Способ получения хлорсульфированного полиэтилена
Патент 910661
Авторы
Способ получения хлорсульфированного полиэтилена
Иллюстрации
Реферат
О П И С А H И Е 910661
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕИЛЬСТВУ
Союз Соввтсиик
Социапистичвеми к
Рвсттубяии (6l) Дополмительмое к авт. свмд-ву (22) Заявлено 29.07.80 (2l ) 2964688/23-05 (51)М. Кл.
C- 08 F- 114/02
Г. 08 Г 8/38 с присоединением заявки,м«(23) Приоритет ищ43р«т«4«к«14 к«ймт«т
CCCP а«д4ттаи аз«бувт«ккВ и «т«риткй
Опубликовано0 у.03,82. Бюллетень М 9
Дата опубликования опмсамия 10.03.82 (53) УДК 678.742. .2-9.02 (088.8) .Е. B. Варшавер, E. Д. Кисиль, Л. И. Кутя
Я. Л. Ускач и В. Д. Фурсов (72 ) А вторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСУЛЬФИРОВА ННОГО
ПОЛИЭТИЛЕНА
Изобретение относится к области получения модифицированных полимеров, конкретно к получению. хлорсульфированного полиэтилена, и может быть исполэовано в химической промьппленности, а сульфохлорированный полиэтилен — для изготовления клеев, пропитки тканей прокладок.
Известен способ получения хлорсульфированного полиэтилена хлорсульфированием смесью SOg и СРу и последуюшим удалением кислых примесей путем продувки инертным газом (11
Недостатком этого способа является то, что наличие влаги в инертном газе вызывает разложение части продукта за счет образования сульфокислот. Кроме того, инертный газ уносит часть растЬорителя, что приводит к понижению уровня в реакторе, пленкообразованию
l на стенках и последуюшему структурированию полимера.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения
2 хлорсульфнрованного полиэтилена обработкой полиэтилена смесью SO и С8 1 в среде четыреххлористого углерода в присутствии радикального иниииатора с последующей частичной дистилляцией реакционной смеси (2)
Прототип является одновременно базовым объектом.
Недостатком способа является. то, 10 что при удалении растворителя понижается уровень раствора. Это приводит к ппенкообраэованию на стенках и последующему структурированию: увеличиваются потери полимера. Ухудшается ка1$ чество полимера, так как время отпарки примесей до нужной кислотности реакционной массы ) 2ч.
Белью изобретения является интенсификация процесса и сокрашение потерь конечного продукта.
Цель достигается тем, что в способе получения хлорсульфированного полиэтилена (ХСПЭ) обработкой полиэтилена смесью 50q и С1 в среде четырех1 257 0,017 0,5 15,5 40
80 10 260 0,0021 7,38 Светломюлтнй
2 ЗОО 0,067
82 12 305 0,0009 7,45 Проереч
НЫЙ
1 16 5 50
298 0.0014 7,29
251 0,0019 7.46
237 0,005 8,67 Коричва знй ию .стенках
36660 а©линер в ве 2,15r
8З i4.81 9
120
3 300 0,082 1,5 20 60
4 250 0,024 О. 5 16 40
5 ЭОО 0024
Дополнительно введенное колячесчэо,ПИФА от реакииоиной смеси после сулъфохлорирования, вес. % полимера, частично структурированного за счет продолжительного нагрева и поэтому нерастворимого в данной реакционной смеси. Кислотность полученного раствора 0,005%.при этом отмечено
его потемнение в сравнении с исходным раствором.
При прохождении перегретых паров четыреххлористого углерода через слой
Ф
Пример 5 (прототип). В реактор загружают 300 г раствора ХСПЭ, полученного аналогично примеру 1, с кислотностью 0,067% и при 77-78 С отпаривают четыреххлористый углерод с десорбированными кислыми газами.
Процесс отпарки ведут в течение 2 ч, при этом уровень в реакторе понижается и на стенках его образуется пленка
3 91066 1 ф хлористого углерода в присутствии ра Получают 257r раствора ХСПЭ с дикального инициатора с последуюшей кислотностью 0,017 вес.% (в пересчечастичной дистилляцией реакпионной сме- те íà HCO).. си перед проведением частичной дистил- Содержание хлора в продукте 29,5%, ляпин в реакционную смесь вводят О,S > серы - 1„85%, В реакционную массу
1,0 вес.% .от сухого остатка диметил-. вводят 0,075 г диметилформамида и в, формамида в качестве стабилизатора и течение 10 мин подают 40r CCQ в дополнительно 15,5-20 вес.% от реак- виде паров с температурой 80 С, подпионной смеси четыреххлористого угле- держивая температуру в реакторе 76рода в виде перегретого пара, . 1Й 78 С. о
Кислые примеси (HC9, 50д, COg)
Изобретение иллюстрируется следую вместе с парами поступают в холодильшими примерами. ник, конденсируются и стекают в приемHHK.
Пример 1, В реактор загружают qg Получено 260г прозрачной реакцион250r 5,5%-ного раствора полиэтилена . ной массы с кислотностью 0,0021%. в четыреххлористом углероде и 0,02г В приемнике сконденсировалось 35 г порофора и при 68-72 С и постоянном gN с кислотностью 0,107%. перемешивании подают 13 r хлора и 2,0 r Данные примеров 2, 3, 4 сведены двуокиси. серы. в таблицу.
5 реакционной массы происходит отдувка абсорбированных кислых примесей (НС6, SOll, С61).
Хороший массобмен между парами
СС0, и реакционной массой позволяет значительно сократить время процесса и снизить содержание кислых примесей в растворе до 0,001-0,002%.
Процесс проводят в условиях, исключаюших понижение уровня реакционной массы в реакторе (уровень регулируеь ся скоростью подачи CO ), что поз-воляет исключить образование пленки структурированного полимера на стенках реактора.
Использование предлагаемого способа получения раствора ХСПЭ за счет исключения пленкообразования позволяет уменьшить потери ХСПЭ на 10-12%.
Кроме того, значительно сокрашается длительность процесса отпарки и повышается качество продукта.
Формула изобретения
Спосоо получения хлорсульфированного полиэтилена обработкой полиэтиле91066 1 6 на смесью S0q и СЕ в среде четыреххлористого углерода в присутствии радикального инициатора с последуюшей частичной дистилляцией реакционной. смеси, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью интенсификации процесса и сокрашения потерь конечного продукта, перед проведением частичной дистилляции в реакционную смесь вводят 0,51о 1,0 вес.% от сухого остатка диметилформамида в качестве стабилизатора и дополнительно 15,5-20 вес.% от реакционной смеси четыреххлористого углерода в виде перегретого пара;
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР о % 134848, кл. С 08 Р 8/38, 1965.
2. Проектная разработка производства хлорсулъфированного полиэтилена
Волгоградского химзавода им. С. М. Кирова, 1974 (прототип).
Составитель Г. Овчинникова
Редактор О. Юркова Техред И. Гайцу Корректор Н. Стец
Заказ 1023/27 Тираж 512 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, .Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4