Способ определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине

Способ определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительмое к авт. саид-ву (22) Заявлено 191279 (21) 2857662/23-04

Р М К з

С 01 N 21/78 с присоединением заявки №

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет(53) УДК 543 ° 42. .062(088.8) Опубликовано 070382, Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 070382

В.К. Попов, В.Н. Панкратов, С.Н. Пластун, В.

Н.Д. Русьянова и В.В. Мочалов (72) Авторы изобретения

Восточный научно-исследовательский углехимич ВУХИН (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ КАМЕННОУГОЛЬНОГО

ПЕКА НЕРАСТВОРИМЫХ В ХИНОЛИНЕ

Изобретение относится к анализу фракционного состава пеков различного происхождения, в частности каменноугольных пеков, и может быть использовано в коксохимической, алюминиевой и электродной отраслях промышленности.

Известен способ определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения пека, нагревания навески пека в хинолине, фильтрования, промывки осадка (d.<-фракции) бензолом, высушивания до постоянного веса и взвешивания полученного осадка (1).

Недостатком способа является его сложность и длительность.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ качественной оценки содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, заключающийся в том, что анализируемое вещество измельчают, смешивают с бромистым калием и измеряют интенсивность поглощенного пеком инфракрасного излучения при длине волны .

2 мкм (2).

Недостатком способа является невозможность использования его для количественного определения веществ каменноугольного пека, неуастворимых в хинолине.

Кель изобретения — воэможность количественного определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения анализируемого вещества и смешивания его с окисью магния с последующим измерением интенсивности инфракрасного излучения измеряют

- интенсивность диффузно отраженного излучения при длине волны 1,7

1,9 мкм.

Имеется зависимость между содержанием .„-фракции в пеке и интенсивностью диффузно отраженного инфракрасного излучения на длине волны

1,7 — 1 9 мкм.

Для получения указанной количественной зависимости, характеризующей содержание в пеке веществ, нерастворимых в хинолине, навеску пека измельчают и смешивают в вибромельнице с навеской наполнителя — окисью магния (концентрация пека в смеси

911258

Содержание с(.„-фракции в пеке, В Разница

Образец пека определения

Известный спо- Предлагаемый способ соб

«

3,5

+0,1

3,6

4,9

0,0

4,9

-0,2

6,7

6,5

8,0

+0 1

-0,1

+0,1

-0,5

8,1

9,3

9,2

10,5

11 5

10,4

12,0 около 1%). Полученную смесь помещают в измерительную кювету спектрофотометра, а чистый наполнитель (окись магния) в сравнительную кювету спектрофотометра. Затем на длине волны в диапазоне 1,7 — 1,9 мкм измеряют отношение (R) интенсивности излучения, диффузно отраженного смесью пека с наполнителем (Хс) к интенсивности излучения, диффузно отраженного самим наполнителем (I ): )О

Хс

1Н

При этом, величиной, связанной с концентрацией cL -фракции в пеке является функция F,определяемая по Фор-15 (1-R муле F

2R

Расчет содержания веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине (С p ) в процентах проиэ88 8-F водится по формуле ОЕ„= т 1,3, Различие в результатах, полученных по известному (1) и предлагаемо- 45 му .способах, статистически незначи-, мо.

В качестве наполнителя, по отношению к которому производится измерение, используется окись магния, широко применяемая для получения спектров в диффузно отраженном излучении.

Непосредственно для измерений использовали пек, измельченный до размера частиц 0,001-0,01 мм. Исполь-55 зование порошка с размером частиц крупнее 0,01 мм приводит к искажению результатов вследствие негомогенности исследуемого образца. Измельчение перед измерением пека до разме- 60 ров частиц менее 0,001 мм нецелесообразно вследствие возможного взаимодействия вещества пека при контакте с кислородом воздуха и появлением . искажений в спектре ° 65 где С д - концентрация пека в процентах в смеси r. окисью магния, Указанная формула получена при обработке результатов анализов различных пеков °

Предпочтительными являются измерения при длине волны 1,7-1,9 мкм.

Измерения при длине волны бол .е

1,9 мкм приводят к искажению результатов за счет поглощения в этой области влаги, присутствующей в анализируемых объектах. При изменениях на длинах волн менее 1,7 мкм искажение результатов обусловлено поглощением других составляющих пеков, в частности веществ, растворимых в хинолине, но нерастворимых в толуоле (вещества так называемой А -фракции пека) .

Содержание веществ нерастворимых в хинолине (cL„-фракция) в образцах каменноугольных пеков показано в таблице.

П р .и м е р 1. Предварительно измельченный в вибромельнице в течение 1 ч каменноугольный пек с содержанием веществ, нерастворимых в хинолине, 3,4Ъ (определено по способу, предусмотренному ГОСТом) и окись магния 8rga в соотношении 1:100 помещают в вибромельницу и смешивают в течение 3 мин с помощью спектрофотометра MPS-5000 на длине волны

l 8 мкм регистрируют интенсивность излучения, диффуэно отраженного полученной смесью.

По приведенным формулам определено содержание в пеке веществ, нерастворимых в хинолине, C =. 3,4%.

Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин.

Пример 2. В условиях примера 1, отличающихся тем, что регистрацию интенсивности диффузно отраженного излучени я проводят на длине волны 1,75 мкм проанализи911258

Составитель С. Хованская

Редактор А. Шандор Техред E.Xàðèòoí÷èê Корректор Н. Стец

Заказ 1106/27 Тираж 883 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ч

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

I рован каменноугольный пек с содержанием d„-фракции С, .,= 10,4% (определено по ГОСТУ) . По приведенным в описании формулам найдено Cd„= 10,3%.

Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. 5

Пример 3. В условиях примера 1, о т л и ч а ю щ и х с я тем, что регистрацию интенсивности днффузно отраженного излучения проводят lo на длине волны 1,9 мкм проанализирован каменноугольный пек Губахинского коксохимического завода.

По приведенным в описании формулам определено С „= 5,6%. 15

Время, затраченное на проведение анализа, 70 мин. По ГОСТУ 10200-73 определено С*„= 5,6%. Время анализа- Зч.

Формула изобретения

Способ определения веществ каменноугольного пека, нерастворимых в хинолине, путем измельчения анализируемого вещества, смешивания его с окисью магния с последующим измерением интенсивности инфракрасного излучения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью возможности количественного определения веществ каменноугольного пека,.нераствориMblx в хинолине, измеряют интенсивность диффузно отраженного излучения при длине волны 1,7 — 1,9 мкм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 10200-.73, 2 . Р. L Wa Pk er, Gr ., D.O. Baumbach

Proceedings of the Fifth Conference

on Carbon. New York, 1962, 2, р. 175-185 (прототип).