Способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях

Способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ои911257

{61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16,1179 (21) 2839971/23-04

1И) М. Кд. с присоединением заявки ЙоG 01 N 21j78

Государствеииий «омитет

СССР ио делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0 70 382. Бюллетень М 9

153) УДК 543.42.

° 063 (088. 8) Дата опубликования описания 070382 (72) Автор. изобретения

A.В. Федин. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОНОАЭОПРОИЗВОДНЫХ

ХРОМОТРОПОВОИ КИСЛОТЫ В КРАСИТЕЛЯХ

3О

20

30

Изобретение относится к техническому анализу и может найти применение при поисковых синтезах новых органических красителей. .Известен способ определения моноазопроизводных хромотроповой кислоты в красителях путем обработки анализируемого вещества гидросульфатом натрия при нагревании с последующим определением образующегося амина (l)

Недостатком способа является его неселективность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения азопроиз водных хромотроповой кислоты (ХК) в красителях путем обработки анализируемой пробы солью металла в. солянокислом растворе с последующим измерением оптической плотности полученного раствора (2) .

Недостатком способа является его неселективность в отношении бис-азопроизводных ХК и его невысо-. кая точность,.

Цель изобретения — повышение селективности и точности способа.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения моноаэопроизводных ХК в красителях путем обработки анализируемой пробы хими ческим реагентом с последующим спектрофотометрированием полученного раствора, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 8-10.

Пример 1. Для определения

1,0-2,0 мп анализируемого 0,0050,01%-ного раствора помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно помещают 10-15 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 9-10 и 5-6 мл насыщенного раствора борной кислоты, и доводят раствором того же буфера до метки.

Измерение оптической плотности раствора проводят через 15-10 мин на фотоэлектроколориметре при il 590 нм в кювете с толщиной слоя жидкости

2-3 см относительно раствора сравнения, готовящегося аналогично, но без добавления анализируемого раствора. Статистически значимое различие в окрасках исследуемого раствора .и раствора сравнения свидетельствует о наличии в образце бис-ХК примеси моно-XK.

Пример 2. Для количественного определения моно-ХК в присутст911257

Арсенаэо 111

Бис-ХК

Название., 95

Вэ ято, мг

Арсеназо 1

Название

5 0

Взято, мг

Предлагаемым способом

Известным способом

Предл а га емым способом

Известным способом

Получено, мг (среднее зна чение из 10 определений) 5,06

4 95

10,3

10,2

Выборочная дисперсия

0,0119

9,58 10

0,122

0,0862

Х х Выборочное о стандартное

1 отклонение

Коэффициент вариации

О, 350

0,109

0,294

0,0979

0,0216

3, 39

2,88

0,0198

Выборочная дисперсия среднего значения

8,62-10

9,58 10

1,19-10

0,0122

Стандартное отклонение среднегс результата

1 очн ость пр ямо го и = мерения

0,0928

О, 0345

0,0310

О,(l1

0,2

0,070

0,21

0,078 вии болыянх к элнчеств бис-ХК в мерные колби емкостью 50 мл последовательно помещают 20 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН

8,5-9,50; ОА5ю 1,0; 1,5У 2,0; 5,0;

10,0 мл насыщенного раствора борной 5 кислоты, 2,0-5,0 мл 0,005-0,01%-ного анализируемого раствора и доводят объем до метки той же буферной смесью.

Измерение оптической плотности растворов проводят относительно первого 10 из них, не содержащего борной кис лоты, в кюветах с толщиной слоя жидкости 2-3 см.

Соотношение концентраций моно- и бис-ХК определяют по формуле л,„2 л

ЕА Ей; С -ЕА;ЕА С

Cs.c „„О lnKA> -С." -ЕА„. ЕА„-С."

СЕ

1 п .С: А-; — ЕС ЕС Ай () вЕс — (Lc. ) где С„ „ „„и C я„ „— концентрация компонентов смеси,указанных в индексе

А; — величины измеренных оптических плотностей растворов смесей;.

С„ - величины концентраций борной кислоты

n - число растворов, содержащих различные концентрации борной кислоты.

Суммирование производится по всем i.

Описанный способ был опробован на искусственных смесях моно- и бис-ХК и в препаратах различных бис-аэореагентов. Результаты определений приведены в таблице. Данные таблицы свидетельствуют о достаточной точности и воспроизводимости определений. (Бензол-2 -окси-3 -нитро-5 -сульt t фокислота- (1 —.азо-2) нафталин-3", 7" -дисульфокислота-(1"-азо-7)-1,8-диоксинафталин-3,6-днсульфокислота.

Нафталин-3, 8 -дисульфокислота- (1 -азо-2) -1, 8-диоксинафталин1

-3,6-дисульфокислота.

911257

Формула изобретения

Составитель С. Хованская

Редактор A. Шандор Техред М.Надь Корректор . (:1 ц

1106/27 Тираж 883 Под пи с н ое

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения моноазопроиэводных хромотроповой кислоты в .красителях путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с 5 последующим спектрофотометрированием полученного раствора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в качестве химического реагента используют насыщенный раствор борной кислоты и обработку ведут при рН 8-10. .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Губен-Вейль. Методы органической химии. М., Химия, 1967, с. 724-725.

2. Немодрук A.A., Кочеткова Н.E.

Фотометрическое изучение реакции тория с Арсеназо 111. ЖАХ 17, 330, 1962 (прототип).