Способ количественного определения фенилсалицилата

Способ количественного определения фенилсалицилата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советсник

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 300480 (21) 2919177/18-25 ($$) М. КП.З с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

С 01 N 21/64

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

Опубликовано 070382. бюллетень №9 (53) УДК 535.37 (088. 8) Дата опубликования описания 070382 т.

A.À. Хабаров, Л.И. Поваляева и И.С. аЩтух,.

t (72) Авторы изобретения

Читинский государственный медицински (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения фенилсалицилата.

Известен способ количественного определения фенилсалицилата, заключающийся в гидролизе его 0,5 н. раствора едким натром при нагревании с обратным холодильником до исчезновения маслянистых капель (l-l 5 ч) .

Раствор охлаждают и избыток щелочи оттитровывается 0,5 н раствором соляной .кислоты до устойчивой желтой окраски (индикатор - бромкрезоловйй пуРпурный) (11

Однако этот метод малочувствите-. лен и неселективен и. не дает возможности определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения Фенилсалицилата, включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом. Он основан на.взаимодействии фенилсалицилата со спиртОвым раствором хлорида окисного железа с поHsJIeHHeM Фиолетового окрашивания (2j

Однако этот метод не является селективным, так как определению мешают лекарственные вещества, содержащие фенольные гидроксилы (фенол, резорцин, салициловая кислота, ацетилсалициловая . кислоты, салициламид, салициланилид, НАСК, БЕПАСК, метилсалицилат, гваякол, сульфосалициловая кислота, сальсолин, сальсолидин, папаверин, морфин, диопин, хинозол, энтеросептол, бензойная кислота, амидопирин, антипирин и т.д.). Чувствительность метода составляет 120 мкг/мл, что не позволяет определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

Цель изобретения - повышение чув ствительности,и специфичности определения.

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения фенилсалицилата, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, в качестве неорганического реагента используют хлорид алюминия, после чего измеряют интенсивность флуоресценции полученного при этом раствора. В результате реакции образуется флуоресцирующее внутрикомплексное соединение,.состав которого изучался методом изомолярных серий и отноше91)256

0,01

0,10

0,50

1,0

46

2,0

25

Таблица 2

1 Г

1 2 3

0i01

10

0,1

2,0

0,02

0,2

4,0

0,03

26

6,0

0,3

8,0

36

0,04

0,4

0,05

45

10,0

0 5

0,6

52

0,06

12,0

63

14,0

0,7

0,07

0,08

0,8

16,0

81

0,9

18,0

0,09

87

0,10

1,0

20,0 ния наклонов. Установлено, что фенилсалииилат с алюминием взаимодействуютт между собой в соотношении 1:1.

Отличительным признаком способа является использование в качестве неорганического реагента хлорида алюминия 5 в кислой среде с последующим измерением интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора, спектр возбуждения флуоресценции которого лежит в области 240 - 400 нм с максимумом 360 нм, а спектр излучения флуоресценции 340 — 480 нм с максимумом 420 нм.

Прямолинейная зависимость между концентрацией фенилсалицилата и I5 его интенсивностью флуоресценции с хлоридом алюминия (табл. 1, 2) лежит в области 0,01-16 мкг/мл. Интенсивность флуоресценции устойчива 24 ч.

Измерения проводились при значении рН 2,5-3,0,которое создается при добавлении хлорида алюминия. Интер" вал значений используемого реагента (хлорид .алюминия) лежит в области

0,1 — 1,0% раствора. Оптимальная

Концентраци я фенилсалицилата, мк г/мл

В лекарственной форме сопутствующие ингредиенты и наполнители не влияют на интенсивность флуоресценции.

При содержании 1 мкг/мл фенилсалицилата в крови или моче он открывается полностью (100%), т.е. компоненты крови и мочи не влияют на интенсивность флуоресценции.

Чувствительность известного способа 120 мкг/мл, предлагаемого—

0,01 мкг/мл. 65 концентрация реагента 0,5%-ный раствор.

Зависимость интенсивности флуоресценции фенилсалицилата (с = 10 мкг/мл) от концентрации хлорида алюминия (1 мп) представлена в табл. 1.

Таблица 1

Концентрация хлорида Относительная алюминия, % интенсивность флуоресценции

Зависимость между интенсивностью флуоресценции.и концентрацией фенилсалицилата при взаимодействии его с, 0,5%-ным раствором хлорида алюминия представлена в табл. 2.

Относительная интенсивность флуоресценции

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Определение фенилсалицилата в таблетках состава, r

Фенилсалицил ат 0,25

Висмута нитрат основной 0,25

Экстракт красавки 0,015

0,02 - 0,03 r (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мернУю колбу на 100 мп, прибавляют

70-80 мп этилового синрена и энергич911256 но встряхивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. К

0,5 мл данного раствора прибавляют

1 мл 0,5t-ного раствора хлорида алюминия и 8,5 мл этилового спирта, перемешивают и флуориметрируют по от- 5 ношению стандартного раствора с содержанием 10 мкг/мл фенилсалицилата.

Для чего к 1 мл стандартного раствора с содержанием 70 мкr/ìí прибавляют

1 мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 8 мл этилового спирта и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами ° Результаты определения фенилсалицилата представлены в табл. 3.

Таблица 3.

Метрологические характеристики

Навеска, г

Найдено фенилсалицилата по калибровочно- в таблетках, му графику,мкг/мл г

4,2

6,2 и = 0,2503

4,3

10 4

6,3

6,4

4,4

Е0,95 $,18 . 10

4 5

4,4

a = 0,2503+18- 10

0,0212

0,0222

0i 0301

4,5

6,4

Пример 2. Определение фенил- Формула изобретения салицилата в крови и моче. К 0,5 мл плазьи крови или мочи прибавляют Способ количественного определе1 каплю 0,1 н. раствора соляной ния фенилсалицилата, включающий кислоты, 5 мл эфира и встряхивают 4р обработку анализируемой пробы нев течение 1-2 мин. Эфирный слой сли- органическим реагентом, о т л и ч авают в выпарительную чашку. Экстраги- ю шийся тем, что, с целью повырование повторяют еще дважды. Затем шения чувствительности, в качестве эфир выпаривают на водяной бане. . неорганического реагента используют

К остатку прибавляют 10 мл этилового 4> хлорид алюминия, после обработки спирта. К 1 мл данного раствора при- анализируемой пробы неорганическим бавляют 1 мл 0,5Ъ-ного спиртового реагентом измеряют интенсивность раствора хлорида алюминия н флуори- флуоресценции полученного при этом метрируют по отношению к стандартным раствора. растворам с содержанием 0,1; 0,5;1,0; 3,0; 5,0 или 10 мкг/мл фенил- Источники .информации, салицилата. для чего к 1 мл стандарт- принятые во внимание при экспертизе ного раствора прибавляют однавремен- 1. Государственная фармакопея но с исследуеьими образцами. СССР, М., Химия, 1968 ° с. 531 °

Исследования показали, что фенил- 2. Коренман M.È. Фотометрический салициЛат выводится иэ организма в 5> анализ. М., Наука, 1975, с ° 264 неизменном состоянии. (прототип) .

Составитель Е. Карманова

Редактор А. Шандор Техред F..Xàðèòîí÷èê Корректор Г. Огар

Заказ 1106/27 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного коМитета СССР по делам изобретений и открытиЯ

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужГород, ул. Проектная, 4

Оу0203

0,0296

0,0211

0,0306

0 0305

0,0221

0,0216

0,2520

0,2481

0,2496

0,2480

0,2521

О, 2498

0,2485

0,2511

0,2561

0,2484