Стандартный образец для поверки флуориметров и спектрофлуориметров в зеленой области спектра

Стандартный образец для поверки флуориметров и спектрофлуориметров в зеленой области спектра

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАКИЙ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцнвпистических

Республик

„„911252 (51)N. Кл.

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 26.0330 (21) 2900770/18-25 с присоединением заявки мх

G О1 и 21/64

1Ъаудлрстаеный кематвт

CCCP ао делам амбрвтехаа а атхрытай (23)Приоритет(53) УДК 535.37 (088.8) Опубликовано 07, 03.82„Бюллетень М 9

Дата опубликования описания 07.03.82

Х.П.Столяров, H.H.Ãðèãoðüåâ и Д.(,Гладиловйч, 1 (72) Авторы изобретения

I (71) Заявитель Ленинградский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им.А.А.Жданова-.. (54) СТАНДАРТНЫЙ ОБРАЗЕЦ ДЛЯ ПОВЕРКИ ФЛУОРИИЕТРОВ

И СПЕКТРОФЛУОРИИЕТРОВ В ЗЕЛЕНОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА Изобретение относится к оптическому приборостроению, а именно - к поверке: флуориметров и спектрофлуо« риметров в зеленой области спектра и найдет применение преимущественно при конструировании и поверке этих приборов в заводских и лабораторных условиях.

В настоящее время для поверки флуориметров и спектрофлуориметров в зеленой области сгВктра используются растворы флуоресцеина в 0,010,1 М растворе едкого натра (13.

Недостатками этих стандартов являются узкие, сильно перекрывающиеся полосы поглощения и люминесценции, которые характеризуются высоким значением коэффициента молярно"

ro погашения и квантового выхода люминесценции. В силу этого при поверке люминесцентных ..приборов необходимо применять очень разбавленные растворы (10 моль/л и ниже), которые устойчивы в темноте не более

12 ч и подвергаются сильному фотолизу при облучении. Требуется сложная предварительная очистка вещества, включающая стадии хроматографирования на окиси алюминия и многократа ные перекристаллизации.

Цель изобретения - улучшение оптических характеристик. поверочного средства, повышение устойчивости спектрально-люминесцентных свойств, !

0 снижение фотохимической активности и упрощение предварительной очистки вещества.

Поставленная цель достигается

3$, применением в качестве стандартных образцов для .поверки флуориметров . и спектрофлуориметров в зеленой области спекта растворов 2-окси-3-нафтойной кислоты, Водные растворы этого соединения имеют широкие бесструктурные, практически не перекрывающиеся полосы поглощения и люминес" ценции, характеризующиеся низкими значениями коэффициента молярного

3750

19000

Квантовый выход, 0,13

Распределение интенсивности в исправленном нормированном спектре люминесценции представлено в таблице.

Благодаря низким значениям молярного коэффициента погашения и относительного квантового выхода люминесценции отпадает необходимость приготовления для поверки современных приборов растворов с концентрацией ниже 10 " моль/л. Растворы с концентрацией 10 моль/л сохраняют постоянное значение интенсивности люминес30 ценции не менее 7 сут с момента приготовления и не подвергаются заметному фотолизу при облучении световыми потоками 10 - 10 эйнштейн(А=340"360 нм). Для приготовления поверочных растворов можно использовать

2-окси-3-нафтойную техническую кислоту. В этом случае интенсивность люминесценции растворов с концентрацией 0,5 ° 10 — 5 ° 10 моль/л не более, чем на 34 отличается от значений, полученных для растворов, которые приготовлены из 2-окси-3-нафтойной кислоты, очищеной переосаждением из щелочного раствора.

Пример. Растворяя 0,0941 r

2-окси-3-нафтойной кислоты, взвешенной с точностью до 0,0002 г, в перегнанном этанпле в мерной кол" бе вместимостью 200 мл, приготавливают исходный раствор, содержащий

2, 5 ° 1 Сг мол ь/л 2-окси-3- нафтой ной кислоты. Рабочий раствор В 1 (2,5-1П моль/л) получают разбавлением 2 мл исходного раствора в мерной колбе вместимостью 200 мл бидистиллированной водой. Разбавляя 20 мл рабочего раствора Ю 1 в мерной колбе вместимостью 200 мл бидистиллиро3 91125 погашения и квантового выхода люминесценции, что подтверждается следующими данными:

Максимум поглощения, CH-л 27400

Малярный коэффициент погашения в максимуме, л моль см " 2100 50

Полуширина полосы поглощения, см 1Ю

Максимум люминесценсии, см

Полуширина полосы люминесценсии, см 4200

2 4 ванной водой, получают рабочий раствор Ю 2 (2,5- 10 моль/л). В ряд мерных .колб вместимостью 100 мл отбирают при помощи бюреток вместимостью

25 мл с ценой наименьшего деления

0,05 мл ч=2,0; 4,0, 6,0; 8,0 10,0;

12,0; 14,0; 16,0 18,0 20,0 мл рабочего раствора h" 1 или Л" 2 и разбавляют до метки бидисциллирован- . ной водой. Концентрация полученных поверочных растворов 0,25- 10 М моль/л (при использовании рабочего раствора)1

У 1) и 0,25 ° 10 V моль/л при использовании рабочего раствора Р 2).

Возбуждая люминесценцию полученных растворов ультрафиолетовым светом с длиной волны 340-360 нм, вырезаемым из спектра источника возбуждений светофильтром или монохроматором в зависимости от конструкции прибора,. измеряют интенсивность люминесценции на флуориметре или записывают спектр. люминесценции на спектрофлуориметре. Из полученных значений вычитают интенсивность люминесценции фона и строят график зависимости интенсивности люминесценции (за вычетом фона) от концентрации раствора (при поверке спектрофлуориметров интенсивность люминесценции измеряют в максимуме). Полученный градуировочный график должен представлять собой прямую линию.

Определяют по методу наименьших квадратов угловой коэффициент прямой (К) и среднеквадратичное отклонение точек от расчетной прямой (5„). С использованием 35-критерия по формуле

С 16 К находят предел обнаружения 2-окси-3-нафтойной,кислоты на данной приборе. Так, при поверке флуориметра

КФЛ-2-1-найдено: К=1,61 ° 10, Sл=

=1 36, т.е.

С,.„= =,6 10 вдоль/л

8 1 36 -7

l,6 1. 10

Таким образом, применение в качестве поверочного средства растворов 2-окси-3-нафтойной кислоты улучшает оптические характеристики стандарта, что подтверждается вышеприведенными данными. Благодаря повышению устойчивости растворов по сравнению с флуоресцеином увеличивается срок службы поверочных средств.

Отпадает необходимость сложной пред5 91125 варительной очистки вещества. Кроме того, в отличие от флуоресцеина те же самые растворы могут быть использованы не только для оценки е е аваев вава

Длина волны, нм 470 480 490 500 510 520

530 540 550 560 е ееее4еаеавв аваева ее

Относительная квантовая интенсивность, 4

36,0 51,8 69,2 87,0 96,0 99,4 99 8 98,0 93 7 86 9 вава

° Длина волны, нм

570 580 590 600 610 620 в ее

Относительнаяквантовая интенсивность, 4

78,1 67,7 57,0 48,0 39>5 31»6

Источники информации, принятые во внимание opk экспертизе

1. Паркер С. Фотолюминесценция растворов. И., "Мир", 1972, с. 146-

149.

Составитель Е.Карманова.

ТехредЕ.Харитончик Корректор Г.Огар

Редактор А.Шандор в е в

Заказ 1106/27 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Рауаская наб., д.4/5 еев » е ее е е

» «в

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4

Формула изобретения

Применение водных растворов 2-окси-3-нафтойной кислоты в качестве стандартных образцов для поверки . 25 флуориметров и спектрофлуориметров в зеленой области спектра.

2 ф чувствительности,флуорнметрав и спектрофлуориметров, но и для калибровки спектрофлуориметров по спектральной квантовой чувствительности.