Способ определения циси транс-циклогексен-или циклогексан-1, 2-дикарбоновых кислот

Способ определения циси транс-циклогексен-или циклогексан-1, 2-дикарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Совет@низ

Социапистическии

Республик

»»911333 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 12.1 279 (21) 2851017/23-04 с присоеаинениеьт заявки РЙ(51)М. Кл.

G 0l и 31/16

Гаеудврстеенный квинтет

СССР (23) Приорнтет(53) УДК 543. 24. ,087(088.8) II0 делам нзобретеннй н отерытнй

Опубликовано 070%2 бюллетень Фе 9

Дата опубликования описания 070382

M.C. Салахов, А.И. Исрафилов, Р.И. Гулиева и П.P. Мустафаева

;I (72) Авторы изобретения

Институт хлорорганического синтеза

АН Азербайджанской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИС-И ТРАНС-ЦИКЛОГЕКСЕНИЛИ ЦИКЛОГЕКСАН-1,2-ДИКАРБОНО8ЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к физико химическому анализу, конкретно к способу определения состава смеси парных цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот методом потенциометрического

5 титрования, и может найти применение . в аналитической практике, в частности при изучении стереохимии и кинетики реакций образования геометрических изомеров. т0

Известен способ определения цистранс-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы в среде метилэтилкетона 0,1 н спиртовым раствором щелочи (13

Недостатком способа является -невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или цеклогексан-l,2-дикарбоновых кислот в их смеси °

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот путем

2 титрования анализируемой пробы в смеси ацетона и воды, взятых в соотношении объемном 4:1 соответственно

О,lн водным раствором щелочи 1 2).

Недостатком способа является невозможность раздельного определения цис- и транс-циклогексан или циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси.

Цель изобретения - раздельное определение цис- и транс-циклогексанили циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в их смеси.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения циси транс-циклогексен- или циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно.

Количественное определение цис- И трансизомеров 1,2-дикарбоновых кислот

333 4

С чнс =0,2 (10-7,5) 100=503; где Ч = 10 мл;

= 7,5 мл.

Затем рассчитывают количество транс-кислоты (С „ ) 100-50=504.

Относительную ошибку в 4 рассчитывают по формуле

" выч

3 911 в смеси проводят на PH-метре ЛПИ-60 м со стеклянным и хлорсеребряным элек- тродами при постоянной температуре

25+0,1 С.

Пример 1. В 100 мл стакан помещают 0,0426 г цис- и 0,0425 г транс-4-циклогексан-1,2-дикарбоновых кислот в весовом соотношении 50:50, добавляют 42,5 мл растворителя, состоящего из ацетона и воды в объемном 10 соотношении 95:5, титруют 0,1н раствором едкого кали до эквивалентной точки, которая. соответствует в данных условиях титрования (Скнслоъ =0,01 И;

Coctw VQ,1й) - 10 мл (Ч). По перво- 1з му скачку на кривой потенциометрического титроввния (фиг, 1) устанавливают, что количество титранта N соответ. ствует 7,5 мл.

Подставляют это значение в форму- 2о лу, рассчитывают значение Сцис,й:

I (N майл-,йвыч ) 100 (7, 5-7, 4) 100

Пример 2. По примеру 1 в среде ацетон-вода, взятых в объемном соотношении 98:2 проводят определение смеси цис- и транс-циклогександикарбоновых кислот (см. таблицу).

Аналогично проводят определение других цис- и транс-1,2-дикарбоновых кислот в смеси (см. таблицу).!

1и о

Z 1

tg o

CL X

1- Y

1 о !

tg

1о

1 и

r

I.

1

X

Э

Э о х

1о о

4.Э л

Ф о а

Э

1 и

У Е ! 1и о

:у

Ю

«:ф

CD !

tD

lA л

CD

CD

Ю л

CD

Ю

° \

Ю

Ю л

CV

Ю

LA

Ю

CD

CD л

CV

CD

LA л

Ю

1 1и о

tg u а х

1С

tg

0 оР с

С0

1- ф

X У

u fo о s

I 2 о о

v

У tg

1 1и о

Г

lA. (Ч л

LA м л

Ч

° 4

° \

СЧ

LA л

Ю

1S S

1- O

Э

tg

Z u

Х о ч х и

tg

Q. л !

Ь

1 о

Ф

1и

Э

Ц о

hC л

tg

Iт

Щ а

1X

1I

X

tQ а

i+ p. б 7>

X Ю

) ) о э

L о х

Ф э а

I I

I

1

1

1

I о

0)

1и 0

Э Х

У с о

С !»

1о с и

Л

OQ

Ю

Ю л

Ю

-Ф м

Ю л

Ю

1л

Ю

Ю

СО О

CD л

С!

LA О

1л

CD л

CD

LA

Ю

Ю л

CD

lA

Ю л

lA О !

Ю

CD

-;! м

CD л

CD

СО О

CD

CD

ЫЪ

Ю л

lA

СЧ

-4

Ю л

CD

1л

Ю

LA !

Ч О

lA

Ю

Ю л

ФУ 0

L о

Ц

X

tg а

1S

1а

1S !

lA !

Ч ъО

LA

Ю

CD л

1Д \ 4 О

LA

CD

Ю

Ю (Ч О

LA

С1

Ю

М (Ч ъО

LA

Ю

Ю л

Ю чЭ

LA

CD

CD

Ю ъО

lA

CD

CD л

X х о з а ф о о m

r 1о и

1О ГЦ

o. a.

Щ

Y X

S 2 ч х ! CX

<ч о л ф

tg х ч

X 0

Х Ф

v"

0! X т О

S 1X Э

<О =1

L ф а о э .ч

Х Э з а х и а

0! m

X о !

0 Х

S tL о и

Э Э

CL э и

1v Ф

Х Ф! О

X Ct а к щ а с о!

С L

S О

Z 01 э о

С Z

Э tg чo

Э Х а Ф

C Iо о с о у

S о

X X

Ф о ь и о

Ф Ф з о

Y У

1- О

m c

Y о с =

С0 1Ф о а е и

1 1 я

01

Ф I»

1-: О

v z c tg

Ф 1

Ф Х X

Т =! оэср

ОЭY

o yo

К

tg

m о х

0 !

О а

tg

S ч

1 л (Ч

Ф и

Ф

0

Г

X

"у

1 и

Y

tf.

Щ

Ф о

X о

fo а

tg

S ч

<Ч л

Z

Ф и

:1 _#_

К (Ц

tg о

Х о !

О

CL

tg

У

2 ч

1 !

Ч

X

Щ

V о а о

X о

Ю

CL

У

X ч ! (Ч л

Х

tg и

У

Э

Ф

Ь

v

911333

1 у

Щ

1о с

S

Cg

1о !

I Ф

0 1-. о

З!

«К1 I

Xt О е

1О! S

Ф!

I- I Э

SX

gtt Z

S! Э.а

QI o

%1 Z Э

I- X .о! о, Е1 О о! о с=

I

1 К

1 Ф х

1 Il

1 С 0%0

1 Э

I II S Cg

0 М ое

Z S о 0 !

CD

LA!

С

Ig

Ф о

Z о

1О а

Щ

S а

I (4 л

l х

Э

Y ,Э о с

S

«У

- 3

1 с

IЭ ! л

0 х

Cg

CL

1K

Cg

Ф о х о !

О

CL

Щ

S

1-С

1 (М !

Э о

Y (U

L о с х

1

I с

IЭ

1 м

1 о

Cg а

1Ю

Ю

СМ

Ю

О л

СГ1 О1 01

Г» м О л

Ю CD О

+ + !

ОЪ л

О

М\

1 м м

t I I3 1Ф «О

t-Ig WIg

U t- 0 Z

I Э Z Ф

ГCgаО

S а с!- «о

X о

Э

О л

О Ю

О О л л

ЮФ

1 yt! ю!!

gtю

1 1 tl!

l t) Э

I«

Ig

Iо с о

1о с

S х

У=

К

fg

lg

ы

S а

1 (М л

Z

Э

U х.

Э

L о ! х

1

-1

1 с

1Э т

1

IL

Ig !

О о

Z о !

О

Cl

Cg

5С

S а

< 4

Z

Ig

Y

Э

L о с

S

=1

I —.зI о. о с х

1

S

=г

Ю О

«

Ю

cv e м r oo

-Ф л Ю

Ю Ю CD л

Ю Ю Ю

CX)

СО О

Ю л

-Ф

1лл

1л

CD

Ю) CD О

--3

Ю

О,- т

1«

Ю л

LA

CV О

LA

Ю

Ю

LA

-з. О

Ю

Ю

CI

М\

CV О !

11

CD

CD л

lA е4 О

LA

Ю

Ю

«

14Ъ

-з.

О

Ш

Ю

CD

Ю О

lA

Ю

Ю л

О О

LA

Ю

Ю л

1 tЮ CD Ю Ю Ю (У1 СО LA СЧ л е4 О О 1 . сЧ M -4 О! л

CV cV

Ф I

1 1 + 1 ажФаи О CV Ю ОО

CO СО

CD 1 =! О

CD CD CD CD л л л л

Ю О Ю C) I!

1

Ю в!

1

О 1!.Г\

I!!

Ю !

Ю л т

1

1 ъО 1 О 1.ь

+ 1

I

1

CD CD I

О О л °

CD tnt л

1

I!!

CD Lnt!.! Ъ LA л л !

It t

I

1

1!.1

О 1

1

I т в

О 1 л

1

1

I л !

1

9

Формула изобретения

О 1 Г J 4 ф

Составитель С. Хованская

Редактор С. Патрушева Техред A.Au

Корректор И. Пожо

Заказ 1112/31 Тираж 883 Подписное

8НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ определения цис- и трансциклогексен-или циклогексан-1,2дикарбоновых кислот путем титрования анализируемой пробы раствором щелочи в смеси ацетона и воды, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью раздельного определения в их

1333 10 смеси, смесь ацетона и воды используют в объемном соотношении 95-98:2-5 соответственно.

Источники информации, 5 принятые во внимание при экспертизе

1. Крешков А.П Быкова Л,Н., Казарян П.А, Кислотно-основное титрование в неводных средах, с. 123.

2. Там же, с. 103 (прототип).