнейшей переработке продукта в винилиденхлорид. Для удале" ния растворенного хлора трихлорэтансырец промывают 2-43-ным раствором Na0W. При этом образуется большое количество загрязненных хлорорганическими примесями и неорганическими солями сточных вод (до 5 м на 1 т трихлорэтана), что приводит к необходимости создания дорогостоящих очистных сооружений.

Цель изобретения --повышение выхода трихлорэтана и ликвидация сточных вод.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1,1,2-трихлорэтана, состоящим в том, что жидкофазное хлорирование винилхлорида

3 . 91057 в среде 1,1,2-трихлорэтана ведут хлором в присутствии катализатора хлорного железа при 20-30 С при мольном соотношении хлора и винилхлорида

0,8-1,0:1 с рециркуляцией непрореагировавшего винилхлорида в начало процесса.

Отличительным признаком способа является проведение процесса при мольном соотношении хлора и винилхлорида 1ф равном 0,8" 1:1 с рециркуляцией непрореагиройавшего винилхлорида в начале процесса.

При практическом ведении процесса растворенный в реакционной массе не- з прореагировавший винилхлорид отделяют, например, простой перегонкой, затем возвращают на хлорирование.

Благодаря избытку винилхлорида в реакционной зоне удается существенно щ снизить образование побочных продуктов и увеличить выход целевого продукта 1,1,2-трихлорэтана .до 99,999,5Æ против 95-973 при известном способе.

В реакционной массе после хлори- is рования отсутствует растворенный хлор что позволяет перерабатывать полученный трихлорэтан без предварительной промывки его водной щелочью и, и, следовательно, избежать образо- зф вания сточных вод.

Сущность изобретения иллюстрируется примерами, результаты которых сведены в таблицу.

На чертеже изображена установка для получения 1,1,2-трихлорэтана предлагаемым способом.

3 4

Установка состоит из системы дозирования винилхлорида и. хлора, реактора 1 и отпарной колонки 2. Газообразные хлор и винилхлорид из баллонов поступают через барботеры в цилиндрический стеклянный реактор (объем 75 мл), предварительно заполненный 1,1,2-трихлорэтаном. Необходимое количество катализаторахлорного железа - образуется за счет коррозии стальной пластинки (ст.-3) размером 2х8х2 мм, погруженной в ре акционную массу. В реакторе 1 поддерживают оптимальную температуру

+25 С. Образующееся в ходе побочной реакции небольшое количество хлористого водорода выводят через обратный холодильник,и поглощают водой. 1,1,2-Трихлорэтан-сырец из реактора по переливу поступает в отпарную колонку 2, в кубе которой о поддерживают температуру 113 С. Из верхней части колонки пары винилхлорида и частично 1,1,2-трихлорэтан поступают в водяной холодильник и после конденсации возвращаются в реактор хлорирования 1. Из куба колонки отводят 1,1,2-трихлорэтан с содержанием основного вещества 99,299,5>*

Полученный данным способом 1,1,2трихлорэтан указанной чистоты не нуждается в дополнительной очистке и может быть непосредственно использован для получения винилиденхлорида.

9l0573 л

4! m

l I .О l- Is(;оъо сeocm, ЦОХОХ

1 1 о

1 I- й

V 0 э н е

s a с о о

1 М Ф

omr! 1

OmL 1 а ОЪ 1

Z О(ЧХ I

Э СХб-1 ах1Ф

Iо

О

l» о

О

0 о

О О б- - 1о о

0 о

I 1

Ю 1 а 1 бй 1

Э 1 а 1

C 1

1 .6 х

Э бС 1

C X 1

e Z

0- В

O Ыб! 1

1 )

1 1

° »

I О> I

1 1

1 б а I I

О

X 1

Ъ 1 (Ф I I х

I ((б

1 1

CD л

О

Оъ

Ю

CD

Ю

Ю

Ю

CD

LA л

01

CD

Ю л

ОЪ

ОЪ

Ю (A л

01 (A

Ю л

ОЪ

ОЪ

1 1 1

1 I 1

1 I 1

1 1 1

1 1 1

I 1 I

I 0Ъ 1 I х

I I- 1 ае 1

I Ф 1 I

0б 1

I " I 1

1 (Ч 1 1 ! I I

l " I л 1 а

1 I I- 1

1 I 1

» — »l

1

1

I

m 1

Z 1

m I

I- 1

m а о

K l (0 !

I I

М 1 л

1 л

° 1

1 бС 1

X I

Х I

Ф I

0 1

1 о

Цо . 1 о о

О I

I

)X о

Х у о а

16

I» о (A

Г »

LA л

Ю сО бл» л

CD бл

3 л ° CD

Ю сО л

Ю О

Ю а о х ъ

Оъ

CD л

Ю -Ф

1,Г\ л

3

--.г

CD (A (Ч л

Ю

LA л

0

--й л

Ю

LA л! 1 1

l I

1 (r) I OXCl

Х

1 ба 1 1

1 1

1 .111 а

I л 1 !

r а о с х

s а!

О s

Z Y

Х

m o о с

0 О м х

:> а о а с м

СО л

Ю! 1 ъО м л (7l

О

-б

ГЧ

0 1 м

ОЪ л

О

CD (Ч л

О\ (7l (Ч л (A

ОЪ

I и х 1 11 1

1 (Ч л

l л г

I 1

I I д,р

1 1 бб, 1 1

1 I

I l

1 a ! L 1 о

m у

0з с о

О

ГЧ л

М1

-:з. О (4 л !

Ю

Ъ л. 0 (Ч

-;1.

CD О

Х

0

m а

S S а ъ

1 1

Х Ф

0ъ m

X0S ! m z а m

-о m а

sxv а m с оа 1»

Х0

r \X Ф

Z 1

m () х s

1- а х е (D 1-» (:

° у з ° ох х

Х Ж .0

0-"С о о о- х

D О г

СО О л

Ю

- Ф

CO л

LA бл л

О \

СО

lA

CZl л

I lI ji с о

1 m °

Гб а

1 L

1 О х

1 (6 а о

1 С

I I ! 1

1 1 х 1

I ((б . 1

1 l д

-э л

OO (Ч б»

QO (Ч

lA л м м

-=Г л ъО м

1 1

l 1

1 I о4 т 1 ! o 1

1л л (Ч м м л (Ч м

Ю л (Ч м

lA л

CD м

Ю л

ОЪ (Ч

Ю м!

1 ОР

О

1 бl

1 и= с ! с

Ю л (Л

ГЧ

CD л

ГЧ

Ю

CD м

Ю

Ю м

Ю .Ъ

EW

ГЧ

C)

Ю м

Ю л л (Ч

ГЧ М М М - М (Ч!

I, 1

I

1 !

I б

1 !

1

I

1

I !

I

1

1 !

I

1

1

1 .1

1

1

I

I

1

1

I

1

I

I

1

I !

1

1

ll

1

1

1

l !

1

1 !

l

1

1

1 !

1 !

1

l

1

I

1

1

I

l

1

910573 8

0,8-1:1, с рециркуляцией непрореагировавшего винилхлорида в начале процесса.

Формула изобретения мажбюФами и и мг вюаР

t, !

Составитель Н. Гозалова

Редактор Б. Федотов Техред A. Ач Корректор H. лароши

Заказ 1017/22 Тираж 448 . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета CCCP по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Способ получения 1, 1,2-трихлорзтана путем жидкофазного хлорирования винилхлорида хлором при температуре 20-30 С в присутствии катализатора хлорного железа в среде

1 1.,2-трихлорзтана, о т л и ч а юшийся «тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ликвидации вредных сточных вод, процесс ведут при мольном соотношении хлора и винилхлорида, равном

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Методы элементоорганической химии под ред. А. Н. Несмеянова, М., Наука, 1973, с. 268.

10 2. Промышленные хлорорганические продукты. Справочник под ред.

Л. А. Ошина, М., Химия, 1978, с,138 (прототип).