Способ сульфирования нафталина

Способ сульфирования нафталина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП И САНИ Е (1И910610

И306РЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 180180 (21) 2872177/23-04 (51)Я. Кл. с присоединением заявки М

С 07 С 143/30

h C 09 В 31/057

Гювуаврстикныб кои»тат

СССР (23) Приоритет

Опубликовано 070382. Бюллетень dA 9

Дата опубликования описания 070382 ав аеааи»забрете»к» к открыт»Х (53) УДК 547. 653. . 1. 07 (088;8) (72) Авторы

В.Х.Катунин, Л.С.Помогаева, Л.С.Аникина и И Б Дубинский (54) СПОСОБ СУЛЬФИРОВАНИЯ НАФТАЛИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу сульфирования нафталина с получением 1,3,6-трисульфокислоты, которая находит применение в синтезе красителей.

В литературе описаны различные

S способы сульфирования нафталина с получением l 3,6-трисульфокислоты, например сульфирование нафталина сначала моногидратом серной кислоты

tO при 145 С с последующим досульфированием полученного продукта 653-олеумом в два приема при температуре до 155ОС. Выход продукта и продолжи- тельность процесса не указаны (13.

lS

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ сульфирова- . ния нафталина с получением 1,3,6.-трисульфокислоты, заключающийся в том, что нафталин подвергают обработке моногидратом серной кислоты в два приема при температуре 80"85 и

145 С соответственно при перемешивании в течение 2 ч, затем в течение

8-9 ч при перемешивании и 40С С загружают 60-653-олеум, нагревают до

145 С, выдерживают 2,5 ч, охлаждают до 50-60 С, вновь загружают олеум и заканчивают сульфирование при 150155 С в течение 3 ч. Выход продукта не превышает 653, продолжительность процесса - 15-16 ч Т23.

К недостаткам этого способа относятся невысокий выход целевого продукта и длительность процесса.

Целью изобретения является новышение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.

Поставленная цель достигается тем, что сульфирование нафталина моногидратом серной кислоты проводят при эмульгирующем перемешивании, сульфирование олеумом проводят при загрузке последнего за 20-30 мин при

40-45О С с последующим проведением о процесса при 144-145 С в течение

3-3,5 ч.

ВНИИПИ Заказ 1019/24 Тираж 448 Подписное филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

3 91061

Отличительными признаками способа являются проведение процесса сульфирования моногидратом серной кислоты при эмульгирующем перемешивании, а сульфирования олеумом при загрузке последнего за 20-30 мин при 40-45О C с последующим проведением процесса при 144-145 С в течение 3-3,5 ч.

Это позволило повысить выход целевого продукта до 824 и сократить 1в время проведения процесса до 7-7,5 ч.

Технология способа заключается в следующем.

Сульфирование моногидратом серной кислоты проводят сначала при 80145 С в течение 2 ч и интенсивном гомогенизирующем перемешивании, обеспечивающем получение однородной эмульсии нафталина в моногидрате с размером частиц нафталина 100- 1 мм уо (мешалка со скоростью 1500 об/мин), а затем добавляют вторую порцию моногидрата серной кислоты с одновременным понижением температуры до

40-45ОС, при которой начинают за- g5

1 грузку 60-653-олеума в течение 2030 мин при перемешивании, после чего г о температуру повышают до 144- 145 С и выдерживают лри ней 3-3,5 ч.

Пример. 15 г (0117моль, р считая на 1003-ный продукт) измельченного нафталина загружают в четырехгорлую колбу, снабженную термометром, винтовой мешалкой, совершающей 1500 об/мин, и обратным холодильником с хлоркальцевой трубкой, и нагревают до 82ОС. В расплавленный нафталин в течение 15 мин приливают

19,5 r (0,2 моль) моногидрата серной кислоты при интенсивном перемешивании (получение однородной эмульсии нафталина в моногидрате с размерами частиц нафталина 100 - 1 мм), поддерживая температуру реакционной массы в пределах 80-84 С. После введения моногидрата серной кислоты реакционную массу выдерживают 1 ч при 8084 С, затем температуру повышают в течение 20-25 мин до 144-145ОС и выдерживают массу при этой температуре в течение 1 ч. Затем снижают температуру за 15 мин до 65-70ОС и в течение 10-15 мин вводят вторую

0 4 порцию моногидрата (14,5 г, 0,15 моль), одновременно понижая температуру до 40-45og Далее при интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении (рассол, эахоложенная вода), не допуская повышения температуры сульфомассы выше 40-42 С, эа 20-25 мин приливают 41,6 r 604олеума (0,48 моль в расчете на моногидрат). После введения олеума температуру быстро (эа 20-25 мин эа счет внешнего обогрева) повышают до

145ОC и выдерживают смесь при этой температуре 3-3,5. ч. По окончании выдержки содержимое колбы охлаждают до 100оС и разбавляют водой до концентрации серной кислоты в массе

903 (считая только на воду и серную кислоту).

Выход 1,3,6-нафталинтрисульфокислоты, присутствующей в сульфомассе, составляет 35,2 г, что соответствует 82i от теории, считая на загруженный нафталин (определяется по выходу 1-нафтиламин-3,6,8-трисульфокислоты, который составляет 97, считая на 1,3,6"нафталинтрисульфокислоту). формула изобретения

Способ сульфирования нафталина путем последовательной обработки его моногидратом серной кислоты при

80- 145 С и 60-653-ным олеумом при нагревании с использованием перемешивания, отличающийся тем, что,. с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, сульфирование моногидратом серной кислоты проводят при эмульгирующем перемешивании, сульфирование олеумом проводят при загрузке последнего эа 20-30 мин при 40-45ОС с последующим проведением. процесса при 144-145C C в течение 3-3,5 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 50689, кл. С 07 С 143/30, 23.01.36.

2. Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда.

"Химическая литература", 1963, с. 159-160 (прототип).