Способ качественного определения фенотиазина и его производных

Способ качественного определения фенотиазина и его производных

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<н911261 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 140780 (21) 2956751/23-04 . с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 070382. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 0703.82

Р М g+ з

С 01 Н 21/78

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (531УДК 543.42. .063(088.8) И.С. Кувырченкова, В.И. Прокофьева, П.Л. Се и A.Ï. Арзамасцев (72) Авторы изобретения

t с

I.;-;: /

) (71) Заявитель

1-й Московский ордена Ленина и ордена Трудо ааного

Знамени медицинский институт им. И.М. Сеченова. (54 ) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ Я ФОНОТИАЗИНА

И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к качественному определению производных фенотиаэина.

Известен способ качественного определения производных фенотиазина путем обработки анализируемых препаратов с получением окрашенного соединения (1).

Недостатком способа является относительно низкая чувствительность определения (например, чувствительность определения хлорациэина, фторацизина, этмоэина по реакции с концентрированной серной кислотой составляет 5,0 10 г/мл; чувствительность определения аминазина,трифтазина с концентрированной азотной кислотой составляет 1,0 ° 10 г/мл.

Известен также способ качественного определения фенотиазина и производных фенотиазина путем обработки анализируемых препаратов бромной водой с получением окрашенного соединения (2) ..

Недостатком способа является его сравнительно низкая чувствительность (например, чувствительность определения аминазина и хлорацизина б па реакции с бромной водой составляет 5,0 ° 10-.> г/мл.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве химического реагента используют щелочной раствор гидроксиламина гидрохлорида и обработку ведут в присутствии раствора минеральной. кислоты.

П р и м е. р 1. 0,001 г препарата (дипразин, фторацизин) растворяют в 10,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора препарата добавляют 2 мп этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мп разбавленной азотной кислоты, в случае дипраэина появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание,а в случае Фторацизина — бледно-желтое, переходящее в бледно-розовое, а затем исчезающее окрашивание.

Чувствительность реакции—

1,0-10 т г/мп.

П р и м е P 2. 0.,002 г препарата (флуфен азин, зтмозин ) растворяют в 10,0 мп воды, к 1 мп получеяного раствора препарата добавляют 2 wi этилового 96%-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного

911261 о найдено, что тдельные лекоторые дают с бромной воной серной кисанной азотной способом не

ы реакции,-.поанному нами одуктам реакции на с окислитеконцентриронтрированной о позволяет но=восстановиагаемого спогруппы препаратов и карственные препара положительную реакц дой, с. концентриров лотой, с концентрир кислотой предложенн определяются. Проду лученные по разраб способу, идентичны производных фенотиа лями - бромной водо ванной серной и кон азотной кислотами, предложитh Окислите 1 тельный характер пре со6а.

Предлагаемый спос увеличить чувствител ния в 25 - 250 раз. б позволяет ность определеФормула изоб етения го определения изводных путем ализируемой ентом с полуединения, о ттем, что, с вительности имического реачной раствор орида и обратвии раствора ормации, при экспертизе

Фотометрический

1973, с. 286. я фармакопея.

68, т. Х, с. 86.

Способ качественн фенотиазина и его пр обработки раствора а пробы химическим реа чением окрашеннorо с личающийся целью повышения чувс способа, в качестве гента используют щел гидроксиламина гидро ботку ведут в присут минеральной кислоты.

Источники инф принятые во внимани

1. Коренман И.М. ализ М У 1 Химия ю

2. Государственн

М., Медицина, 1

Составитель С. Хованская

Редактор А. Шандор Техред M. Надь Коррек ор Г. Огар

Заказ 11 06/27 Тираж 883 Подпис

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 ое

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, — в случае флуфеназина появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание, а в случае этмозина— сиреневое, исчезающее окрашивание.

Чувствительность реакции

2,0-10 4 г/мп.

Пример 3 ° 0,009 r препарата (этаперазин) растворяют в 100 00 мл воды, к 1 мл полученного раствора 1О препарата добавляют 2 мп этилового

96Ъ-ного спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мп разбавленной азотной кислоты, появляется l5 бледно-розовое, исчезающее окрашив ание.

Чувствительность реакции составляет " 9,0 ° 10 г/мп.

Пример 4. 0,0075 r препара- 20 та (нонахлазин) растворяют в 100 мл воды, к 1 мл полученного .раствора добавляют 2 мп этилового 96Ъ-ного спирта, 1 мп свежеприготовленного щелочного Раствора гидроксиламина 25 гидрохлорида, 1 мл разбавленной азотной кислоты, появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание.

Чувствительность реакции7,5-10 5 г/мл.

П р и м е.р 5. 0 005 г препарата (аминазин, хлорацизин) .Растворяют в 100,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора препарата добавляют 2 мл этилового 96Ъ-ного спирта, 1 мп свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 мп разбавленной азотной кислоты, появляется бледно-розовое, исчезающее окрашивание.

Чувствительность реакции - 40

5,0-10 г/мп.

Пример .6. 0,002 г препарата (прометазин) растворяют в 100,0 мл воды, к 1 мл полученного раствора добавляют 2 мл этилового 96Ъ-ного 45 спирта, 1 мл свежеприготовленного щелочного раствора гидроксиламина . гидрохлорида, 1 мп разбавленной азотной кислоты, — по вляется блед= но-розовое, исчезающе окрашивание.

Чувствительность еакции

2,0. 10 г/мл.

Отличительным лриз аком предлагаемого способа является использова ние щелочного раствора гидроксиламина гидрохлорида. Способ обладает групповой специфичностью, так как при исследовании сп ифичности предложенного способа б