Способ получения 1,2-бис-( @ -оксиэтокси)-бензола

Способ получения 1,2-бис-( @ -оксиэтокси)-бензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.910579

Союз Советских

Соцнвписти ческих

Республик

Оп ИСАНИЯ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свнд-ву (22)Заявлено 21,08.80 (21) 2975537/23 Q4 (5l)N. Кл.

C 07 С 43/205

С 07 С 41/0) с присоединениехт заявки М

9аудерстванный комнтет

СССР до делам нзабретеннй и еткрытнй (23) Приоритет—

Опубликовано pj p3 82 Бюллетень.М 9 (53) ВК547, 27. .07(088.8) Дата опубликования описания 07,Q3 82

Н,И.Абакумова, И.П.Коленко и Л.А.Петров, „ -. ;„ ( тА:

\ ! 1 !

1 :

Институт химии Уральского научного ц итра - АЁ"СССР (72) Авторы изобретения (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-БИС-(5 -ОКСИЭТОКСИ)БЕНЗОЛА

Данное изобретение относится к способу получения 1,2-бис-(P -окси, этокси)- бензола, который находит применение в качестве мономера и, блоксополимера в синтезе полиэфирных и полиуретановых смол.

Известен способ получения 1,2-бис(P -оксиэтокси -бензола путем оксиэтилирования 1,2-диоксибензола окисью

I этилена в щелочной среде при темпео ратуре 75-80 С и давлении 1-4,5 атм.

Оксиэтилирование проводят в атмосфере азота для повыщения селективности процесса. Окись этилена подают в реактор со скоростью 0,719 л/мин в течение 64 мин.

Выход целевого продукта 75,4X (l j, Недостатком известного способа является использование газообразной окиси этилена и проведение процесса

20 в двухфазной системе газ-жидкость, а также сравнительно невысокий выход целевого продукта 1 1 j.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 1,2-бис(P -оксиэтокси)-бензола, заключающийся в том, что 1,2-диоксибензол подвергают оксиэтилированию избытком окиси этилена в органическом растворителе в присутствии щелочи ь при температуре 50-80 С.

После отгонки растворителя целе)вой продукт получаю1 с выходом до

97ZgZ).

Недостатком известного способа является использование токсичной газообразной окиси этилена и таким образом проведение процесса в двухфазной системе газ-жидкость, В такой системе необходимо контро" лировать расход компонентов и к тому же непрореагировавшую окись эти( лена возвращать а зону реакции, это требует наличия дозирующнх устройств компрессоров, что усложняет технологию получения целевого продукта.

579

С-60,6 Н 7,09 Н

С-60,6 Н 7,07 1О -a4 4

Найдено, Ж:

Вычислено,X:

Формула изобретения

Составитель М.Меркулова

Редактор Н.Коляда Техред М,Рейвес Корректор О.Билак

Заказ 1018/23 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 910

Целью данного изобретения является упрощение процесса.

Поставленная цель достигается способом получения 1,2-бис-(P -оксиэтокси)-бензола оксиэтилированием

l,2-диоксибензола этиленхлоргидрином в органическом растворителе при температуре 60-65 С в присутствии щелочи и катализатора-дициклогексил 18-краун-6.

Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве оксиэтилирующего агента используют этиленхлоргидрин, и процесс о ведут при температуре 60-65 С в присутствии катализатора-дициклогексил— 18-краун-(>.

Предложенный способ является более простым,. так как осуществляется в однофазной системе, не требует дозирующих устройств окиси этилена используют менее токсичный и не взрывоопасный этиленхлоргидрин. °

Выход целевого продукта составляет 96-99Х.

Пример 1. В двухгорлую колбу, снабженную холодильником,,загружают 110 г (1 м ) .1,2-диоксибензола, 112 r (2 м) КОН, 0,0002 г дициклогексил-18-краун-6 и 100 мл этилового спирта. Реакционную массу нагревают до 65О С и при перемешивании добавляют порциями этиленхлоргидрин 161 r (2 м). Смесь выдерживают при температуре 65, 1 ч. По окончании реакции. из реакционной массы удаляют выпавший в осадок КС! растворитель отгоняют и получают 196 r 1,2-бис- (-оксиэтокси)-бензола, что составляет 99Х от теоретически рассчитанного. Точка плавления 80-81 С.

Найдено,F С-60,5 Н 7,06 С

Вычислено,7. С-60,6 Н 7,07 <о 14 4

Пример 2. Аналогично опиГ санному в примере 1 способу к 110 r (1м>! 1,2-диоксибензола, 80 г (2м!

Na0H и 0,0002 г дициклогексил-18краун-6 добавляют 100 мл смеси этилового спирта и диоксан в соотношении

2:I. Реакционную массу нагревают до 60 С, приливают порциями этиленхлоргидрин 161 r (2 м) и выдерживают !!! при температуре 60 С в течение 1 ч. о

Выделение целевого продукта провоцят аналогично методу, описанному в примере !. Получают 194 г 1,2-бис(P -оксиэтокси)-бензола, что составляет 987. от теоретически рассчитанного. Т„„ — 80-81 С.

Способ получения 1, 2-бис-(Р> -оксиэтокси)-бензола оксиэтилированием д 1,2-диоксиб=.нзола в органическом растворителе при нагревании в присутствии щелочи, о т л и ч а ю щ и и о я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве оксиэтилирующего агента используют этиленхлоргидрин, и процесс ведут в присутствии катализатора-дициклогексил-18-краун-6 при 6065 С.

Источники информации, 35, принятые во внимание при экспертизе

I. Выложенная заявка ФРГ .

Ф 1 958725, кл. 12 ф 14/04, опублик.

1970.

40 2. Выложенная заявка ФРГ

Р 1920032, кл. 12 с! 14/04, опублик.

1970.