Способ определения @ -нафталинсульфокислоты в сульфомассе

Способ определения @ -нафталинсульфокислоты в сульфомассе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз -Советских

Социелистических

Республик (n)911262 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 160780 (21) 2959280/23-04 (ЩМ Кл з

G 0l е) 21/78 с присоединением заявки ¹Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070382. Бюллетень Йо9

153) УДК 543.42. .063 (088. 8) Дата опубликования описания 070382

P À. Николаева, В.И. Молодцова и Т.В. ордыйева

Волжский завод органического синтез а (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ Ь -НАФТАЛИНСУЛЬФОКИСЛОТЬ)

В СУЛЬФОМАССЕ

25

Изобретение относится к методам анализа и контроля производства в химической промышленности. Оно может использоваться в промышленности органического синтеза при сульфировании в щелочном плавлении продуктов нафталинового ряда.

Известен способ определения Ъ—

-нафталинсульфокислоты путем обработки анализируемой пробы концентрированной серной кислотой при 30оС, раствором бромида калия с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора броматом калия (1).

Недостатком способа является его 15 сложность и недостаточно высокая чувствительность.

Известен способ определения -нафталинсульфокислоты в сульфомассе путем обработки анализируемого вещества хлористым кобальтом с последующим отделением осадка кобальтовой соли при 4- 5оС и определением

его весовым методом (2).

Недостатком способа является его невысокая точность и длительность. йель изобретения - повышение точности способа и сокращение его длительности.

Указ анная цель дости гается тем, что анализируемую пробу растворяют в воде и измеряют оптическую плотность раствора при длинах волн 275 и 286 нм., по раэности которых находят количество ф -нафталинсульфокис- лоты.

Метод основан на использовании оптических плотностей раствора сульфомассы при двух длинах волн, при которых молярные коэффициенты экстракции примеси равны (Е „ =6 1). Дифференциальный спектр примеси получен методом спектрофотометрической нейтрализации с использованием кюветы переменной толщины. В спектре выбраны такие длины вол: = 275 нм, соответствующая максимуму поглощения (b-нафталинсульфокислоты и 1 = 286 нм, находящаяся на относительно пологом участке спектра + --нафталинсульфокислоты, П р и м е, р. Навеску сульфомассы около 0,25 г:помещают в колбу емкостью 50 мл, растворяют при перемешивании в 30 мп дистиллированной воды, затем количественно переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки водой. Аликвоту 10 мл хорошо перемешанного раствора .переносят

911262 где Н

Р створа при ˄—

286 нм соот275 нм и ветственно

Метод проверен н ных смесей и произв бах.

Результаты анали смесей ф -нафталинс сульфомассы предст а ряде искусственодственных проза искусственных ульфокислоты и влены в табл.1.

Результаты анал образцов представл а технических

ы в табл. 2. ц а 1

Табл

Получено Относит

НСК, r ошибк а ления, ельная опреде%

Введено

НСК, г

Сост ав смеси

Сульфомасса + 5- нафталинсульфокислота

О, 3350 О! 3300

О, 3002 О, 3008

0,2644 0,264

0,2113 0,211

О, 3542 О, 354

То же

«rr»! °

Таблица 2

Содержание В-нафталинсульфокислоты, % известный

Образец спектрофотомет ический

69,8; 70,0

81,3у 81, 69,6; 70,6

82,5; 80,0

75,9; 74,0

ОП-151

ОП-152

ОП- 32

75,0; 75, ОП-57 70,0у 71,2 70,3; 70, 69,9; 69

68,4у 70,0

ОП-206

ОП-279 69, 3; 69,6 69,6; 69

64 8; 64 формации, е при экспертизе

Методы органичесмия, 1967.

БЗЛ гравиметриеделения -нафтасульфомассе ола Волжский синтеза, 1978, ВНИИПИ Заказ 1106/27 Тираж 883

Подписи е

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектна, 4 в мерную колбу на 500 мл и доводят до метки водой. Получается прозрачный раствор, оптическую плотность которого замеряют на спектрофотометре типа СФ-16 в кювете с 1 = 1 см при Л = 275 нм и Л1 = 286 нм, В кю- 5

I вете сравнения дистиллированная вода.

На основании измеренных оптических плотностей и экспериментально найденных при Х„ = 275 нм и

= 286 им коэффициентов экстинкции )О чистой Q-нафталинсульфокислоты, имеющей температуру плавления 90 С содержание Ь-нафталинсульфокислоты, в %, рассчитывают:

Рй75 Р 6) 100 500-100 бХ175 1=!186 ) ОП-285 65, б; 64,7

Формула изобретения

Способ определения ф -нафталинсульфокислоты в сульфомассе, о .т л ич ающи и с я тем, что, с целью по ышения точности и сокращения вре 55 в б мени анализа, анализируемую про у растворяют в воде и измеряют оптическую плотность в растворе при длинах волн 275 и 286 нм, по разности которых находят количество (b -нафта- д» линсульфокнслоты. раствора в кювете, см;

D - оптическая Плотность анализируемого р

Источники принятые во внима

1. Губен-Вейль ! кой XHMHH М ., с. 612-613.

2. Методика 9 7 ческого метода оп линсульфокислоты производства 2-на завод органическо (прототип) .