Способ получения пропионового альдегида

Способ получения пропионового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соввтскии

Социалистические

Республик

Опубликоваио 07.03 82. Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 07 03 82 (5l)N. Кл.

С 07 С 47/02

С 07 С 45/29

Втеуааротееииый коиитет

СССР вв делам изобретений и открытий (53) УДК 547. 281.

° 07 (088. 8) Ю.А.Апександров, Б.И.Тарупин, H.H.Кпимова и Н.H.Òèìèíà (72) Авторы изобретения и

Научно-исследовательский институт хфпш при 1арьковскоМ ордена Трудового Красного Знамени гдсд1а зственном университете им. H. И. Лобачевского (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОППОНОВОГО

АЛЪДЕГИЦА

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения пропионового альдегида, используемого в органическом синтезе для производства пластификатора, а также синтети" ческих душистых веществ.

Известен способ получения альдегидов, в частности, пропионового альдегида путем окисления соответствующего спирта бензотрихлоридом при

100-150 С в вакуумированной ампуле с использованием многократного пере" мораживания и откачивания растворенного воздуха из исходных реагентов.

Селективность образования карбонильных соединений w 100X при степени конверсии 30-60Х (1 1.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса, использование высоких температур

100-150 С и вакуума и периодичность о процесса.

Наиболее близким техническим решением задачи является способ получения карбонильных соединений, в частности, пропионового альдегида oKwcJlpíèåì соответствующего спирта кислородсодеро жащим газом при 50-150 С, оптимально

"90-130 С, и парциальном давлении кислорода 5-50 атм в водном растворе зтанола с концентрацией 3-99Х с добавкой до 0,05 моль/л солей палладия и до 0,5 моль/л фосфорномолибденованадиевых гетерополикислот. Селей"

10 тивность по целевым продуктам достигает 60-86Х 1 2).

Расчетным путем уставлено, что г выход альдегида относительно исход. ного спирта — 8,9X.

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса за счет использования высоких температур и давления, дорого20 стоящих солей палладия.

Целью изобретения является упрощеттие процесса.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения про91058

Данные по выходу целевого продукта и селективности и конверсии процесса

Температура Выход про- Селектив- Конверсия, процесса, С пионового ность 7 X ал ьде гида 7

14,2

3,3

23,3

0,21

28,7

0,36

5,3

18,7

47,2

8,4

0,43

17, 1

34, 1

1 04

8,1

36,6

9,2

32,7

50,0

22,3

2, 6 3

15,3

68,4

49,3

0,45

21,2

10,5

8,0.0,45

35,3

23, 1

7,4

0,45

27,6

27,2

0,45

13,8

3,5

25,8 пионового альдегида окислением пропанола в присутствии ф" = А1 0 в качестве катализатора оэонсодержащей газовой смесью при температуре 2550 С и мольном соотношении озон: про- g панол, равном (0,43-2,63):1.

Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве катализатора используют "= А1 0, в качестве окислителя — 1О озонсодержащую газовую смесь, и процесс ведут при температуре 25-50 С о и мольном соотношении озон: пропанол, равном (0,43-2,63): 1.

Паро-газовую смесь Н -np>< o»« спирта, полученную барботированием потока газа (азот, аргон, кислород, воздух) окисляют в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 25-50 С.

Концентрация,м -пропилового стщрта 0,38.10 4-1,65 .10 4моль/л.Концентрация озона 0,28.10 -1,50 .10

-4 . 4 .

Объемная скорость реакционной смеси 900 ч

Пример 1. - Alg0 дробят, отбирают фракцию 0,16-0,63 мм и

4,73 г загружают в реактор. Окиеление Н -пропанола проводят в стек1 4 моль/л. Мольное < оотношение озон: н -пропанол (о ) ="0,43-2,63.

В состав озонсодержащей смеси входят кислород или азот, если озон получают из воздуха. Кислород выполняет роль носителя и в процессе окисления не участвует..

Предложенный способ позволяет упроатить процесс за счет ведения процесса при низкой температуре 25о

50 С и атмосферном давлении против

190-130 С и давлении 5-50 атм, за счет использования дешевого и доступного катализатора ф — Al 03 про2 тив дорогостоящего и дефицитного палладиевого катализатора в известном способе.

Преимуществом так же является, то, что при имеющемся упрощении процесса выход целевого продукта находится на уровне известного способа (см.таблицу) .

JIHHHoM (пир екс ) реакторе идеального смешения. Через испаритель с

Н -пропанолом при = 10 С пропускают поток азота со скоростью 17 мп/мин и направляют полученную парогазовую смесь пропанола в реактор, находя9! 0581

Составитель Н.Куликова

Редактор Н.Коляда Техред M,Рейвес Корректор О.Билак

Заказ 1018/23 Тираж 448 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .ч.511. ал П!П1 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

5 щийся при + = 25 С. Туда же подают оэонсодержащую смесь со скоростью

133 мл/мин. Концентрация озона в реакторе 0,11 10 моль/л. Концентра" ция H -пропанола в реакторе 0,53.!О моль/л, C = 0,21. Реакционную смесь пропускают через слой катализатора, отходящие газы конденсируют. Продукты реакции выделяют методом ректификации. !О

Пример 2. Также, каквпримере 1, но концентрация озона в реакторе 0,28.10 4 моль/л, а концентрация Н-пропанола 0,65. 10 моль/л, oL = 0,43. IS

Пример 3. Так же, какв примере, но концентрация озона

1,50.10 моль/л, а концентрация

И-пропанола 0,57.10 моль/л, Й.= 2,63, Пример 4. Также, как в щ о примере 2, но ф, = 50 С.

Пример 5. Так же, как в примере 2, но 6 75ОС, Формула изобретения

Способ получения пропионового альдегида путем обработки пропанопа окислителем в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют ф А! 0, в качестве окислигеля — озонсодержащую газовую смесь процесс ведут при 25-50 С и мольном соотношении озона и пропанола, равном (0,43-2,63):! .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР !! - 493460, кл. С 07 С 45/16 972.

2. Авторское свидетельство СССР !! - 644774, кл. С 07 С 45/16, 1 976 (прототип),