Способ получения сланцевого битума

Способ получения сланцевого битума

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С A Н И Е (и)910724

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски и

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) За" вле "0 2611.79 (21) 2883081/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— ($1)М. Кл .

С 10 G 1/04

С 10 С 3/00

Гоеуларатееииый комитет

СССР (53) УДК691. 16 (088. 8) во делан изобретений и открытий

Опубликовано 070382 Бюллетень JA 9

Дата опубликования описания 070382

A. Б, Воль-Эпштейн, И. Б. Шпильберг, Т.

А. В. Руденский, И. И. Руденская. Н. A.

А. И. Шульман, Ю. И. Белянин, А. П. Вин

P. Э. Иоонас, В. М. Ефимов и С. К. Дойл (72) Авторы изобретения

Институт горючих ископаемых и Научно-ис институт сланцев (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛАНЦЕВОГО БИТУМА

Изобретение относится к способам получения битума для дорожного строительства с использованием процессов термического растворения горючих сланцев и может быть использовано в сланцеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения сланцевого битума путем термической обработки прибалтийского сланца, который заключается в нагреве измельченного сланца в смеси с генераторной сланцевой смолой (удельный вес

Я 1,032, содержание фракции с т. кип. 230-350 С 46, остатка с т ° кип ° выше 350 С 54/), взятой в количестве 253 от веса сланца, при

380-390 в те ение 5 ч во вращающейся печи с внешним обогревом при атмосферном давлении (11.

Наиболее близким к изобретению является способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца в присутствии растворите" ля и дистиллятной фракции с т.кип.

200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца. Процесс проводят при 400-430 С, давлении 30-50 атм в течение 5-20 мин. Целевой продукт получают перегонкой полученных про« дуктов (2).

В качестве растворителя используют сланцевую фракцию с т. кип.

200-340 С (свежий растворитель) и

10 фракцию с т. кип. 200-340 С, получено ную при перегонке (регенерированный растворитель) . Процесс проводят при весовом соотношении исходного

15 сланца и смеси дистиллятной фракции и растворителя равном 1:1,3-2,0.

Однако выход сланцевого битума недостаточен и составляет при использовании обогащенного сланца г153 вес. i.

Цель изобретения - повышение выходаа целе во го проду кт а.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения

SS

3 91 сланцевого битума путем термической обработки сланца при 400-430 С и давлении 30-50 атм в присутствии растворителя, дистиллятной фракции с т. кип. 200-340 С процессов газификации или полукоксования сланца термическую обработку сланца проводят s присутствии жидких смолистых отходов процессов газификации или полукоксования сланца, выкипающих выше 350" С и содержащих эольные компоненты перерабатываемых сланцев при весовом соотношении исходного сланца и отходов равном

1:0,05-0,25;

Способ осуществляется следующим образом.

Процесс термического растворения прибалтийского сланца в присутствии фусов(жидких отходов) проводят на проточной лабораторной установке при соотношении сланца и смеси растворителя и дистиллятной фракции процессов газификации или полукоксования сланца 1:1,3-2, давлении

30-50 атм, 400-430 С, объемной скорости подачи пасты (смеси сланца и растворителя) 4-6 ч ". Жидкие продукты процессов, содержащие в своем составе нерастворившееся органическое вещество сланца и его минеральную часть, перегоняют при нормальном давлении и в вакууме (остаточное давление от 10 до 85 мм рт.ст.)

При этом отбирают сырой бензин, регенерированный растворитель с т. кип.

200-340, в остатке получают сланцевый битум, являющийся целевым продуктом.

Регенерированный раст воритель возвращают в начало процесса для при готовления новой порции пасты.

При приготовлении пасты к регенерированному растворителю добавляют необходимое количество дистиллятноь фракции с т. кип. 200-340 и Фусы, полученные при газификации и полукоксовании фланца.

Пример 1 . Пасту готовят смешением измельченного рядового прибалтийского сланца (его характеристика, вес,r.: W = 0,7; Л = 47,06;

С0тмин = 13,4; C = 80,12; H = 9,93;

11г = 0,25; S ob = 1,91), растворителя и дистиллятной фракции с т. кип.

200-340 С процессов гаэифи кации или полукоксования сланца (характеристио ка смеси — пределы кипения 200-340

0724 4 плотность = 0,992 г/см, 30/, выкипает до 270, 50r — до 300 и до

340о - 85 ; С = 83,0, Н 9,5

5 = 0,623, М = 0,55r; содержание фенолов 25 вес, Ц Соотношение сланца и смеси растворителя и дистиллятной Фракции 1:1,3. К пасте добавляют фусы, полученные при газификации и полукоксования прибалтийского

1g ropeuего сланца в количестве 15 вес. 1 от используемого рядового сланца, Используемые фусы представляют собой смесь 0,3 кг фусов из декантера (плотность f $ = 1, 2 3 г/см З, 1s состав, вес.3: твердые 15,9, жидкая смола 77 9, вода 6,2) и 0,3 кг Фусов и з цеха из смоло под готов ки (плот ност ь

P2G = 1,08, состав, вес.1: твердые

22,7, жидкая смола 18,7, среднее щ масло 50,0, вода 8,6).

Смесь растворителя и дистиллятной фракции состоит иэ 4,7 кг растворителя, полученного при перегонке и

0,6 кг дистиллятной фракции с т.кип.

200-340 С, полученной при дистилляции смеси генерат орной сланцевой смолы и смолы коксования сланцев в камерных печах.

Термическое растворение проводят при 30-50 атм, 400-420 С и объемной скорости подачи пасты 5 ч

Данные по растворимости органической массы рядового сланца и газооб разованию в опытах, проводимых при различных технологических режимах, приведены в табл. 1.

Процесс протекает без технологических нарушений при подаче пасты и выгрузке продуктов растворения. Полученные жидкие продукты стабильны при комнатной температуре и при длительном хранении осадка не образуют.

От жидких продуктов от гоняют воду и сырую бензиновую Фракцию с т. кип. до 200О, затем фракцию с т. кип. 200-250Π— компонент регенерированного растворителя. Остаток жидких продуктов, содержащий в своем составе нерастворившуюся органическую массу сланца и его минеральную часть, перегоняют в вакууме при остаточном давлении от 10 до

100 мм рт.ст., отогнанный дистиллят является компонентом регенерированного растворителя. Остаток от перегонки представляет собой целевой продукт - сланцевый битум.

При проведении процесса термиче— ского растворения при 50 атм, -110 Г, о

Газообразование, на сухой сланец, вес. l

Растворимость органической массы сланца, вес.Ф

Температура, С

Давление, атм

410

91,0

1,5

400

1 3

90,0

5CI

420

91,5

2,4

94,0

410

2,0

При соотношении горючего гланца и смеси растворителя и дистиллятной б фракции с т. кип. 200-340 С 1:2.

Таблица 2

Образцы битумов

Показатели

/250

Глубина проникновения и глы, мм при 25 С о при О С (100 r, 5 с) 160-250

Не ниже

251-330

Не ниже

220

132

50

5 91072 объемной скорости 5 ч-1 и переработке 100 кг рядового сланца, содержащего, к г: органическая масса 39, 3, минеральная часть 60,0 и вода 0,7, в смеси с растворителем и дистиллятной фракции с т.кип. 200-340 С процессов газификации или полукоксования (весовое соотношение 1: 1, 3) и в присутствии фусов (весовое соотношение сланцев и фуса 1 .0,245, содержание 10 в фусах дистиллятной фракции с т. кип. до 350 С-2,7 вес.i), получают сланцевый битум с температурой размягчения по Кий 35 — 124,6 кг (выход 124,6 вес.3 в расчете на сла- 15 нец), сырой бензин с т. кип. до 200

20,7 вес.l, газ 1,5 вес./ и воду

2,0 вес. 3 (в т. ч. влага сланца

0,7 вес.i).

Характеристика двух образцов би- !о тумов, полученных в условиях примера 1, при ведена в т абл. 2.

Пример 2 . Используют обогащенный прибалтийский горючий сланец - кероген- 70 (содержание керо4 6 ген а 70 вес. z) состава, вес. 2 : у

= 0,4; д = 26,8; С02мин = 3,8

Cã 78 73 H - 9 "3; ter - 0,26;.

5 общ = 2,1). Процесс проводят при

50 атм, 410 С, объемной скорости no"" дачи пасты 5 ч

При этом перерабатывают 100 кг керогена-70 (содержание органической массы 69,2 кг, минеральной части

30,4 кг и воды 0,4 кг) в смеси с растворителем (свежим и регенериро" ванным) и дистиллятной фракции с т. кип. 200-340 С при соотношении сланца и смеси 1:1,3.

В табл. 3 представлен материальный баланс процесса, проводимого по . данному примеру и по известному ,способу.

Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход целевого продукта. Кроме того, за счет использования фусов в процессе сни ается расход свежего растворителя, так как образуется достаточное количество растворитвля при перегонке, Таблица 1

910724

Продолжение табл.2

Показатели

Температура размягчения îС

41,0 36,0

Температура хрупкости, С

-20

-20

Не выше Не выше

- 12 -10

Повышение температуры размягчения после нагрева. при 160 С в течение 5 ч., 4С

Не более

1.3 3"

Не более

Растяжи мост ь, см при 25 С

57 при 0 С

35

Хорошее Хорошее

Сцепление с гранитом

Таблиц а 3

Взято, кг

Керо ген

100,0

100, О

Свежий растворитель, в том числе дистиллятная фракция с темпера.турой кипения 200-340 С процес" сов газификации или полукоксоваНия сланца

68,0

71,1

61,0

58,8

Ре генерированный раст воритель

20,0

Фусы

Получено, кг

3 5

3,1

Газ

4,3

3,4

Вода

М

Температура хрупкости безвольного экстракта.

910724

Продолжение табл. 3

Показатели

Бензин, выкипающий до 200

Регенерированный растворитель

10,8

10,9

61,0

58,8. Сланцевый битум (температура размягчения 37 С) 153,4

169, 7

Формула изобретения

Составитель Н. Королева

Редактор Л. Веселовская Техред М. Рейвес Корректор, И. Коста

Заказ 1027/1 Тираж 524 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения сланцевого битума путем термической обработки сланца при 400-430 С и давлении

30-50 атм в присутствии растворителя и дистиллятной фракции с т.кип.

200-340 С процессов газификации или о полукоксования сланца с последующим выделением целевого продукта перегонкой, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода битума, термическую обработку сланца проводят в присутствии жидких смолистых отходов процессов газификации или полукоксования .сланца, выкипающих выше 350 С и содержащих зольные компоненты перерабатываемого сланца при весовом соотношении исходного сланца и отходов равном

1:0,05-0,25.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Инбасов В. П. битуминизация горючих сланцев. Автореф. докт.дис, Институт горючих ископаемых, 1950.

2, Авторское свидетельство СССР по заявке М 2779689/23-04, кл. С 10 G 1/04, 15.06.79 (прототип)..