Способ очистки технического хлораля
Патент 910582
Авторы
Способ очистки технического хлораля
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскнх
Соцналнст ические
Ресттубпнк
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 910582
{61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22)За"влево 21 ° 03.80 (21) 2924305/23-04 с присоединением заявки ЛЙ (23 Щриоритет— (5l)M. Кл.
С 07 С 47/16
С 07 С 45/78
3Ъсудеретмииый комитет
СССР ее делам изобретений и открытий
Опубликовано 07 Оч 82 Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 07,03. 82 (5З) ЛК 547. 281..2 .07 (088.8) Л
Л.Н.Чернова, М.Ф.Шарнина и С.А.Манна/нова
/ (72) Авторы изобретения (71) Заявитель.(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО
ХЛОРАЛЯ
Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки хлораля, широко используемого в производстве ядохимикатов, в фармацевтической промышленности.
Хлораль получают хлорированием водного раствора этилового спирта с последующей ректификацией хлоралясырца и поэтому в качестве примесей хлораль содержит НС1 и Н О ; СотО держание этих примесей в хлорале,как правило, лимитируется, так как под действием света, воды, сильных кислот и оснований хлораль разлагается.
Технический продукт обычно выпус1S каю-. со следующими характеристиками: с = 1,505-1,525 г/см, содержание основного вещества не менее 96Х, кис лотность в пересчете íà HCl не более
О,ЗХ. Продукт, залитый в тару для
2О транспортировки, может храниться не оолее 1.0 дней (l j.
В реактивном хлорапе допускается кислотность в пересчете на НС1 не более 0,15Х, содержание влаги не более O,IX. Срок хранения в таре не более 2 сут.
Из приведенных данных очевидно, что перед использованием в органическом синтезе хлораль должен быть очищен.
Известен способ очистки хлораля хлористого водорода и воды сначала азеотропной сушкой в присутствии хлороформа, затем ректификацией при температуре куба 98-104ОС и температуре верха 60-64 С.
Сверху отбирают хлороформ, из куба - хлораль. Полученный хлораль перегоняют повторно. Получают продукт с выходом 87-90Х и содержанием хлора— ля 98,4-99Х, воды 0-29 — 0,34Х, хло— роформа 0,21-0,32Х, хлористого водорода О, 23-0, 5X ) 2 $.
Недостатком данного способа явля,/ ется низкое качество целевого продукГ1 та, а также сложность процесса вследствие двустадийной перегонки.
3 9!0582
Наиболее близким техническим решением данной задачи является способ очистки технического хлораля путем, его перегонки с концентрированной серной:кислотой а затем перегонки с
J углекислым кальцием при температуре
97,5 С 3 .
Данные по чистоте целевого продук- та представлены в таблице.
Недостатком данного способа явля- ip
;ется сложность процесса за счет двустадийной перегонки, осмоление кубового остатка при перегонке с Н 50 сильное вспенивание и выбросы реакционной массы при перегонке с СаСО>, а также относительно низкое качества целевого продукта.
Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается
20 способом очистки технического хлораля от хлористого водорода и воды .перегонкой с использованием соединений кальция-хлористого кальция и оки25 си кальция, взятых соответственно в количестве 10-12Х и 1-2% от веса оисходного хлораля при температуре
110-115 C.
Отличительной особенностью предложенного способа является то, что в качестве соединений кальция используют хлористый кальций и окиси кальция в количестве 10-12Х и 1-2Х соответственно, и процесс ведут при температуре 110-115 С. 35
Предложенный способ позволяет улучшить качество целевого продукта
Показатели по чистоте хлораля в серной кислоты и карбоната эа счет уменьшения содержания примеси HCl до 0,05-0,1%, воды до 0,1Х, против 0,356-0,56%. НС! в известном способе, которое также иллюстрируется показателем преломления 11р = 1,4457
2.О против К = l 4557-1,4560 в известном способе.
Одновременно предложенный способ позволяет упростить процесс эа счет ведения процесса в одну стадию против двух стадий в-известном способе, при этом улучшить условия его проведения (исключить осмоление вспенивание и выбросы).
Пример 1. 100 r технического хлораля с содержанием основного вещества 96,1% перегоняют при температуре в колбе 110-115 С в присутб ствии 10 г (10%) хлористого кальция и 1 r (1%,! окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре в парах
97-98 С. Получают 90 г хлораля с содержанием основного вещества 98,5%
НС! 0,1,воды 0,1, Hf ) 1,4557, с3р » 1,5!5.
Выход хлораля 90%, C
Пример 2. 100 г технического хлораля с содержанием основного вещества 96,1Х перегоняют при температуре в колбе 110-115 С в присутствии .12 г (12%)хлористого кальция и 2 (2% ) окиси кальция. Отбирают фракцию при температуре кипения в парах 97-98%. По лучают С5 г хлораля с содержанием основного вещества: 99Х,НС1 0 05%.âîäà
0,1: Vl> 1,4557, d4 1.512. Выход 85Х. зависимости от взятых количеств кальция. Показ атели
88,90
79,94 Выход, 82,53
100
1,4586
1,4665
1,4585
1,4560 +
1,4570
1о
Кислотность в пересчете на
НС!
0,356
0,448-0,50
0,36
0,56
Пределы кипения С
94,5-98
94, 5-98
95-98
Ф 1<
Литературное значение Иц для хлораля 1,4557-1,4570 (4J.
Н S04 — 10 вес.Х H SO -15 вес.X H!!SOD- 25 вес.% Исходный
CaCO — 15 вес.% СаСО -10 вес.% баСО - 10 sec.% хлораль
910582
Формула изобреТения
Составитель Н. Куликова
Редактор Н. Коляда Техред A. Ач Корректор О, Билак
Заказ 1018/23 Тираж 448 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР
„по делам изобретений и открытий
113035,,Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", .г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ очистки технического хлораля от хлористого водорода и воды перегонкой с использованием соединений кальция, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и упрощения процесса, в качестве соединений кальция используют хлористый кальций и окись капьч >В ция в количестве соответственно 1012Х и 1-27 от веса исходного хлораля и процесс ведут при температуре 110.
ll5 С.
Источники информаций, принятые во внимание при экспертизе
1. ТУ-6-04-951-74
2. Авторское свидетельство СССР 387964, кл. С 07 С 47/16, 1973.
3. Вейганд-Хельгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., "Химия", 1 968, с. 375 (прототип).
4. Справочник химика. Госхимиздат,,т.2, 185, 1966 г, с. 808.