Способ определения капиллярно-пористой структуры материала

Способ определения капиллярно-пористой структуры материала

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<1>911237 аь ф

j Ъ (61) Дополнительное к авт. свид-ву. (22) Заявлено 150280 (21) 2884544/18-25

{51} М. Кп. с присоединением заявки №

G 0l N 15/08

Государсз венный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070382. Бюллетень ¹9

}53} УДК 639.217..1 (088.8) .Дата опубликования Описания 070382 (72) Авторы изобретения

О.A.Ïðèñòðoìêo и В.A.Ìoâëÿâ

Проектный научно-исследовательский институт

"Донецкий Промстройниипроект (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАПИЛЛЯРНО-ПОРИСТОЙ

СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к контроль-. но-измерительной технике и может найти применение при анализе пористости различных .материалов, в частности строительных.

Известен способ определения пористости материалов путем вдавливания ртути (1) .

Недостатками этого способа являются значительная сложность, высокая токсичность ртути и существенная погрешность при определении размера пор, которые кольматированы соединениями коллоидного типа. Последнее имеет важное значение для материалов, изготовленных на основе портландцемента и его разновидностей.

Известен также способ термограмм . сушки, который включает водонасьхдение образцов, сушки при постоянной температуре и определение объема пор. Причем распределение пор по размерам определяют как большие или меньшие величины 10 см (2).

Недостатками этого способа являются существенная, погрешность за счет испарения воды из соединений,кольматирующих поры, и. невозможность определения дифференциальной пористости материалов.

Наиболее близким к изобретению .по технической сущности и достигаемому эффекту является способ десорбции жидкостей, включающий водонасыщение образцов, десорбцию над серной кислотой определенной концентрации при постоянной температуре и определение объема пор и характера их распределения при равновесном состоянии.

Размер пор и капилляров определяют по уравнению Томсона (Кельвина),которое может быть применено для капилляров с радиусом от 10- до 0 ° 5;10см (3).. бднако капилляры с радиусом большим 10 см не могут быть определены, так .как давление насыщенного пара над мениском капилляра практически равно давлению насыщенного пара над плоской поверхностью жидкости.

Укаэанный диапазон измерений способом десорбции жидкостей охватывает небольшую область пор строительных Материалов. Пористые строительные материалы, полученные путем обжига или гидратационного твердения вяжущих веществ, имеют все поры в диапазоне 10 "- 0,5-10 см. С точки зрения определения основных свойств ма-, ЗО териалов имеют значение поры с раэ911237

Таблица1

18

7,68

7,25

6,83

6, 4.2

Таблица 2

104

Кай sHpHo ma табл, 1 vr 2 менении максимальной температуры на

l6 С"коэффициет %. изменяется на

Я 7 8>, а при изменении Т 11,на 6 С мерами 10 - 10 см, которые методом десорбции жидкостей не определяются.

Кроме того, значение радиусов пор, получаемых по формуле Томсона (Кельвина) в зависимости .от упругости пара, надо считать грубо ориентировочными.

Таким образЬм,недостатком этого способа является небольшой диапазон измерений размеров пор.

Цель изобретения — расширение диапазона измерений.

Поставленная цель достигается тем, что. согласно способу определения капиллярно-пористой сруктуры материала, заключающемуся в водонасыщении материала и сушке, насыщают водой две равновесные пробы, после чего одну из проб выдерживают над 50-55Ъной серной кислотой до постоянного веса при 20 0,5 С, а затем водонасыщенную и высупжнную.иад серной кислотой пробы раздельно подвергают сушке при равномерном подъеме температуры от 20 до 120 С с одновременной регистрацией массы и температуры высушиваемых проб и определяют раз- 25 мер пор по формуле

1 = ——

4 -р<,Г: где г — радиус поры, см;

Т вЂ” температура высушиваемых 30

11p06 C

n — коэффициент, учитывающий количество молекул неиспарившейся воды в наименьших капиллярах,соразмеримых с 35 величиной nd

6 - диаметр молекулы воды (3 х 10 см)у

K. - коэффициент, зависящий от условий сушки образцов, а 40 объем пор определяют путем вычитания данных измерения массы двух равновесных проб.

По предлагаемому способу образцы материала водоиасыщают под вакуумом и разделяют на две равные части.Одну часть образцов хранят в воде, а вторую выдерживают над серной кислотой до постоянного веса. После этого, водонасыщенные образцы, а затем высушенные над серной кислотой, помещают в печь высокочувствительиой термовесовой установки, в которой имеется возможность автоматического регулирования режима подъема температуры в широких пределах. В процессе сушки материала запйсывают зависимости потери массы от температуры высу- шиваемого материала. Полученные дан« ные для водонасыщенного материала и высушенного над кислотой вычитают и Щ с учетом объемного веса материала определяют объем пор. По формуле рассчитывают размер пор.-и строят диффе" ренциальные и интегральные кривые пористости материала.

Формула для расчета размера пор получена на основе прямолинейного характера зависимости между CqT u fq2. Аналитический вид зависимости смедующий:

)qr = а + klqT где а и k — коэффициенты пропорциональности.

По физической сущности коэффициент а представляет собой наименьший размер определяемых пор. Обычно эту величину принимают равной 10 см,что близко к размеоч трех молекул воды (nd = 0,9 х 10 см). Последнее обусловлено тем, что в более мелких порах свойства воды значительно отличаются и ее перенос существенно затруднен. Приведенные данные и результаты расчетов по уравнению Томсона (КеЛьвина) послужили основанием определения концентрации серной кислоты (50-55Ъ), используемой для десорбции влаги из пористого материала.

В результате математических преобразований зависимость r — Т принимают следующий видг

Еу- -0+v3gò, . = —.

yl6TK

Расчетно-экспериментальным методом определено влияние,на коэффициент К некоторых условий сушки пористого материала.

Влияние Т;„на величину коэффициента 1 при Т„,д< = 112ьС показано в таблице 1.

Значение - 1 при Т „.„ОС

Влияние Т„,zq на величину коэффициента 4 при Т„,„„ = 20ОС показано в табл. 2.

Значение - 4 при Т„, » С, 108 112 116 120

7,55 7,41 7,25 7,08 6,96

911237

:чительное количество соединений коллоидного типа. Эти соединения отла :гаются на поверхности пор и кольматируют.их. Коллоидные соединения содержат большое количество воды,удерживаемой в промежуточном пространст не - гелевых порах, имеющих размеры( менее 10 см. Поэтому после выдерживания проб над серной кислотой вла- га удерживается не только в порах с г С 10 см, но и более крупных, на поверхности которых отлагаются коллоидные соединения. Последнее хорошо подтверждается ходом кривых О на фиг. 1. Кроме того, кривые б характеризуют ошибку известного способа

15 термограмм .сушки.

По предлагаемому способу можно устранить укаэанную ошибку. путем вычитания приведенных на фиг. 1 дан- ных. Полученные таким образом.реэульщ тирующие кривые дифференциальной и .интегральной пористости приведены на фиг. 2. Здесь же приведены кривые интегральной пористости (1 и

2 ), полученные способом десорбции (М

25 жидкостей.

Хорошая сходимость реэультатон, полученных предлагаемым и изнестным способами, янляется свидетельством достоверности зависимости AT — Fgr.

Предлагаемый способ позволяет значительно расширить диапазон измерений, и,в частности, обеспечивает воэмож ность определения характера Распределения тех пор, которые определяют нодонепроницаемость и мороэостой.кость материалов. Если по известному способу определяется характер распределения пор с r = 0,5х10 -10 cM, -7 -Я по предлагаемому — с r = О,бх10 -10 см.

40 Характер кривых 2 (фиг. 2), хорошо согласуется с известными данныфиг. 1.

Формула изобретений

65 лотой до постоянного веса при 20 изменяется на 1б, 4% . Влияние T ;,„ на результаты значительно больше, чем т1,п. Наименьшую ошибку следует,ожидать при T q = 20 и Тщд = 112 С.

Однако для обеспечения возможности испарения адсорбиронанной воды мономолекулярного слоя Т должно быть не ниже 120 С. На основе этого.следует считать оптимальным интервал 20-120 С.

Таким образом, величины, входящие в формулу для расчета размера пор, определяются операциями способа.

Величина коэффициента и определяется концентрацией серной кислоты, а величина коэффициента k †; интервалом температур.

Способ осуществляется следующим образом.

Для определения капиллярно-пористой структуры изготовлены обычный тяжелый бетон (1,) и бетон (2), отличающийся от первого наличием добанки эолы тепловой электростанции. Иэ ука.занных бетонов изготовлены образцыкубы с размером ребра 10 см. Через

28 суток после изготовления бетонные образцы дробили и отбирали зерна растворной части размером 2 -5 мм и общей массой 50 гр.

Затем, обратные пробы помещали в стеклянные емкости с водой в течение

2 ч, выдерживали под вакуумом.Насыщенные пробы испытынали предлагаемым и известным (десорбции жидкостей) способами. По предлагаемому способу от каждой пробы отбирали.l0 r материала и разделяли на две ранние части. Пер. вую часть выдерживали над 50% серной кислотой до постоянного веса, а вторую — в воде. Через 10-12 суток, водонасыщенную и выдержанную над серной кислотой пробы раздельно высушивали в печи венгерского дериватографа модели 3428 и записывали кри-. вые изменения массы и температуры высушиваемых проб. Температуру в пе- 4 чи поднимали со .скоростью 0,6 град/

/мин в интервале 20-120 С.

На основе полученных данных производили предварительный расчет объемов и размеров пор. Эти данные приведены на фиг. 1, где 1 и 2 — составы бе;тонов, 1 и П вЂ” соответственно дифференциальные и интегральные кривые; ct и б - соответственно водонасыщенные и выдержанные над кислотой образцы.

Кривые d показывают, что при сушке над серной кислотой вода удерживается в порах с размером 1(Г* см и менее. По условию способа влага должна удерживаться только в порах с

r g 10 см. Кажущееся противоречие объясняется следующим образом. Пористые материалы, образующиеся в процессе гидратации вяжущих веществ ,(например, цемента), содержат знами об уплотняющем эффекте золы тепловых электростанций эа счет кольма-, тации пор соединениями коллоидного типа. Наличие таких соединений подтверждается ходом кривых 2 и (Г на

Таким образом, предлагаемый способ позволит расширить диапазон измерений нористости материалов на три порядка, повысить надежность получаемых результатов и упростить процесс испытаний.

Способ определения капиллярно-.пористой структуры материала, заключающийся в водонасыщении материала.и сушке, отличающийся тем, что, с целью расширения .диапазона измерений, насыщают водой две равно«весные пробы, после чего одну из проб выдерживают на 50.-55%-ной серной кис911237 Ь

+ +0,5 С, а затем водонасыщенную и вы.сушенную над серной кислотой пробы раздельно подвергают сушке при равномерном подъеме температуры от 20 . до 120 С с одновременной регистрацией массы и температуры нысушиваемых проб и определяют размер пор по формула

« к где - радиус поры, см1

Т - температура высушиваемых проб, С

И вЂ” коэффициент,учитывающий количество молекул неиспарившейся воды в наименьших ка-. йиллярах,соразмеримыхс величиной и/ 7

0 - диаметр молекулы ноды (3 х 10 см.) у

К вЂ” коэффициент, зависящий от условий сушки образцов, а объем пор определяют путем вычитания данных изменения массы двух равновесных проб.

5 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бергман А.С.. и др. Структура и морозостойкость материалов. М-Л, Госстройиздат, 1962, с.30-47. ° ,О 2. Казанский М.Ф. Анализ форм связи влаги пористцх адсорбентов при помощи термограмм сушки. Коллоидный журнал, т.Х1Х, вып.6, 1957, с.662667.

3. Хигерович М.И. и др. Физико химические и физические методы ис-. следования строительных материалов.

М., Высшая школа,1968, с. 99101(прототип) 911237 дМ

dEgl

V%

Составитель О.Алексеева

Редактор A.Øàíäîð Техред N.Ãåðãeëü Корректор В.Бутяга

Заказ 1105/26 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открцтий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал GHG Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4